对照品与标准品、对照溶液与对照品溶液
药典知识简介
附录一药典知识简介一、凡例部分1．标准品、对照品标准品、对照品是指在鉴别、检查、含量测定中应用的标准物质。
标准品与对照品（不包括色谱方法中用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
标准品是指生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定中应用的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。
标准品与对照品的建立或变更批号，应与国际标准品、国际对照品或原批号标准品、对照品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。
标准品与对照品均附有使用说明书、质量要求（包括水分等）、使用效期和装量等。
2．试药、试液、指示剂试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。
试液、缓冲液、指示剂与滴定剂等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。
试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。
未指明乙醇浓度时，均指95%（ml/ml）的乙醇。
3．计量（1）计量仪器要求药物分析检验中用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。
（2）滴定液和试液的浓度表示方法以mo1/L（摩尔/升）表示的滴定液，如其浓度要求精密标定，则以“XXX滴定液（YYY mol/L）”表示；当作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYY mol/L XXX溶液”表示。
（3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；对于溶液的百分比，如无特殊规定是指溶液100 ml中含溶质若干克；此外，还有一些特殊表示方法：表示100 g溶液中含有溶质若干克用%（g/g）表示，100 ml溶液中含有溶质若干毫升用%（ml/ml）表示；100 g溶液中含有溶质若干毫升%（ml/g）表示。
乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
质量标准中有关名词解释
质量标准中有关名词解释1 有关“溶解度”名词：溶解度是药品的一种物理性质。
药品的近似溶解度以下列名词术语表示：极易溶解：系指溶质1g(m1)能在溶剂不到1m1中溶解；易溶：系指溶质1g(m1)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解：系指溶质1g(m1)能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶：系指溶质1g(m1)能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶：系指溶质1g(m1)能在溶剂100～不到1000ml中溶解；极微溶解：系指溶质1g(m1)能在溶剂1000～不到10000m1中溶解；几乎不溶或不溶：系指溶质1g(m1)在溶剂10000ml中不能完全溶解。
2 有关“贮藏”项下名词：遮光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封：系指将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；熔封或严封：系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处：系指不超过20℃；凉暗处：系指避光并不超过20℃；冷处：系指2～10℃。
常温：系指10-30℃。
3 有关“温度”名词：温度：以℃(摄氏度)表示。
水浴温度：除另有规定外，均指98～100℃；热水：系指70～80℃；微温或温水：系指40～50℃：室温：系指10～30℃；冷水：系指2～10℃；冰浴：系指约0℃；放冷：系指放冷至室温。
4 百分比符号的表示：百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。
此外，根据需要可采用下列符号：％(g／g)：表示溶液100g中含有溶质若干克；％(ml／m1)：表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；％(ml／g)：表示溶液100g中含有溶质若干毫升；％(g／m1)：表示溶液100ml中含有溶质若干克。
5 有关试验中取样量的“准确度、试验精度和限度数值”要求：5.1 试验中供试品与试药等“称取”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995～2.005g 。
药学专业知识一第十章 药品质量与药品标准
第十章药品质量与药品标准1、色谱法用于定量的参数是A:峰面积B:保留时间C:保留体积D:峰宽E:死时间【答案】A【解析】本题考查对色谱法基本概念、术语的掌握程度。
一个组分的色谱峰通常用三项参数来说明：(1)峰高或峰面积，用于定量；(2)峰位（用保留值表示），用于定性；(3)色谱峰区域宽度，用于衡量柱效。
常用的保留值有：保留时间(tR)、死时间(t0)、调整保留时间(t′R)、相对保留值（r，又称选择性因子）。
通常用三个参数表示色谱峰的区域宽度：标准差（σ）、半高峰宽（Wh/2）、峰宽（W）。
该部分内容除以最佳选择题出现外，还以多项选择题和配伍选择题出现。
建议考生熟悉色谱法基本概念、术语。
本题答案应选A。
2、百分吸收系数的表示符号是A:B:C:AD:TE:λ【答案】A【解析】本题考查对光谱分析法中基本符号的熟悉程度。
为百分吸收系数，是当浓度以“g/100ml”为单位时的吸收系数；为比旋光度；A为吸光度；ε为摩尔吸收系数，是当浓度以“mol/L”为单位时的吸收系数；λ是波长符号。
建议考生熟悉各类光谱分析法基本符号。
本题答案应选A。
3、铈量法中常用的滴定剂是A:碘B:高氯酸C:硫酸铈D:亚硝酸钠E:硫代硫酸钠【答案】C4、在体内药物分析中最为常用的样本是A:尿液B:血液C:唾液D:脏器E:组织【答案】B5、《中国药典》规定，称取“2.0g”是指称取A:1.5～2.5gB:1.95～2.05gC:1.4～2.4gD:1.995～2.005gE:1.94～2.06g【答案】B【解析】本题考查对《中国药典》凡例的熟悉程度。
《中国药典》凡例是解释和使用《中国药典》、正确进行质量检定的基本原则。
凡例规定共性，具法律约束力。
《中国药典》规定“称取”或“量取”的量，其精确度可根据数值的有效位数来确定。
称取“0.1g”，是指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，是指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
国家药典标准品物质的分类与标定及使用与储存!
