甲醇的制备分析解析
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甲 醇 的 制 备
生产现状
我国甲醇工业的发展情况我国甲醇工业始于20世纪50年代，主要是由原苏联援建的以煤为原料采用高压 法锌铬催化剂合成甲醇技术。1957年第一套锌铬催化剂高压法甲醇合成装置在吉林化学工业公司投产，设计 能力为100t／d，然后在兰州、太原、西安等地陆续建厂投产。60年代上海吴泾化工厂先后自建了以焦炭和 石脑油为原料的甲醇装置；同时南京化学工业公司研究院研制了联醇用中压铜基催化剂，推动了具有我国特色 的合成氨联产甲醇工业的发展。自2002年年初以来，我国甲醇市场受下游需求强力拉动，以及生产成本的提 高，甲醇价格一直呈现一种稳步上扬走势。甲醇市场价格最高涨幅超过100％，甲醇生产的利润相当丰厚， 效益好的厂家每吨纯利超过了1000元，因而甲醇生产厂家纷纷扩产和新建，使得我国甲醇的产能急剧增加。 2002年，我国甲醇生产能力达到4．5Mt，产量为2．31Mt，进口1．8Mt，出口量为10kt，表观消费量 为4．1Mt，占市场需求的56％；2003年生产能力5Mt，产量为3Mt，进口量为1．4Mt，出口量为50kt， 表观消费量为4．35Mt，占市场需求的69％；2004年生产能力达到7Mt，产量4．4Mt，进口量为 1．36Mt，出口量约30kt，表观消费量为5．73Mt，占市场需求的77％；2005年生产能力为10Mt，产 量达到5Mt，进口量为1．15Mt，表观消费量为6．15Mt，占市场需求的80％。2006年上半年我国共生 产甲醇3．4Mt比2005年同期增长29．7％，下半年又有2Mt的新建甲醇装置陆续竣工投产，使得2006年 我国甲醇产量突破7Mt大关，比2005年增加2Mt。同时，2006年我国的甲醇需求量仍将保持较高速度的增 长，消费量将超过7 Mt，再创历史新高。2006年我国甲醇出口(主要出口到韩国)量已超过100kt。我国现 在已成为世界第二大甲醇消费国，同时也是甲醇生产增长最快的国家，并将继续高速发展。 目前国内甲醇工业已经是供过于求，且发展趋头越来越“猛烈”，在未来5年内我国甲醇产量将新增26～ 30Mt，总生产能力将达到36～40Mt。国内许多甲醇生产企业将面临巨大的生存和发展压力。建议有关部 门加强宏观调控，适当控制国内甲醇工业建设过热的势头，应从长远角度考虑，加大甲醇下游产品的开发力度。 建议优化甲醇资源，加大甲醇出口力度，把我国甲醇企业的注意力尽快转移到甲醇下游产品的开发。
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内容要求
1.生产工艺路线选择 2. 生产工艺条件影响因素分析
3. 典型设备的选择
4.生产中安全、环保、节能措施 5. 生产工艺流程组织
6. 生产操作要点
7. 生产中可能故障分析及应对措施
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生产工艺路线选择
选用 ICI冷激型甲醇合成反应器
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ICI冷激型甲醇合成反应器(下图)是英国卜内门化学工业公司(ICI)开发的多 段原料气冷激型反应器[8]。它首次采用了低压法合成甲醇，合成压力为5MPa，这 是甲醇生产工艺上的一次重大变革。采用固定床4段冷激式绝热轴向流动反应器，通 过特殊设计的菱形分布系统将冷激气喷入床层中，从而带走热量，床层多段连续，压 降为0.5～0.6MPa。反应热可用于预热锅炉水。该反应器适于大型化，易于安装维 修。上世纪80年代ICI公司又开发出一种新型轴、径向流动的固定床反应器，其直径、 壁厚明显减少，操作简单。已有31个生产能力约1 400t/d的这种装置在运行。ICI 冷激型合成反应器的主要结构为：①塔体。为单层全焊结构，不分内件、外件，筒体 为热壁容器，要求材料抗氧腐蚀能力强，抗张强度高，焊接性好。②气体喷头。为4 层不锈钢的圆锥体组焊而成，固定于塔顶气体入口处， 使气体均匀分布于塔内。这种喷头可以防止气流冲击催化床而损坏催化剂。③菱形分 布器。菱形分布器埋于催化床中，并在催化床的不同高度平面上各安装1组，全塔共 装3组，它使冷激气和反应气体均匀混合，以调节催化床层的温度，是塔内最为关键 的部件。这种结构的合成塔，装卸催化剂很方便，3h可卸完30t的催化剂，装催化剂 需10h可以完成。。合成塔内由于采用菱形分布器引入冷激气，气体分布与混合均匀， 床层的同平面温差仅为2～3度左右，同平面基本上能维持在等温下操作，对延长催化 剂的寿命有利。
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生产工艺条件影响因素分析
1．主、副反应 主反应：
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副反应 ： （1）平行副反应
当有金属铁、钴、镍等存在时，还可以发生 生碳反应。
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压力 甲醇合成反应，是一个体积缩小的反应，增 加压力，反应向生成甲醇方向移动；从动力学考 虑，增加压力，提高了反应物分压，加快了反应 的进行；另外，提高压力也对抑制副反应，提高 甲醇质量有利。所以，提高压力对反应是有利的。 但是，压力也不宜过高，否则，不仅增加了动力 的消耗，而且对设备和材料的要求也相应提高。 联醇生产的合成压力还受到催化剂特性和合成氨 工艺的制约。目前，中小型氮肥厂联产装置多设 置在脱碳后、精炼前，采用10～13MPa压力， 在双甲工艺中，也采用5.0～8.0MPa和15～ 31.4MPa
