气相色谱仪校验规程
QCCAL0031气相色谱内部校验规程
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1 标题1.1 气相色谱仪内部校验规程。
2 目的2.1 描述气相色谱仪内部校验标准、周期和所遵循的规程。
3 责任3.1 实验室有专人负责该仪器的内部校验。
3.2 实验室操作人员必须遵循该规程,并由QC经理监督执行。
4 培训4.1 实验室分析人员在使用本仪器前必须由QC经理进行该规程和相关知识的培训。
5 卫生和安全程序5.1 在执行该规程时,化验员必须遵守实验室卫生和安全规范。
6 仪器和工具6.1 配备有FID检测器的GC-14C 气相色谱仪6.2 2 m×3 mm 不锈钢填充柱6.3 微量注射器6.4 装有Pt 100温度探头的DNW091温湿度场记录仪6.5 秒表6.6 皂膜流量计校验标准6.7 标准依据:JJG700-1999气相色谱仪检定规程6.8 按本规程进行GC的内部校验,校验标准和测试范围均依据仪器的配置和使用范围而定。
6.9 校验周期6.9.1 GC的周期校验和内部校验均每年进行一次;6.9.2 仪器的关键部件更换或大修后,需要对该部件相关的项目进行校验,以对仪器的性能进行确认。
7 规程7.1 校验前的检查7.1.1 由仪器的使用部门,安排有经验且经培训的化验员进行校验操作。
7.1.2 校验时,检查、确认仪器的安装、气路系统的气密性、使用环境是否符合要求。
7.1.3 仪器要处于正常的运行状态。
7.1.4 检查、确认仪器的接线牢固,接地良好。
7.1.5 校验前,根据仪器的状况,进行必要的预防性维护。
7.1.6 校验用的标准器具和试剂,应经过校验或确认,在有效期内使用。
7.2 载气流速稳定性7.2.1 选择分析时常用的载气流速,填充柱依次以10 ml/min,20 ml/min,30 ml/min为设定值,测定体积15 ml,待流量稳定后,以流量计测量流速,以秒表计时,连续测量6次。
7.2.2 载气流速稳定性的测试数据和结果按照Annex 1格式记录和汇总。
7.2.3 计算计算流速和6次测定的载气流速的相对标准偏差RSD ,以RSD 评价载气流速稳定性。
气相色谱仪自校正规程
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气相色谱仪自校正规程气相色谱仪自校正规程1目的通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期,以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。
2范围本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。
3职责3.1质量保证部负责人负责确定校正日期。
3.2仪器校准的数据审核,复核工作由主管技术员负责。
3.3校准人员对校准操作必须规范,必须保证校正数据的客观真实性。
3.4色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程,包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责,校准工作由部门领导安排相关人员校准。
4外部校验4.1气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。
4.2校验周期:每年±30天一次。
5内部校验项目5.1标准样品校验仪器分析准确性根据样品及仪器型号不同,把仪器分为两类,第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪,二类是GC7900气相色谱仪。
5.1.1Agilent7820A/7890A型气相色谱仪,采用面积外标法校正,标准样品为外购或公司自制高纯产品(指定已知样品),数据处理系统为EZChrom Elite和Chemstation工作站。
5.1.2GC7900气相色谱仪,采用面积归一法校正,标准样品为外购或公司自制高纯产品(指定已知样品),数据处理系统为 D7900P工作站。
5.1.3色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价,色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。
5.1.4标准品保质期标准品保质期为3个月,采用室温保存。
使用时应注意经常更换,避免交叉污染。
标准品到保质期后应马上更换新的标准品记录《标准品领用台账》5.1.5 校准数据的评判标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况,要求主峰面积(峰高)百分比误差范围在±0.02%之间(天美)和±0.002%(安捷伦仪器)。
气相色谱仪检定操作规程
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标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平:最大称量量不小于 100g,最小分度不大于 1mg;
6.2.3 铂电阻温度计:测量范围 0~250℃,最小分度不大于 0.1℃;
6.2.4 数字多用表:电压测量不确定度 5uV,电阻测量不确定度 0.04Ω(电流 1mA).