国家药典标准品物质的分类与标定及使用与储存！国家药典标准品物质的分类与标定及使用与储存！什么是药典标准物质？药典标准物质是由国际或各药典机构收录、研制提供的标准物质，主要分为“标准品”、“对照品”;等，2020年版《中国药典》针对不同种类的药品有不同分类。
根据品质与使用需要，药典标准物质在我国可大致分为三大类：1、进口标准物质：由国际药典或其他国家药典机构如美国药典（USP）、英国药典（BP）、欧洲药典（EP）等收录并提供的现行批号的标准物质。
高品质，可不经标定直接使用，可作为基准物质标定工作标准物质，但比较昂贵。
2、国家药品标准物质：在2020版《中国药典》中有明确定义，可作为基准物质标定工作标准物质。
中国食品药品检定研究院是研制、分装、分发、保存国家药品标准物质的单位。
3、工作标准物质：自行研制或市售的非药典机构的标准物质，成本较低，使用前须经法定药典标准物质标定。
什么是国家药品标准品物质？《中国药典》2020年版四部《0291国家药品标准物质通则》规定：“国家药品标准物质系指供国家法定药品标准中药品的物理、化学及生物学等测试用,具有确定的特性或量值,用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或鉴别用的物质。
”国家药品标准物质应具备稳定性、均匀性和准确性。
国家药品标准物质在分级分类、建立、使用、稳定性监测、标签说明书、储存及发放应符合有关规定。
国家药品标准品物质的分级和分类国家药品标准物质共分为两级：1、一级国家药品标准物质：具有很好的质量特性,其特征量值采用定义法或其他精准、可靠的方法进行计量。
2、二级国家药品标准物质：二级国家药品标准物质具有良好的质量特性,其特征量值采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法进行计量。
在《中国药典》2020版中，我国药品主要被分为中药、化学合成药、生物制品三大类，分别收录于一部、二部、三部，在这三部的凡例中分别根据用途规定了三类药品标准物质的类别：据一部《凡例》，中药标准物质分为：标准品、对照品、对照药材、对照提取物；据二部《凡例》，化学合成药标准物质分为：标准品、对照品（又称化学对照品）；据三部《凡例》，生物制品标准物质分为标准品、对照品、参考品。
《中国药典》(2020版)SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳
第五法SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法（SDS-PAGE法）SDS-PAGE法是一种变性的聚丙烯酰胺凝胶电泳方法。
本法分离蛋白质的原理是根据大多数蛋白质都能与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）按重量比结合成复合物，使蛋白质分子所带的负电荷远远超过天然蛋白质分子的净电荷，消除了不同蛋白质分子的电荷效应，使蛋白质按分子大小分离。
本法用于蛋白质的定性鉴别、纯度和杂质控制以及定量测定。
1.仪器装置恒压或恒流电源、垂直板电泳槽和制胶模具。
2.试剂（1）水。
（2）分离胶缓冲液（4×，A液） 1.5moL/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液称取三羟甲基氨基甲烷18.15g，加适量水溶解，用盐酸调节pH值至8.8，加水稀释至100mL。
（3）30%丙烯酰胺溶液（B液）称取丙烯酰胺58.0g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.0g，加温水溶解并稀释至200mL，滤纸过滤（避光保存）。
（4）10%SDS溶液（C液）称取十二烷基硫酸钠10g,加水溶解并稀释至100mL。
（5）四甲基乙二胺溶液（TEMED，D液）商品化试剂。
（6）10%过硫酸铵溶液（E液）称取过硫酸铵10g，加水溶解并稀释至100mL。
建议临用前配制，或分装于-20℃可贮存2周。
（7）浓缩胶缓冲液（4×，F液）0.5moL/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液称取三羟甲基氨基甲烷6.05g，加适量水使溶解，用盐酸调pH值至6.8，加水稀释至100mL。
（8）电极缓冲液（10×）称取三羟甲基氨基甲烷30g、甘氨酸144g、十二烷基硫酸钠10g，加水溶解并稀释至约800mL，用盐酸调节pH值至8.1~8.8之间，加水稀释至1000mL。
（9）非还原型供试品缓冲液（4×）称取三羟甲基氨基甲烷3.03g、溴酚蓝20mg、十二烷基硫酸钠8.0g，量取甘油40m1，加水溶解并稀释至约80mL，用盐酸调节pH值至6.8，加水稀释至100mL。
布地奈德USP35检验操作规程
含量百分比=(rU+rT)×100
式中： rU：任一单杂的峰面积； rT：所有峰面积总和。
可接受标准 名称
16α-羟基泼尼松龙 D-Homobudesonide 21-Dehydrobudesonide (两个差向异构体) 14,15-Dehydrobudesonide
所有已知杂质 任一单杂
所有未知杂质
含量百分比=(rT1+rT2)×100
rT1：布地奈德溶液中杂质 21-acetate 两个差向异构体的峰面积总和； rT2：布地奈德溶液中布地奈德两个差向异构体的峰面积总和；