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（2）泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全 区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建 议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电 工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏 源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸 收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水 系统。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆 盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用 收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
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Байду номын сангаас
催化剂 CuO和ZnO两种组分有相互促进的作用。 实验证明，CuO-ZnO催化剂的活性比 任何单独一种氧化物都高。 但该二元催化剂对老化的抵抗力差，并 对毒物十分敏感。有实际意义的含铜催化剂都是 三组分氧化物催化剂。第三组分是Al2O3或Cr2O3。 由于铬对人体有害，因此工业上CuOZnO-Al2O3应用更为普遍
可供选择的甲醇生产方法
生产方法
氯甲烷水解法
甲烷部分氧化法
合成气合成法
可行性
价格昂贵，没有得到 工业上的应用。
原料便宜、工艺 生产工艺较新， 流程简单，生产 选择性高，杂质 技术复杂，副反 少，产品质量好。 应多，产品难分 可行性高 离。利用率低。
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合成气合成法有可分为以下三种 高压法 操作温度（340~420）压力（30~50MPa），以锌镉作催化剂，生 产能力大，单程转化率高，但是高压法有许多缺点，如操作压力高，功力消 耗大，设备复杂。产品质量差，生产规模小。 中压法 即以合成气为原料，操作压力为10～27MPa，温度235～275℃，催 化剂为铜基催化剂。此法的特点是处理量大、设备庞大、占地面积大、是综 合了高压、低压法的优缺点而提出来的。此法目前发展较快，新建厂的规模 也趋大型化。 低压法 即用合成气为原料在低压（5MPa）、温度为275℃左右下进行，采用 铜基催化剂合成甲醇，是近几年开发的合成甲醇的新方法。低压法的特点是 选择性高，粗甲醇中的杂质少，精制甲醇质量好。 通过以上分析，得出以下结论 选择“以合成气为原料的低压合成法”
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原料气纯度 生产一般采用氢过量。氢过量可以抑制高级醇、高级烃和还原 性物质的生成，提高粗甲醇的浓度和纯度。同时，过量的氢可以起到 稀释作用，且因氢的导热性能好，有利于防止局部过热和控制整个催 化剂床层的温度。 但是，氢过量太多会降低反应设备的生产能力。工业生产上采用铜基 催化剂的低压法甲醇合成，一般控制氢气与一氧化碳的摩尔比为 （2.2~3.0）︰1。 原料气中有一定含量的二氧化碳时，可以降低反应峰值温度。对于低 压法合成甲醇，二氧化碳含量体积分数为5%时甲醇收率最好。此外， 二氧化碳的存在也可抑制二甲醚的生成。 原料气中有氮及甲烷等惰性物存在时，使氢气及一氧化碳的分压降低， 导致反应转化率下降。反应系统中的惰性气体含量保持在一定浓度范 围。工业生产上一般控制循环气量为新鲜原料气量的3.5~6倍。
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ICI冷激型甲醇合成反应器
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生产中安全、环保、节能措施
1、甲醇生产安全措施 （1）危险性概述 健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和 视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代射性酸中毒。 急性中毒：短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症 状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现 头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚 至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等， 重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼 吸加速等。 慢性影响：神经衰弱综合征，植物神经功能失调，粘 膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。 燃爆危险：该品易燃，具刺激性。