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序,规定系统检定周期及检定标准,以便定期对气相色谱
系统进行性能检查,确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性(10min) 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱
气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复
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气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。
根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》,本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。
一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前,需要进行一些前期准备工作。
首先,确定检定方法和测量范围,根据具体需要选择合适的检定方法。
其次,确认检定设备和仪表的准确性。
这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好,接线是否正确,气源等设备是否正常运行。
二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前,需要将检定设备进行校准。
校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。
常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。
1. 温度计校准:将温度计放入恒温水浴中,根据标准温度值和仪器显示值的变化,计算出温度计的误差,并根据误差进行修正。
2. 流量计校准:使用标准流量计进行校准,将标准流量计与被检流量计相连,调整被检流量计的指示值,使其与标准流量计读数一致。
3. 标准样品和标准气体校准:使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。
将标准样品和标准气体注入气相色谱仪,检测其响应值,并与标准响应值进行比较,计算出其误差,并进行修正。
三、检定步骤1. 确定检定项目:根据气相色谱仪的应用和检测要求,确定需要检定的项目,如温度精度、流速、分离效果等。
2. 温度控制系统检定:将温度计放入气相色谱柱的控温装置中,观察和记录温度计的指示值,计算温度的稳定性和准确性。
3. 流速控制系统检定:使用标准流量计和标准气体,将气体输入气相色谱仪,通过比较标准流量计和被检流量计的读数,确定被检流量计的准确性。
4. 柱效检定:选择适当的标准样品,注入气相色谱仪,分析其响应,并与标准响应值进行比较,计算柱效的稳定性和准确性。
5. 峰面积和峰高测量检定:使用标准样品,在相同条件下进行分析,测量峰面积和峰高,并与标准值进行比较,计算出其准确度。
6. 响应时间检定:使用标准样品,在相同条件下进行分析,观察和记录响应时间的指示值,并计算出响应时间的准确度。
气相色谱仪校正规程
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不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
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气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性,需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称,其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时,需使用标准气体进行测试,通过调节色谱柱温度,使标准气体中的化合物达到最佳分离效果,进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体,通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液,准确测量出标准溶液的体积,并将其进样到气相色谱仪中进行分析,通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外,还需要检定检测器灵敏度,方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样,通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系,确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中,还规定了气相色谱仪的准确度检定,包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标,通过使用标准物质进行测试,测量出两个相邻峰之间的分离度,来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标,通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异,来判断气相色谱仪的准确性。
此外,在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量,并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性,通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来,JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性,其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定,以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
气相色谱仪检定规程
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气相色谱仪检定规程
气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)的检定规程主要包括以下几个方面:
1. 仪器验收检定:在气相色谱仪购买或使用之前,应进行仪器验收检定,包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性,核实仪器的技术指标是否符合要求,检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定:定期对气相色谱仪进行校准检定,校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定,一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定:根据实际需要,对气相色谱仪的测定方法进行检定,包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护:定期对气相色谱仪进行保养和维护,包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等,确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制:及时发现并解决气相色谱仪的故障,保证仪器的正常使用。
同时,建立和实施质量控制措施,保证测试结果的准确性和可靠性。
