悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱分析进展
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展 趋 势 进行 了 展 望 。全 文 共 引 用 国 内外 文 献 ８ Ｏ篇 。 关键词 悬 浮 液 ；石 墨 炉 原 子 吸 收 ； 述 综 文献标识码 ： Ａ Ｄ Ｉ １ ． ９ ４ｊｉ ｎ １ ０—５ ３ ２ １ ）８２ ５—７ Ｏ ： ０ ３ ６／．ｓ ． ０ ００ ９ （０ ０ ０—２ ３０ ｓ
分析已经应用在多 种分 析技术 （ Ｘ射 线荧 光 ，电弧或火 花发
射 ，电感耦合等离子体 ， 原子 吸收光谱 等） 特别是石墨炉原 ， 子吸收光谱分 析法 已发 展相对成熟 。这主要是 由于其可 以直
接将 固体 物质 引入 到原 子化 器 中且 停 留 时 间 较 长 ，各 种 形 状
的粒子或挥发性基体都 能被原 子化 ，具有 高灵 敏度 、高选择 性、 低检 出限 。近年来 ，随着 原子 化器 、辐 射光源 的改 ］ ］
体进 样方 法 。
悬浮液进样石 墨炉原 子吸收光谱分析法 已得到 了广泛应
用 ， 关 技 术 发 展 相 对 成 熟 。 文 综 述 了最 近 １ 来 在 这 方 相 本 Ｏ年
面 所 取得 的新 的进 展 。
危险和缺陷 ，待 分析 物 的损 失 和 不完 全溶 解ｉ ，高空 白值
等 。因此 若 能 将 固 体 样 品 直 接 引 入 原 子 光 谱 ／ 谱 分 析 系 统 ， 质
收稿 日期 ：２ Ｏ—５１ ， 订 日期 ：２０ —８１ Ｏ 墨管平 台中，导致信噪 比严 重恶
基金项 目：国家 自然科学 基 金项 目（０ ０ ０ ６ ，上海 市科 学 技术 委员 会项 目（ ８ ４ ２ １Ｏ ） 中 国科 学 院 上海 硅 酸盐 所科 技创新 项 目 ２７５３） ０ １ ２Ｏ ５Ｏ 和 （Ｃ Ｏ２ ） Ｓ ｘ ６ ６ 资助 作者简介 ：卢桂萍 ，女 ，１８ 年生 ，中国科 学院上海硅酸盐研究所和长春工业 大学联合培养硕士生 ９３
１ 悬浮液制备
悬浮液分析最亟待解决 的是需保持悬 浮液的稳定性 、待
分析 的悬 浮浓度范 围的限制性及 其原子 化器 内的碳 的残 留。 此外 ， 为建立悬 浮液适 宜 的实 验条 件需 要 严格 控制 几个 参 数： 悬浮液介质 、 质量体积 比、稳定 剂 、 粒径 、均匀化体 系。
＊通讯 联 系人 ｅｍａｌ － ｉ ：ｗａ ｇ ｈ ｎ ＠ ｍａ ． ｉ ａ ． ｉ ｎｚｅｇ ｉ ｓ ．ｃ ｃ ｌ ｃ ｌ
ｅｍａｌ ｐ＿ｇ ＠１ ３ ｃｍ － ｉ ｓ ｌｐ ６ ．ｏ ：
２ ５ ２４
化。
光谱学与光谱分析
第 ３ 卷 ｏ
用， 是用于制备 大量悬浮液的最适宜的高效体 系，但需要手
中 图 分 类 号 ： ５ ０６ ７
分析 ， 特别是石墨炉原子吸收光谱中一种 比较普遍 采用 的固
引 言
传统测定固体中微 、痕量元 素 的方法是 将样 品消解 （ 酸 溶或碱融） 然后 应用 适宜 的原子光谱 ／ ， 质谱 仪器来测 定。酸
溶 或 碱 融 过程 需 要 消耗 大量 的处 理 时 问 ， 剂 和 容 器 污 染 的 试
１ １ 液 体 介 质 ． 悬 浮 液 制 备 可 以选 择 不 同稀 释 剂 ，它 不 仅 是 悬 浮 介 质 ， 还是 萃取 剂 ， 以 提 高 准 确 性 及 精 密 度 。它 的 选 择 是 要 考 虑 可 基 体 物性 和待 分 析 物 的特 性 。
则可有效 地克服试样分解过程所带来 的缺陷 。 接 固体进样 直
第３ 卷 ， ８ ０ 第 期
２０ ｌ０年 ８月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａｙ ｉ Ａｎ ｌ ｓｓ
Ｖｏ． ０ Ｎ ． ｐ ２ ５ — ２ ９ １３ ， ｏ ８， ｐ ２ ３２ ５ Ａｕ ｕ ｔ ０ ０ ｇ ｓ ，２ １
液石 墨炉 吸 收光 谱 进 行 分 析 时 ，可 能产 生 的 问 题 是 基 体 不完