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典型设备的选择
甲醇合成反应器是甲醇合成的关键设备，甲醇合成 反应是强放热的可逆反应，设计合理的甲醇合成反应器应 做到催化剂床的温度易于控制，调节灵活，合成反应的转 化率高，催化剂生产强度大，能回收较高位能的反应热， 床层中气体分布均匀，低压降；在结构上要求简单紧凑， 高压空间利用率高，高压容器及内件无泄露，催化剂装卸 方便；在材料上要求具有抗羰基化合物的生成及抗氢脆的 能力；在制造、维修、运输、安装上要求方便。但是目前 工业化的任何一种反应器都很难同时满足以上要求。 根据低压法甲醇合成原料性质和工艺条件 合成器CO、H2 为气体，催化剂为固体 温度：275℃左右 压力：5MPa
（2）连串副反应
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影响因素分析
1、温度 由合成气合成甲醇的反应为可逆放热反应，其总速度是正、逆反 应速度之差。随着反应温度的增加，正、逆反应的速度都要增加，但 是吸热方向（逆反应）反应速度增加的更多。因此，可逆放热反应的 总速度的变化有一个最大值，此最大值对应的温度即为“最适宜温 度”，它可以从反应速度方程式计算出来。 实际生产中的操作温度取决于一系列因素，如催化剂、压力、原 料气组成、空间速度和设备使用情况等，尤其取决于催化剂。高压法 锌铬催化剂上合成甲醇的操作温度是低于最适宜温度的。在催化剂使 用初期为380～390℃，后期提高到390～420℃。温度太高，催 化剂活性和机械强度很快下降，而且副反应严重。低、中压合成时， 铜催化剂特别不耐热，温度不能超过300℃，而200℃以下反应速 度又很低，所以最适宜温度确定为240～270℃。反应初期，催化 剂活性高，控制在240℃，后期逐渐升温到270℃。
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空速 空速是调节甲醇合成塔炉温及产醇量的重要 手段。在一定条件下，空速增加，气体与催化剂 接触时间减少，出塔气体中甲醇含量降低。但由 于空速的增加，单位时间内通过催化剂的气体量 增加，所以甲醇实际产量是增加的。当空速增大 到一定的范围时，甲醇产量的增加就不明显了。 同时由于空速的增加，消耗的能量也随之增大， 气体带走的热量也增加。当气体带走的热量大于 反应热时，床层温度会难于维持。甲醇合成的空 速受系统压力、气量、气体组成和催化剂性能等 诸多因素影响。联醇生产中，除催化剂使用初期， 较短时间内能维持较高空速外，一般维持在 12000 h -1左右。
生产现状
我国甲醇工业的发展情况我国甲醇工业始于20世纪50年代，主要是由原苏联援建的以煤为原料采用高压 法锌铬催化剂合成甲醇技术。1957年第一套锌铬催化剂高压法甲醇合成装置在吉林化学工业公司投产，设计 能力为100t／d，然后在兰州、太原、西安等地陆续建厂投产。60年代上海吴泾化工厂先后自建了以焦炭和 石脑油为原料的甲醇装置；同时南京化学工业公司研究院研制了联醇用中压铜基催化剂，推动了具有我国特色 的合成氨联产甲醇工业的发展。自2002年年初以来，我国甲醇市场受下游需求强力拉动，以及生产成本的提 高，甲醇价格一直呈现一种稳步上扬走势。甲醇市场价格最高涨幅超过100％，甲醇生产的利润相当丰厚， 效益好的厂家每吨纯利超过了1000元，因而甲醇生产厂家纷纷扩产和新建，使得我国甲醇的产能急剧增加。 2002年，我国甲醇生产能力达到4．5Mt，产量为2．31Mt，进口1．8Mt，出口量为10kt，表观消费量 为4．1Mt，占市场需求的56％；2003年生产能力5Mt，产量为3Mt，进口量为1．4Mt，出口量为50kt， 表观消费量为4．35Mt，占市场需求的69％；2004年生产能力达到7Mt，产量4．4Mt，进口量为 1．36Mt，出口量约30kt，表观消费量为5．73Mt，占市场需求的77％；2005年生产能力为10Mt，产 量达到5Mt，进口量为1．15Mt，表观消费量为6．15Mt，占市场需求的80％。2006年上半年我国共生 产甲醇3．4Mt比2005年同期增长29．7％，下半年又有2Mt的新建甲醇装置陆续竣工投产，使得2006年 我国甲醇产量突破7Mt大关，比2005年增加2Mt。同时，2006年我国的甲醇需求量仍将保持较高速度的增 长，消费量将超过7 Mt，再创历史新高。2006年我国甲醇出口(主要出口到韩国)量已超过100kt。我国现 在已成为世界第二大甲醇消费国，同时也是甲醇生产增长最快的国家，并将继续高速发展。 目前国内甲醇工业已经是供过于求，且发展趋头越来越“猛烈”，在未来5年内我国甲醇产量将新增26～ 30Mt，总生产能力将达到36～40Mt。国内许多甲醇生产企业将面临巨大的生存和发展压力。建议有关部 门加强宏观调控，适当控制国内甲醇工业建设过热的势头，应从长远角度考虑，加大甲醇下游产品的开发力度。 建议优化甲醇资源，加大甲醇出口力度，把我国甲醇企业的注意力尽快转移到甲醇下游产品的开发。
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1.生产工艺路线选择 2. 生产工艺条件影响因素分析