可接受标准 布地奈德杂质 21-acetate 含量不得过 0.10%
检测方法 2：布地奈德杂质 11-ketobudesonide 含量限制 溶液配制 磷酸盐缓冲液：3.17mg/mL 磷酸二氢钠和 0.23mg/mL 磷酸混合溶液。pH 值为 3.2±0.1 流动相：乙腈 – 异丙醇 – 磷酸盐缓冲液（26:9:65 V/V/V） 对照品溶液：称取适量布地奈德 USP 标准品溶解于乙腈，用适量的磷酸盐缓冲液稀释， 得到的溶液含布地奈德 0.5mg/mL，溶液中乙腈的含量不得过 30%。 样品溶液：称取 25mg 样品于 50mL 容量瓶中，用 15mL 乙腈稀释，再用磷酸盐缓冲液稀 释定容至刻度。 液相色谱条件（参考色谱法<621>，系统适应性） 检测器：UV254nm 色谱柱：4.6mm×15cm；5μm packing L1 柱温：50°C 流速：1.5mL/min 进样量：20μL 系统适应性 对照品溶液 11-ketobudesonide 两个差向异构体的相对保留时间分别为 0.73 和 0.78； 21-dehydrobudesonide，14,15- dehydrobudesonide，第一次洗脱的布地奈德差向异构体 B 的相对保留时间分别为 0.68, 0.84, 1.0。 系统适应性要求 柱效：按照布地奈德差向异构体 B 峰计算，不得低于 5500 理论塔板数。 样品溶液分析 布地奈德杂质 21-acetate 含量百分比计算
标准品、对照品的管理制度
XXXXXXXX有限公司质量控制管理制度1目的：明确标准品、对照品使用和发放的管理方法，保证实验的正确性。
2 范围：适用于化验室检验用的标准品、对照品的管理。
3 责任：质保部有关人员。
4 内容4.1 采购与接收：4.1.1 对照品：系指用于鉴别、检查、含量测定或校正，检定仪器性能的标准物质。
标准品：系指用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质。
4.1.2 检验所需的标准品、对照品到省药检所或中国药品生物制品检定所直接购买，同时索取该批标准品或对照品的检定报告。
4.1.3 标准品、对照品买来后，需进行质量检查，检查外包装是否完好，洁净，封口严密，标签完好、清楚等，并做好相应的质量检查记录。
4.1.4 由专人统一负责接收和管理标准品并填写标准品、对照品接收记录。
标准品负责人在接收时要检查标准品名称、批号、数量、纯度、有效期、说明书等信息并将其记录在标准品接收记录中。
每次领用要登记，写清其品名、数量、用途、时间等。
4.2 标识：4.2.1标准品或对照品要有适当的标识，内容至少包括名称、批号、首次开启日期、含量、贮存条件。
4.2.2对照品溶液要有明确的标识，标签中包含标准溶液名称、编号（可根据情况由使用单位自行定义）、配制人、配制日期和溶液有效期。
4.3 使用、贮存和处置4.3.1 标准品的使用：4.3.1.1配制质量要求4.3.1.1.1 配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制。
其配制用水为符合药典要求的纯化水。
4.3.1.1.2 根据药典规定：配制高氯酸滴定液时要在常温下进行，使用时温度与标定温差不超过4℃，超过10℃以上要折算或重新标定。
对使用前有预处理要求的标准品（如：干燥处理），按照标签或证书的要求进行。
4.3.2 贮存：4.3.2.1 标准品、对照品要有使用登记，并由专人保管。
4.3.2.2 根据标准品、对照品的特性决定其储存条件，有些需要冷冻储存，有些可以是冷藏储存，还有一些性质比较稳定，只需要储存于常温环境中即可。
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
GMP文件验证篇盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0400年月验证方案审批表盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放臵至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
检验基础知识
检验基础知识部分一、化学试剂的分类及使用：除生化试剂与指示剂外，一般常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级，使用时可参考以下原则：1．化学纯试剂：用于工厂、教学实验的一般分析工作，通常为蓝色标签。
2．分析纯试剂：用于一般的科学研究和重要的测定，通常为红色标签。
3．优级纯试剂：用于精密的科学研究和测定工作，通常为绿色标签。
4．基准试剂：为滴定分析用标准试剂，其主成分含量一般在99.95~100.05%，作为滴定分析中的基准物质，也可精确称量后用直接法配制标准溶液，通常为绿色标签。
5．光谱纯试剂：常用于红外光谱的鉴别试验。
6．色谱纯试剂：又称为HPLC级试剂，为高效液相色谱法配制流动相所用试剂。
（TLC薄层色谱；HPLC高效液相色谱；IR红外光谱；GC气相色谱；UV紫外光谱）二、毒性试剂的管理及使用：检验用的毒性（剧毒）试剂常用的有砷盐、铅盐、汞盐、钡盐及氰化物。
剧毒试药必须专柜（铁柜）保存，专帐记录，实行“双人双锁”管理。