总之,气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理,以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
GS-101G气相色谱仪校验规程
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GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序,规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法,确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2 校验条件
环境操作温度:5~35℃:湿度:(20~85)%RH
3 校验项目
精密度、准确度。
4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度:柱箱温度70℃,FID温度:150℃
4.1.2校正条件:通道一:载气:0.18MPa,氢气:0.17MPa,空气:0.1MPa
通道二:载气:0.12MPa,氢气:0.13MPa,空气:0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕,停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声,谱图处理---(谷谷基线,删除峰,添加峰,改变峰起点,终点等)。
4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正(移去标样,加入当前谱图)
7 、预览(没有错误)---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析,保留时间RSD<5‰,峰高及面积RSD<2%,面积百分比RSD <1%。
5 校验周期: 1年。
气相色谱质谱联用仪检定规程
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气相色谱质谱联用仪检定规程一、范围本规程适用于气相色谱质谱联用仪(以下简称仪器)的检定。
二、检定设备仪器应包括气相色谱部分和质谱部分,且两者应能通过数据接口连接。
检定设备应包括标准物质,如已知浓度的有机化合物或混合物,用于校准仪器的测量准确度和灵敏度。
检定设备应包括进样装置、载气系统、进样针、数据处理系统等附件。
三、检定前的准备确保实验室环境整洁、干燥、无尘。
检查仪器各部件是否连接良好,无泄漏。
对仪器进行预热,达到稳定状态。
准备标准物质和其他必要的试剂。
四、仪器性能测试灵敏度测试:通过进样已知浓度的标准物质,观察仪器对浓度的响应,判断是否符合要求。
分辨率测试:通过分析已知保留时间的标准物质,观察仪器是否能正确分辨不同的化合物。
稳定性测试:连续进样相同浓度的标准物质,观察仪器测量结果的波动性。
重复性测试:通过分析同一标准物质,观察仪器测量结果的重复性。
线性范围测试:通过进样不同浓度的标准物质,观察仪器测量结果是否呈线性关系。
质谱测试:通过分析已知结构的化合物,观察仪器是否能正确解析其分子结构。
数据处理功能测试:检查仪器的数据处理系统是否能正确处理和显示分析结果。
五、检定结果处理对每项性能测试进行记录,并对照检定规程中的要求判断是否符合要求。
对不符合要求的项目,应进行调试或维修,直至达到要求。
对符合要求的项目,应进行数据处理和分析,得出检定结果。
六、检定周期和后续检定仪器的检定周期一般为一年,也可以根据实际使用情况和维修记录确定。
在检定周期内,若仪器经过维修或更换重要部件,应重新进行检定。
若仪器在检定周期内出现性能下降或故障,应及时进行维修和检定。
对于经常使用的仪器,应定期进行维护和保养,确保其正常运行。
七、检定记录和报告对每次检定应进行详细记录,包括检定设备、检定项目、检定结果等。
根据记录编制检定报告,对仪器的性能进行评价,并提出改进意见。
检定报告应存档备案,以便日后查阅和处理。
八、检定证书和检定结果通知书对于合格的仪器,应颁发检定证书,证明其性能符合要求。
700-2016气相色谱仪检定规程
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700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一,本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。
一、检定目的和范围1.检定目的:确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。
2.检定范围:包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。
二、仪器准备1.准备标准样品:根据检定项目的要求选择合适的标准样品。
2.仪器准备:检查和保养色谱仪的所有部件,确保其正常工作。
三、检定项目1.温度控制系统:检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。
2.压力控制系统:检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。
3.样品进样系统:检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。
4.柱温稳定性:检查柱温控制系统的准确性和稳定性。
5.检测器灵敏度:检查检测器的灵敏度和响应时间。
6.分辨率:根据不同的检定要求,检查和评估仪器的分辨率。
7.线性范围:检查和评估仪器的线性范围。
8.重复性和稳定性:检查和评估仪器的重复性和稳定性。
9.回收率:检查和评估仪器的样品回收率。
四、检定步骤1.准备标准样品。
2.开启色谱仪,进行仪器自检。
3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。
4.检查进样系统并进行进样操作。
5.调整和检查柱温稳定性。
6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。
7.选择适当的样品进行分析,记录结果。
8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。
9.分析结果数据处理和评估。
10.编写检定报告。
五、检定结果评估根据检定项目的要求,对检定结果进行评估,并与仪器的规格要求进行比较。
六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况,确定气相色谱仪的检定周期。
七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。
2.编写检定报告,包括检定结果、推荐调整和维护的建议。
总结:气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤,合格的检定可以提高分析结果的准确性,保证实验室工作的质量和效率。
在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备,按照检定项目的要求进行操作。
气相色谱仪校验规程
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气相色谱仪校验规程编制部门:仪器维修小组82校验前准备821.操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和.腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。
&22 环境温度:5°C-35°C,环境相对湿度:2()%・85%。