3. 典型设备的选择
4.生产中安全、环保、节能措施 5. 生产工艺流程组织
6. 生产操作要点
7. 生产中可能故障分析及应对措施
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选用 ICI冷激型甲醇合成反应器
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ICI冷激型甲醇合成反应器(下图)是英国卜内门化学工业公司(ICI)开发的多 段原料气冷激型反应器[8]。它首次采用了低压法合成甲醇，合成压力为5MPa，这 是甲醇生产工艺上的一次重大变革。采用固定床4段冷激式绝热轴向流动反应器，通 过特殊设计的菱形分布系统将冷激气喷入床层中，从而带走热量，床层多段连续，压 降为0.5～0.6MPa。反应热可用于预热锅炉水。该反应器适于大型化，易于安装维 修。上世纪80年代ICI公司又开发出一种新型轴、径向流动的固定床反应器，其直径、 壁厚明显减少，操作简单。已有31个生产能力约1 400t/d的这种装置在运行。ICI 冷激型合成反应器的主要结构为：①塔体。为单层全焊结构，不分内件、外件，筒体 为热壁容器，要求材料抗氧腐蚀能力强，抗张强度高，焊接性好。②气体喷头。为4 层不锈钢的圆锥体组焊而成，固定于塔顶气体入口处， 使气体均匀分布于塔内。这种喷头可以防止气流冲击催化床而损坏催化剂。③菱形分 布器。菱形分布器埋于催化床中，并在催化床的不同高度平面上各安装1组，全塔共 装3组，它使冷激气和反应气体均匀混合，以调节催化床层的温度，是塔内最为关键 的部件。这种结构的合成塔，装卸催化剂很方便，3h可卸完30t的催化剂，装催化剂 需10h可以完成。。合成塔内由于采用菱形分布器引入冷激气，气体分布与混合均匀， 床层的同平面温差仅为2～3度左右，同平面基本上能维持在等温下操作，对延长催化 剂的寿命有利。
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生产工艺条件影响因素分析
1．主、副反应 主反应：
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当有金属铁、钴、镍等存在时，还可以发生 生碳反应。
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压力 甲醇合成反应，是一个体积缩小的反应，增 加压力，反应向生成甲醇方向移动；从动力学考 虑，增加压力，提高了反应物分压，加快了反应 的进行；另外，提高压力也对抑制副反应，提高 甲醇质量有利。所以，提高压力对反应是有利的。 但是，压力也不宜过高，否则，不仅增加了动力 的消耗，而且对设备和材料的要求也相应提高。 联醇生产的合成压力还受到催化剂特性和合成氨 工艺的制约。目前，中小型氮肥厂联产装置多设 置在脱碳后、精炼前，采用10～13MPa压力， 在双甲工艺中，也采用5.0～8.0MPa和15～ 31.4MPa
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（2）泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全 区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建 议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电 工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏 源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸 收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水 系统。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆 盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用 收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
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催化剂 CuO和ZnO两种组分有相互促进的作用。 实验证明，CuO-ZnO催化剂的活性比 任何单独一种氧化物都高。 但该二元催化剂对老化的抵抗力差，并 对毒物十分敏感。有实际意义的含铜催化剂都是 三组分氧化物催化剂。第三组分是Al2O3或Cr2O3。 由于铬对人体有害，因此工业上CuOZnO-Al2O3应用更为普遍
可供选择的甲醇生产方法
生产方法
氯甲烷水解法
甲烷部分氧化法
合成气合成法
可行性
价格昂贵，没有得到 工业上的应用。
原料便宜、工艺 生产工艺较新， 流程简单，生产 选择性高，杂质 技术复杂，副反 少，产品质量好。 应多，产品难分 可行性高 离。利用率低。