其配制试液亦应专人专柜、上锁保管。
剩余量的剧毒试药和配制试液不得随意倒入下水道，须采用适宜的方法处理，以下废弃物的处理方式可供参考：1．含钡废液：在废液中加入硫酸钠使生成硫酸钡沉淀。
清液可排放，滤渣处理。
2．含铅废液：在废液中加入Ca(OH)2,调节PH至8-10，使废液中的Pb2+生成Pb(OH)2沉淀，加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放，滤渣处理。
3．含汞废液：废液先调节PH至8-10，加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放，滤渣处理。
4．含砷废液：废液先调节PH至10以上，加入过量硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。
清液可排放，滤渣处理。
5．含氰废液：加入氢氧化钠使PH至10以上，加入过量的3%高锰酸钾溶液，使CN-氧化分解成无毒的物质。
6．含氟废液：加入Ca(OH)2，使生成氟化钙沉淀，收集滤渣。
清液可排放，滤渣处理。
蚓激酶活性测定方法（附药典内容）
蚓激酶 Yinjimei Lumbrokinase本品系人工养殖的赤子爱胜蚓（Eisenia Foetida Savigny）中提取制备的一组蛋白水解酶。
按干燥品计算，每1mg效价应不得少于12000单位。
每1mg蛋白中蚓激酶比活力不得少于20000单位。
【性状】本品为淡黄色至黄褐色粉末；味腥，有引湿性。
【鉴别】（1）取本品适量，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A）测定，在278nm的波长处有最大吸收。
（2）取本品适量，加0.9％氯化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；用6号针头取动物血1滴于试管底部，30分钟后，加供试品溶液1ml置试管中，轻轻摇动，血凝块应在60分钟内溶解。
以0.9％氯化钠溶液1ml为空白，同法操作，血凝块应不溶解。
【检查】酸碱度取本品，加水制成每1ml中含1mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为6.0～8.0。
溶液的澄清度与颜色取本品适量，加水制成每1ml中含1mg的溶液，溶液应澄清；如显色，与黄色2号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IX A第一法）比较，不得更深。
干燥失重取本品适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得超过5.0％（中国药典2000年版二部附录VIII L）。
【比活力测定】效价测定（1）试剂0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.8）取磷酸氢二钠3.58g，加水使溶解并稀释至1000ml为A液；取磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）0.78g，加水使溶解并稀释至500ml为B液；将A、B两液混合至pH值为7.8。
工作溶液取0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.8）与0.9％氯化钠溶液（1:17）混合。
1.5%琼脂糖溶液取琼脂糖1.5g，加工作溶液100ml加热溶解。
纤维蛋白原溶液取纤维蛋白原适量，加工作溶液制成每1ml中含1.5mg的可凝蛋白溶液。
标准品、工作对照品标定管理制度
1.目的建立检验分析用标准品、工作对照品管理规程，以确保检验结果的准确性。
2.范围适用于本实验室使用的标准物质（标准样品）的采购、验收、保管和使用。
3.职责3.1.实验室人员进行标准品的信息查询及跟踪，负责标准品的储存、分发、销毁等日常管理工作。
3.2.采购人员负责标准品的采购。
4.术语4.1.工作对照品：系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
4.2.标准品：系指用于生物测定、抗生素过生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计，以国际标准品进行标定。
4.3.工作标准品：系指在本实验室用标准品（工作对照品）标定的已知含量的，工作标准品（工作对照品）的原料药。
5.内容5.1.实验室应设标准品、工作对照品管理员，负责标准品、工作对照品的管理。
管理员应具有一定分析专业知识，熟悉标准品及工作对照品的性质和贮存条件。
5.2.标准品、工作对照品的采购5.2.1.管理员每季度根据公司生产计划做出标准品、工作对照品的采购计划，内容包括：标准品、工作对照品名称、规格、需要量、库存量、采购量以及必要的文字说明。
5.2.2.由于标准品、工作对照品价格较高，所以采购计划应合理，做到既不积压浪费，又能保证正常的检验工作。
5.2.3.标准品、工作对照品采购计划经质量负责人审核、批准后，报总经理批准后采购。
5.2.4.检验用标准品、工作对照品应到中检所、国家药品生物制品检定所或其他法定单位购买。
5.2.5.采购标准品、工作对照品时应尽量注明分子式、分子量及结构式，以避免发生误购。
