硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
平行标定三份
3、硫酸铜含量的测定
0.8~1.0g试样→250mL锥形瓶→100mL水→3滴mL硝酸→逐滴加入饱和碳酸钠溶液→至微量沉淀出现→4mL乙酸溶液+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾→滴定至淡黄色→3 mL淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录
平行测定三份
数据记录与处理
(1)硫代硫酸钠溶液的标定
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
(Na2S2O3)(mol/L)
平均值
极差
极差/平均值×100%
(CuSO4·5H2O) =
式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1
V ——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L；
249.7——CuSO4·5H2O的摩尔质量，g·mol-1；
项目
1#
2#
3#
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
mK2Cr2O7 (g)
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
c(Na2S2O3)(mol/L)
c(Na2S2O3)平均值(mol/L)
绝对偏差di
相对偏差Rdi
c(Na2S2O3) =
式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1
实验5-7硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
检查预习情况
1．检查预习笔记
2．提问：标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物？
目的要求
(1)掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法；
(2)掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理
1、硫代硫酸钠标准溶液的制备
基准物：重铬酸钾
标定反应：
Cr2O72-+ 6 I—+ 14 H+= 2 Cr3++ 3 I2+ 7 H2O
思考题：
(1)配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤？
(2)用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，下列做法的原因是什么？
①加入KI后于暗处放置10 min；
②滴定前加150 mL水；
③近终点时加淀粉指示剂。
(3)测定硫酸铜含量时，加入硝酸、碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液，各起什么作用?
V——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；
V0——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；
m ——基准重铬酸钾的质量，g；
49.03—— K2Cr2O7的摩尔质量，g·mol-1。
2、硫ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ铜含量的测定
项目
1#
2#
3#
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
m(CuSO4·5H2O)(g)
m——试样质量，g。
作业：实验报告
总结上次实验：
称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。
实验步骤
1、c(Na2S2O3) = 0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液的配制
13gNa2S2O3·5H2O（或8g无水硫代硫酸钠）→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标
2、c(Na2S2O3) = 0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液的标定
基准重铬酸钾0.15g→250mL碘量瓶→25 mL水+2g碘化钾+20mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→3 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录
称取硫酸铜试样0.8~1.0g（称准至0.0001g），于250 mL锥形瓶中，加100 mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性；加5 mL饱和氟化钠溶液，2g碘化钾；用c(Na2S2O3) = 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
指示剂：淀粉指示液
2、硫酸铜含量的测定
标准溶液：硫代硫酸钠标准溶液
滴定反应：
2 Cu2++ 4 I—= 2 CuI↓+ I2
指示剂：淀粉指示液
实验用品
分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3）基准重铬酸钾（K2Cr2O7，需于130℃烘至恒重）硫酸溶液（1+8）碘化钾（KI）硝酸[w（HNO3）= 0.65~0.68 ]乙酸溶液[w（HAc）= 0.36 ]氟化钠饱和溶液碳酸钠饱和溶液淀粉指示液（5g·L-1水溶液：将0.5g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用）
平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。
注意事项：
(1)操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。
(2)用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，是由于空气中O2的氧化作用所致，可不予考虑；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。
3、硫酸铜含量的测定
0.8~1.0g试样→250mL锥形瓶→100mL水→3滴mL硝酸→逐滴加入饱和碳酸钠溶液→至微量沉淀出现→4mL乙酸溶液+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾→滴定至淡黄色→3 mL淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录
平行测定三份
数据记录与处理
(1)硫代硫酸钠溶液的标定
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
(Na2S2O3)(mol/L)
平均值
极差
极差/平均值×100%
(CuSO4·5H2O) =
式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1
V ——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L；
249.7——CuSO4·5H2O的摩尔质量，g·mol-1；
项目
1#
2#
3#
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
mK2Cr2O7 (g)
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
c(Na2S2O3)(mol/L)
c(Na2S2O3)平均值(mol/L)
绝对偏差di
相对偏差Rdi
c(Na2S2O3) =
式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1
实验5-7硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
检查预习情况
1．检查预习笔记
2．提问：标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物？
目的要求
(1)掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法；
(2)掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理
1、硫代硫酸钠标准溶液的制备
基准物：重铬酸钾
标定反应：
Cr2O72-+ 6 I—+ 14 H+= 2 Cr3++ 3 I2+ 7 H2O
思考题：
(1)配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤？
(2)用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，下列做法的原因是什么？
①加入KI后于暗处放置10 min；
②滴定前加150 mL水；
③近终点时加淀粉指示剂。
(3)测定硫酸铜含量时，加入硝酸、碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液，各起什么作用?
V——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；
V0——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L；
m ——基准重铬酸钾的质量，g；
49.03—— K2Cr2O7的摩尔质量，g·mol-1。
2、硫ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ铜含量的测定
项目
1#
2#
3#
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
m(CuSO4·5H2O)(g)
m——试样质量，g。
作业：实验报告
总结上次实验：
称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。
实验步骤
1、c(Na2S2O3) = 0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液的配制
13gNa2S2O3·5H2O（或8g无水硫代硫酸钠）→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标
2、c(Na2S2O3) = 0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液的标定
基准重铬酸钾0.15g→250mL碘量瓶→25 mL水+2g碘化钾+20mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→3 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录
称取硫酸铜试样0.8~1.0g（称准至0.0001g），于250 mL锥形瓶中，加100 mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性；加5 mL饱和氟化钠溶液，2g碘化钾；用c(Na2S2O3) = 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
指示剂：淀粉指示液
2、硫酸铜含量的测定
标准溶液：硫代硫酸钠标准溶液
滴定反应：
2 Cu2++ 4 I—= 2 CuI↓+ I2
指示剂：淀粉指示液
实验用品
分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3）基准重铬酸钾（K2Cr2O7，需于130℃烘至恒重）硫酸溶液（1+8）碘化钾（KI）硝酸[w（HNO3）= 0.65~0.68 ]乙酸溶液[w（HAc）= 0.36 ]氟化钠饱和溶液碳酸钠饱和溶液淀粉指示液（5g·L-1水溶液：将0.5g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用）
平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。
注意事项：
(1)操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。
(2)用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，是由于空气中O2的氧化作用所致，可不予考虑；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。