与标准样 品的制备及校 正是其 主要问题ｌ 。将 固体样 品制 ５ Ｊ 成悬浮液是 目前使用最广泛 的固体进样方 式 。 浮液进样结 悬 合了液体进样 和固体进样 的优点 ，具有试样 无须 完全 消解 ， 称取样品的总质量 高及灵敏度高 等 特点 ，己成 为原子光谱
进 ， 石墨炉原子 吸 收光 谱技 术成 为 最灵 敏 的分 析方 法之 使
一
。
有机 和无机基体 常用稀硝酸 ，它既是氧化剂又是基 体改 固体进样 具有 简便 和污染少 的优 点ｌ ， ４ 但进样 的重 复性 进剂 ， 以提高灵敏度 。此外 ，它能有效 地提高 待分析 物的 可 萃取 率 ， 增强悬浮液的稳定性 ， 从而提高精密度 。 一般而言 ， 酸浓度越 高，萃取率较高。有机物含量 高的样 品在应用悬 浮
动进样 。 气体鼓泡是指一股氩气流经过悬浮液直接进入 自动 进样杯 ， 在进样时停止气 流ｆ 会产生泡沫。 超声波均匀化 有 ２种方式 ，即超声波池 和超声波探针 。 。此体系不需 要 自动进样 、 改进剂 、 稳定剂和分散剂 ， 但有机物含量高 的样 品经过鼓泡
悬 浮 液 进 样 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 分 析 进 展
卢桂 萍 ，汪 正 ，邱德仁。 ，邹 慧君 ，贺岩峰 ，杨芄原。
１ ．中国科学院上海硅酸盐研究所 ， 上海 ２ ．长春工业大学 ，吉林 长春 ３ ．复旦大学化学 系，上海 １ ０ １ ３０２ ２ ０ ３ ０４３ ２ ０ ５ ０００
摘
要
悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合 了固体和液体进样方式的显著优势 ， 是一种相对成熟 的技术 ，
并 已作 为 常 规 分 析 方 法 广 泛 应 用 于 有 机 和 无 机 复 杂 基 体 中微 、 量 金 属 元 素 的分 析 测 定 。文 章 结 合 最 近 １ 痕 Ｏ
年来所取得的新进展进行综述 ， 着重介绍和评论 了悬浮液 的制备 （ 介质 、 稳定 剂 、 质量 体积 比、 粒径 、均匀化 体系） 基 体改进剂 、背景校正 、 法校 正及其分 析的精密度等 ，并对悬 浮液石 墨炉原子 吸收光谱 分析的发 、 方
分析已经应用在多 种分 析技术 （ Ｘ射 线荧 光 ，电弧或火 花发
射 ，电感耦合等离子体 ， 原子 吸收光谱 等） 特别是石墨炉原 ， 子吸收光谱分 析法 已发 展相对成熟 。这主要是 由于其可 以直
接将 固体 物质 引入 到原 子化 器 中且 停 留 时 间 较 长 ，各 种 形 状
的粒子或挥发性基体都 能被原 子化 ，具有 高灵 敏度 、高选择 性、 低检 出限 。近年来 ，随着 原子 化器 、辐 射光源 的改 ］ ］
体进 样方 法 。
悬浮液进样石 墨炉原 子吸收光谱分析法 已得到 了广泛应
用 ， 关 技 术 发 展 相 对 成 熟 。 文 综 述 了最 近 １ 来 在 这 方 相 本 Ｏ年
面 所 取得 的新 的进 展 。
危险和缺陷 ，待 分析 物 的损 失 和 不完 全溶 解ｉ ，高空 白值
等 。因此 若 能 将 固 体 样 品 直 接 引 入 原 子 光 谱 ／ 谱 分 析 系 统 ， 质
收稿 日期 ：２ Ｏ—５１ ， 订 日期 ：２０ —８１ Ｏ 墨管平 台中，导致信噪 比严 重恶
基金项 目：国家 自然科学 基 金项 目（０ ０ ０ ６ ，上海 市科 学 技术 委员 会项 目（ ８ ４ ２ １Ｏ ） 中 国科 学 院 上海 硅 酸盐 所科 技创新 项 目 ２７５３） ０ １ ２Ｏ ５Ｏ 和 （Ｃ Ｏ２ ） Ｓ ｘ ６ ６ 资助 作者简介 ：卢桂萍 ，女 ，１８ 年生 ，中国科 学院上海硅酸盐研究所和长春工业 大学联合培养硕士生 ９３
１ 悬浮液制备
悬浮液分析最亟待解决 的是需保持悬 浮液的稳定性 、待
分析 的悬 浮浓度范 围的限制性及 其原子 化器 内的碳 的残 留。 此外 ， 为建立悬 浮液适 宜 的实 验条 件需 要 严格 控制 几个 参 数： 悬浮液介质 、 质量体积 比、稳定 剂 、 粒径 、均匀化体 系。