5.2.6.因特殊原因需要临时购买标准品、工作对照品时，经质量负责人批准后，标准品、工作对照品管理员可临时购买。
5.3.标准品、工作对照品的接收5.3.1.标准品、工作对照品到公司后，管理员应检查外包装是否完好，封口是否严密，标签是否清晰完好，复核与采购单是否一致。
5.3.2.标准品管理员接收标准品、工作对照品后，及时填写《标准品、工作对照品验收记录》，主要内容包括：品名、批号、规格、数量、生产单位、验收情况等。
试剂配制注意事项
试剂配制注意事项一、注意事项1.溶液需用纯化水配制，容器应用纯化水洗三次以上；2.溶液要用带塞（盖）的试剂瓶盛装；3.注意购买试剂时，试剂是否含有结晶水；4.配置好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人，配制日期，复核人，复核日期，有效期限的标签；5.溶液储存时应注意不要使溶液变质；6.配制硫酸、磷酸、硝酸盐酸等酸性溶液时，应把酸倒缓缓入水中，并不断搅拌；7.有些试剂溶解度特别大，常规放置，即使密封，也很容易吸潮，需特殊放置；8.有时配制试剂，由于量太少难以称量，原则上采用“浓配-稀释法”；9.防护措施：不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应做解毒处理，不可直接倾倒；10.应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。
二、配制试剂的顺序1.计算2.称量或量取3.溶解4.转移5.洗涤6.定容7.摇匀8.转移至试剂瓶中9.标签三、计算1.百分比的计算固体：g/v 溶液100ml中含有溶质若干克。
液体：v/v 溶液100ml中含有溶质若干毫升。
2.摩尔数计算固体：mol 摩尔数=质量/摩尔质量。
液体：mol 摩尔数=体积/摩尔体积。
四、试剂分类1.按使用时限分类：即配即用型、短效型、中效型、长效型；2.按毒性分类：无毒，低毒，中等毒性，剧毒；3.按用途分类：如缓冲液、清洗液、主要组分。
五、纯度六、标准品和对照品国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等的标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。
1.对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。
2.标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位（U）表示。
七、试剂保存注意试剂保存条件：1.温度2.避光3.湿度4.酸碱分开存放5.氧化性和还原性分开存放6.有毒的特殊存放八、试剂的溶解度1.易溶性：如大多数的酸、碱、盐类试剂，都是易溶性试剂，且一般是水溶性的。
004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证
确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。
2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。
3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。
为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。
4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。
4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。
4.1.3 负责确认数据及结果的审核。
4.1.4 负责确认报告的审批。
4.1.5 负责发放合格证书。
4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。
4.2.2 负责确认的实施。
4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。
4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。
4.2.5 负责制定确认报告。
4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。
4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。
4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。
4.3.4 负责确认方案的审核。
4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。
4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。
标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程1