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合成气合成法有可分为以下三种 高压法 操作温度（340~420）压力（30~50MPa），以锌镉作催化剂，生 产能力大，单程转化率高，但是高压法有许多缺点，如操作压力高，功力消 耗大，设备复杂。产品质量差，生产规模小。 中压法 即以合成气为原料，操作压力为10～27MPa，温度235～275℃，催 化剂为铜基催化剂。此法的特点是处理量大、设备庞大、占地面积大、是综 合了高压、低压法的优缺点而提出来的。此法目前发展较快，新建厂的规模 也趋大型化。 低压法 即用合成气为原料在低压（5MPa）、温度为275℃左右下进行，采用 铜基催化剂合成甲醇，是近几年开发的合成甲醇的新方法。低压法的特点是 选择性高，粗甲醇中的杂质少，精制甲醇质量好。 通过以上分析，得出以下结论 选择“以合成气为原料的低压合成法”
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原料气纯度 生产一般采用氢过量。氢过量可以抑制高级醇、高级烃和还原 性物质的生成，提高粗甲醇的浓度和纯度。同时，过量的氢可以起到 稀释作用，且因氢的导热性能好，有利于防止局部过热和控制整个催 化剂床层的温度。 但是，氢过量太多会降低反应设备的生产能力。工业生产上采用铜基 催化剂的低压法甲醇合成，一般控制氢气与一氧化碳的摩尔比为 （2.2~3.0）︰1。 原料气中有一定含量的二氧化碳时，可以降低反应峰值温度。对于低 压法合成甲醇，二氧化碳含量体积分数为5%时甲醇收率最好。此外， 二氧化碳的存在也可抑制二甲醚的生成。 原料气中有氮及甲烷等惰性物存在时，使氢气及一氧化碳的分压降低， 导致反应转化率下降。反应系统中的惰性气体含量保持在一定浓度范 围。工业生产上一般控制循环气量为新鲜原料气量的3.5~6倍。
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生产中安全、环保、节能措施
1、甲醇生产安全措施 （1）危险性概述 健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和 视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代射性酸中毒。 急性中毒：短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症 状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现 头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚 至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等， 重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼 吸加速等。 慢性影响：神经衰弱综合征，植物神经功能失调，粘 膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。 燃爆危险：该品易燃，具刺激性。
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典型设备的选择
甲醇合成反应器是甲醇合成的关键设备，甲醇合成 反应是强放热的可逆反应，设计合理的甲醇合成反应器应 做到催化剂床的温度易于控制，调节灵活，合成反应的转 化率高，催化剂生产强度大，能回收较高位能的反应热， 床层中气体分布均匀，低压降；在结构上要求简单紧凑， 高压空间利用率高，高压容器及内件无泄露，催化剂装卸 方便；在材料上要求具有抗羰基化合物的生成及抗氢脆的 能力；在制造、维修、运输、安装上要求方便。但是目前 工业化的任何一种反应器都很难同时满足以上要求。 根据低压法甲醇合成原料性质和工艺条件 合成器CO、H2 为气体，催化剂为固体 温度：275℃左右 压力：5MPa
（2）连串副反应
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影响因素分析
1、温度 由合成气合成甲醇的反应为可逆放热反应，其总速度是正、逆反 应速度之差。随着反应温度的增加，正、逆反应的速度都要增加，但 是吸热方向（逆反应）反应速度增加的更多。因此，可逆放热反应的 总速度的变化有一个最大值，此最大值对应的温度即为“最适宜温 度”，它可以从反应速度方程式计算出来。 实际生产中的操作温度取决于一系列因素，如催化剂、压力、原 料气组成、空间速度和设备使用情况等，尤其取决于催化剂。高压法 锌铬催化剂上合成甲醇的操作温度是低于最适宜温度的。在催化剂使 用初期为380～390℃，后期提高到390～420℃。温度太高，催 化剂活性和机械强度很快下降，而且副反应严重。低、中压合成时， 铜催化剂特别不耐热，温度不能超过300℃，而200℃以下反应速 度又很低，所以最适宜温度确定为240～270℃。反应初期，催化 剂活性高，控制在240℃，后期逐渐升温到270℃。
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空速 空速是调节甲醇合成塔炉温及产醇量的重要 手段。在一定条件下，空速增加，气体与催化剂 接触时间减少，出塔气体中甲醇含量降低。但由 于空速的增加，单位时间内通过催化剂的气体量 增加，所以甲醇实际产量是增加的。当空速增大 到一定的范围时，甲醇产量的增加就不明显了。 同时由于空速的增加，消耗的能量也随之增大， 气体带走的热量也增加。当气体带走的热量大于 反应热时，床层温度会难于维持。甲醇合成的空 速受系统压力、气量、气体组成和催化剂性能等 诸多因素影响。联醇生产中，除催化剂使用初期， 较短时间内能维持较高空速外，一般维持在 12000 h -1左右。