KDN自动凯氏定氮仪操作规程

1 目的：建立KDN-103F型自动凯式定氮仪的操作规程，确保其操作规范化。

2 适用范围：适用于KDN-103F型自动凯式定氮仪的操作，维护、保养。

3 责任者：KDN-103F型自动凯式定氮仪的操作者。

4 正文：

4.1 技术参数

电源：220V±10%50～60HZ

功率：1850W

冷却水：1升/分钟20度

尺寸：30×28×80cm

重量：25Kg

蒸馏时间：4～5min

工件范围：1～160毫克氮

回收率：99.5～100.5%

蒸馏能力：10～12样品/小时

平行：±1%

4.2 HYP-308消化装置操作规程

4.2.1消化前的准备：

将抽气泵的螺口同氺咀的内螺纹联接牢固，然后把毒气罩的胶管接在抽气泵的横出口处。抽气泵一端胶管通至下水道，开足氺咀，使抽气泵有足够的吸力。接通消化炉上的电源插座，开电源开关，按需要设定预置温度。

4.2.2消化操作

4.2.2.1称取0.3-1g试样，干净无损失的转入清洗干净的消化管中，加入加速剂（5-16g）再加入浓硫酸（8-25ml）。

4.2.2.2 将装有试样的消化管放在消化支架上，套上毒气罩，锁住二面拉钩。4.2.2.3把支架连同装有试样的消化管一起移到电热炉上保持消化管在电炉中心，设定温度在420-500℃保持消化管中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部下冷凝回流。待溶液消煮至无微小碳粒、呈蓝绿色时继续消煮30-40min。

4.2.2.4消化结束，戴上手套，将毒气罩及消化炉支架连同消化管一同移回支架托座上，冷却至室温。注意，在冷却过程中，毒气罩必须保持吸气状态（切忌放入水中冷却）防止废气溢出。

4.2.2.5关闭电源开关及氺咀开关。

4.3 KDN-103F型自动蒸馏装置操作规程

4.3.1 蒸馏前的准备

4.3.1.1接通进水口、排水口，注意排水胶管出水口不得高于仪器底平面，同时关闭排水阀门。

4.3.1.2接通电源，电源线内必须有良好的接地线，同时必须保持同仪器相同（注意接通电源时，必须关闭总电源开关、汽、碱开关）。

4.3.1.3进液胶管分别插入蒸馏水筒和40%氢氧化钠液筒。注意：二只液筒口不得高于仪器底平面。

4.3.2蒸馏操作

4.3.2.1开自来水给水开关，使自来水经过给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。

4.3.2.2开总电源开关，待红色指示灯亮时，开汽开关直至蒸汽导管放出蒸汽，关汽开关。

4.3.2.3在蒸馏导出管托架上，放上已经加入适量的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶。使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。

4.3.2.4在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右的蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，先将消化液移至定容瓶内定容，然后按需转移液至消化管内。

4.3.2.5提起左侧手柄，将消化完全冷却后的消化管套在防溅管密封圈上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。

4.3.2.6加碱：开碱开关，加入适量NAOH溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止，开碱开关。

4.3.2.7开汽开关，开始蒸馏，直至氨气全部蒸出。先将接收瓶取下，取洗瓶将蒸馏水冲洗接收管。再开汽开关。

4.4滴定：吸收氨后的接收液，用标定的盐酸标准溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变成灰紫色为终点。

4.5空白测定：用0.1g蔗糖代替样品或不加样品进行空白测定。

5 维护、保养

5.1 使用后应及时清洁。

5.2 严格按操作规程使用，保持仪器良好运行状态。

6 支持性文件《使用说明书》