标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程1 XXXＸXX公司标准品溶液和对照品溶液储存期限确认操作规程ＳOP-BB—０012１００标准品溶液和对照品溶液贮存期限文件题目执行日期确认操作规程ＳOP—BB—０0121０0 编码起草日期替代——-—审核日期颁发部门质量处批准日期发放编号：标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程一、目的:为保证药品检验结果的量值溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期间的变化,为标准品溶液和对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据，以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二、适用范围:适用于标准品溶液和对照品溶液贮存期限的确认.三、职责:1。
化验室检验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程执行;２。
化验室负责人负责标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程的实施情况的监督和管理。
四、内容：1.确认要求:１。
1所用仪器设备已经校验,且在校验有效期内.1。
2试验所用的玻璃器皿均已清洁符合要求，并经检定符合要求。
1．３所用试剂符合中国药典要求。
2。
仪器与试剂:2.1仪器:电子分析天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器。
２。
2标准品和对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门）标定和供应的一种标准物质,或企业按照一定的程序进行标定的,用于鉴别、检查和含量测定。
2。
3试剂应为色谱级或分析纯。
3。
确认步骤:3。
1浓度(C)法:第 1 页共 5 页ＸXXXXX公司标准品溶液和对照品溶液储存期限确认操作规程ＳOP—BB-０0121003．１。
1按照药品质量标准,配制对照品溶液或标准品溶液, 计算该标准品溶液或对照品溶液含量(C).用此标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行正常检验。
3。
1．2按标准品溶液或对照品溶液特性确定试验间隔时间和贮存条件（一般在2,10?冰箱中贮存)。
3。
1。
３待对照品溶液或标准品溶液放置到第一个期限时, 按照药品质量标准,配制新的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测，计算含量C;1同时将最初的对照品溶液或标准品溶液按药品质量标准进行检测,并计算含量C。
004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证
确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。
2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。
3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。
为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。
4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。
4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。
4.1.3 负责确认数据及结果的审核。
4.1.4 负责确认报告的审批。
4.1.5 负责发放合格证书。
4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。
4.2.2 负责确认的实施。
4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。
4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。
4.2.5 负责制定确认报告。
4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。
4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。
4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。
4.3.4 负责确认方案的审核。
4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。
4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。
对照品、滴定液、标准储备液标准管理规程
目的：规定对照品、滴定液、标准液管理，保证检验质量。
应用范围：本公司检验用对照品、滴定液、标准液。
责任人：QC、QC主任。
内容1 对照品的管理1.1 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，应从国家法定认可机构采购。