＊通讯 联 系人 ｅｍａｌ － ｉ ：ｗａ ｇ ｈ ｎ ＠ ｍａ ． ｉ ａ ． ｉ ｎｚｅｇ ｉ ｓ ．ｃ ｃ ｌ ｃ ｌ
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２ ５ ２４
化。
光谱学与光谱分析
第 ３ 卷 ｏ
用， 是用于制备 大量悬浮液的最适宜的高效体 系，但需要手
中 图 分 类 号 ： ５ ０６ ７
分析 ， 特别是石墨炉原子吸收光谱中一种 比较普遍 采用 的固
引 言
传统测定固体中微 、痕量元 素 的方法是 将样 品消解 （ 酸 溶或碱融） 然后 应用 适宜 的原子光谱 ／ ， 质谱 仪器来测 定。酸
溶 或 碱 融 过程 需 要 消耗 大量 的处 理 时 问 ， 剂 和 容 器 污 染 的 试
１ １ 液 体 介 质 ． 悬 浮 液 制 备 可 以选 择 不 同稀 释 剂 ，它 不 仅 是 悬 浮 介 质 ， 还是 萃取 剂 ， 以 提 高 准 确 性 及 精 密 度 。它 的 选 择 是 要 考 虑 可 基 体 物性 和待 分 析 物 的特 性 。
则可有效 地克服试样分解过程所带来 的缺陷 。 接 固体进样 直
第３ 卷 ， ８ ０ 第 期
２０ ｌ０年 ８月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａｙ ｉ Ａｎ ｌ ｓｓ
Ｖｏ． ０ Ｎ ． ｐ ２ ５ — ２ ９ １３ ， ｏ ８， ｐ ２ ３２ ５ Ａｕ ｕ ｔ ０ ０ ｇ ｓ ，２ １
液石 墨炉 吸 收光 谱 进 行 分 析 时 ，可 能产 生 的 问 题 是 基 体 不完
与标准样 品的制备及校 正是其 主要问题ｌ 。将 固体样 品制 ５ Ｊ 成悬浮液是 目前使用最广泛 的固体进样方 式 。 浮液进样结 悬 合了液体进样 和固体进样 的优点 ，具有试样 无须 完全 消解 ， 称取样品的总质量 高及灵敏度高 等 特点 ，己成 为原子光谱
进 ， 石墨炉原子 吸 收光 谱技 术成 为 最灵 敏 的分 析方 法之 使
一
。
有机 和无机基体 常用稀硝酸 ，它既是氧化剂又是基 体改 固体进样 具有 简便 和污染少 的优 点ｌ ， ４ 但进样 的重 复性 进剂 ， 以提高灵敏度 。此外 ，它能有效 地提高 待分析 物的 可 萃取 率 ， 增强悬浮液的稳定性 ， 从而提高精密度 。 一般而言 ， 酸浓度越 高，萃取率较高。有机物含量 高的样 品在应用悬 浮
动进样 。 气体鼓泡是指一股氩气流经过悬浮液直接进入 自动 进样杯 ， 在进样时停止气 流ｆ 会产生泡沫。 超声波均匀化 有 ２种方式 ，即超声波池 和超声波探针 。 。此体系不需 要 自动进样 、 改进剂 、 稳定剂和分散剂 ， 但有机物含量高 的样 品经过鼓泡
悬 浮 液 进 样 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 分 析 进 展
卢桂 萍 ，汪 正 ，邱德仁。 ，邹 慧君 ，贺岩峰 ，杨芄原。
１ ．中国科学院上海硅酸盐研究所 ， 上海 ２ ．长春工业大学 ，吉林 长春 ３ ．复旦大学化学 系，上海 １ ０ １ ３０２ ２ ０ ３ ０４３ ２ ０ ５ ０００
摘
要
悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合 了固体和液体进样方式的显著优势 ， 是一种相对成熟 的技术 ，
并 已作 为 常 规 分 析 方 法 广 泛 应 用 于 有 机 和 无 机 复 杂 基 体 中微 、 量 金 属 元 素 的分 析 测 定 。文 章 结 合 最 近 １ 痕 Ｏ
年来所取得的新进展进行综述 ， 着重介绍和评论 了悬浮液 的制备 （ 介质 、 稳定 剂 、 质量 体积 比、 粒径 、均匀化 体系） 基 体改进剂 、背景校正 、 法校 正及其分 析的精密度等 ，并对悬 浮液石 墨炉原子 吸收光谱 分析的发 、 方