1.2 对照品由QC主任统一申请采购，并有专人接收和管理，并建立入库和发放记录。
记录应包括：对照品名称、批号等1.3 接收对照品时对于有特殊储存要求的应按要求存放。
1.4 使用对照品时，应严格按其说明书的要求使用，例如是否需使用前干燥。
1.5 对照品更换新批号后，旧批号一律停止使用。
2 滴定液、标准溶液的管理2.1 滴定液、标准溶液应由专人配制、标定及复标；并由专人保管、发放。
及时填写相应记录。
2.2 滴定液与标准溶液试剂质量要求：2.2.1 配制滴定液与标准溶液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
2.2.2 配制滴定液与标准溶液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。
2.2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。
2.3 滴定液、标准溶液的配制及标定室温度要求18～26℃。
2.4 配制、标化、原始记录要规范化、内容完整、要求标定者、复标者均要签名。
2.5 滴定液与标准溶液的配制：2.5.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须使用灵敏度在万分之一以上的天平。
2.5.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量仪器须经过校正。
如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品。
2.5.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，按操作规程操作。
2.5.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，若不一致其最大值与最小标定值在名义值的±5%之间。
2.5.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好标签。
2.6 滴定液的标定2.6.1 滴定液的标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合2.5.1项和2.5.2项的要求。
药品生产监督质量控制实验室管理检查重点内容和检查方法指导原则
药品生产监督质量控制实验室管理检查重点内容和检查方法指导原则1.质量控制实验室布局检查方法：结合有关验证方案、记录，现场检查实验室布局和设施。
检查内容：1.1质量控制实验室是否与生产区分开；设在生产区内中间控制实验室是否对生产也无不利影响，中间控制检验结果的准确性是否受生产操作的影响。
1.2质量控制实验室是否有足够的空间用于样品处置、检验和实验用物料、留样、稳定考察样品存放及记录的保存。
1.3生物检定、微生物和放射性同位素的实验室是否彼此分开；有菌实验室（微生物限度检查、菌种传代、阳性菌接种）是否与无菌检查室分开。
1.4阳性菌室是否配备生物安全柜，是否设置直排风保持与其他区域的负压。
1.5 是否设置专门的仪器室，使灵敏度高的仪器免受静电、震动、潮湿、高温或者其他外界因素影响。
1.6产生挥发性气体或者高温的设备是否设置局部排风。
1.7用于滴定液标定储存、稳定性考察药品贮存等对温湿度有特殊要求的房间或者设备，温湿度及其控制精度范围是否符合《中国药典》的规定。
2.质量控制实验室文件管理2.1文件种类检查方法：抽查物料、成品质量标准文件，审查内容是否完整、正确，检查相关检验记录看质量标准是否被正确执行。
检查内容：质量控制实验室是否建立下列详细文件：2.1.1质量标准；2.1.2取样操作规程和记录，检验操作规程和检验记录2.1.3试剂、试液、培养基配制操作规程和记录，滴定液配制标定操作规程和和记录2.1.4检验仪器操作、清洁、维护、校准的操作规程和记录；2.1.5检验报告或证书，必要的环境监测操作规程、记录和报告；必要的检验方法验证报告和记录。
2.2文件、记录管理的基本要求检查方法：选取部分产品、物料，结合现场检查审核相关文件和检验记录。
检查内容：2.2.1药品的每批检验记录是否包括中间产品、待包装产品和成品的质量检验记录，记录是否可以追溯该批药品所有相关的质量检验情况；2.2.2 是否用便于趋势分析的方法保存某些数据（如检验数据、环境监测数据、制药用水的微生物监测数据）；2.2.3 记录所有计算均应当严格核对，记录内容是否经过复核，确保结果与记录一致。
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对照品与标准品
中国药典凡例的定义：对照品，系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；而标准品，系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。
有的药品既有对照品，又有标准品。
例如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。
对照品溶液与对照溶液
对照溶液，系指有关物质自身对照法中供试品溶液稀释所得的溶液；对照品溶液，系指外标法中用标准品或工作标准品品配制所得的溶液。