8.3.外观检查8.3.1.仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2.正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
84校验方法8.4.1.流速稳定性校验8.4.1.1.选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2.柱箱温度稳定性8.4.2.1.选择晟低使用温度和晟高使用温度进行检定(如FI常使用为单一温度点,可以仅校正该温度点)。
将钳电帆温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然后把温度计的探头周定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后,观察lOmin,每交化一个数记录一次,求晟大值与晟小值所对应的温度差值。
其差值与lOmin内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
8.4.22柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3.程序升温重复性校验8.43.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定,选定初温5()°C,终温20()°C。
升温速率10fl C/min左右,流速为l.Oml/mino待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,宜至终温稳定。
重复3次,求出相应点的晟大相对偏差,其值应<2%,结果如下式计算:& 4.32式中:——相应点的晟高温度°C;——相应点的晟低温度°C;——相应点的平均温度°C。
8.43.3.程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4.顶空进样器的校验8.4.4.1.温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别冏定在顶空炉中,分别设置炉温为8()°C、定量坏温度为1()()°C,管路温度为11()°C进行检定。
气相色谱检定规程
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气相色谱检定规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,它基于样品中化合物在气体载气流动中的分配行为来实现化合物的定性和定量分析。
气相色谱检定规程是为了确保气相色谱仪的准确性、可靠性和有效性而制定的一系列规则和流程。
以下是一般气相色谱检定规程中的关键步骤:1. 检定仪器:首先,要进行气相色谱仪的性能检定。
这包括检查仪器的稳定性、峰分离性能、灵敏度等指标。
常见的检定指标包括峰面积重复性、峰高重复性、分辨率等。
2. 标定气体:选择适当的标定气体对仪器进行标定,以确保仪器的测量结果准确。
常用的标定气体有氢、氧、氮气等。
通过与标定气体比较峰保留时间或峰面积,可以确定样品中的化合物在某一特定条件下的相对含量。
3. 优化分离条件:根据不同的样品特性和要求,调整气相色谱的分离条件,例如柱温、流速、载气流量等。
通过优化这些参数,可以提高分析的灵敏度和分离效果。
4. 样品准备:根据不同的样品类型,对样品进行适当的前处理。
可能涉及的步骤包括样品提取、浓缩、衍生化等。
样品准备的目的是增加目标化合物的检测灵敏度和分离性能。
5. 仪器运行和数据解析:经过上述准备工作后,将样品注入气相色谱仪进行分析。
此过程中,应注意仪器操作的稳定性和准确性。
仪器运行后,得到的数据需要进行解析,判断目标化合物的峰面积、峰高、保留时间等参数,并与已知的标准进行比较。
6. 质量控制:在实际分析中,应设置质量控制样品和方法,对仪器进行校准和验证。
同时,进行日常的质量控制管理,在分析过程中监控仪器的性能以及样品处理过程的准确性。
这些步骤是一般气相色谱检定规程中的常见内容,但具体的操作和要求可能会根据实验室的要求和行业的不同而有所差异。
重要的是根据实际情况制定适合的规程,并确保操作过程中的准确性和可重复性。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
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气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定是指通过对气相色谱仪各项技术指标进行测试和评价,从而保证该仪器能够准确、可靠地进行样品分析和检测。
JJG 700是我国国家质量监督检验检疫总局于2004年发布的关于气相色谱仪检定的规程文件,下面将详细介绍JJG 700规范的主要内容及其要求。
一、检定的目的和范围JJG 700规程的目的是为了规范气相色谱仪的检定工作,确保其仪器性能符合国家和行业标准的要求。
该规程适用于所有国内生产和使用的气相色谱仪,包括常规气相色谱仪、离子阱气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
二、检定项目和要求1.稳定性检定:应对气相色谱仪的稳定性进行检定,包括进样口、柱温、检测器灵敏性等方面的稳定性测试。
要求仪器在一定时间内保持稳定性,偏差不超过规定的范围。
2.进样准确性检定:要求气相色谱仪能够准确地进样,不与其他样品相互干扰。
检定时应采用标准物质进行测试,进样误差不得超过规定的范围。
3.分离度检定:对气相色谱仪的分离度进行检定,包括分离效果、峰形状等方面的评估。
要求仪器能够对复杂的样品进行有效的分离,并保证峰形状对称、峰面积准确。
4.检测器灵敏度检定:对气相色谱仪的检测器灵敏度进行测试,包括检测器的线性范围、检测限等方面的评估。
要求仪器能够准确检测到微量的目标物质,并保证检测结果的准确性和可靠性。
三、检定方法和要求1.检定仪器的各项技术指标应使用标准物质进行测定,确保检定结果的准确性。
2.测试时应注意保持仪器处于稳定状态,避免因外界干扰等原因导致误差。
3.检定结果应进行记录和分析,确保每项技术指标的评估结果准确无误。
四、结果评定和报告1.根据检定结果,对气相色谱仪的各项技术指标进行评定,判断是否符合国家和行业标准的要求。
2.检定报告应包括仪器的基本情况、检定方法、检定结果、评定结论等内容,并由检定人员签字确认。
综上所述,JJG 700规程是对气相色谱仪检定工作的一项重要规范,通过对气相色谱仪的各项技术指标进行测试和评价,确保仪器性能符合国家和行业标准的要求。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
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气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。
本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。
一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。
为确保其准确性和可靠性,进行定期的检定和验证是必要的。
二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目:1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行:1. 校准仪器温度:使用温度校准装置,通过比对不同温度范围内的标准物质,确保气相色谱仪温度控制的准确性。
2. 测量气流速度:使用气流速度计,将其插入气相色谱柱的进样口,根据读数计算出气流速度值。
3. 检测柱温控制精度:将气相色谱仪温度设定为不同的温度值,并记录实际控温值,通过比对计算精度。
4. 测试反应吸附时间:通过注入反应物质,记录反应吸附时间,并与标准值进行比较,评估气相色谱仪的反应吸附性能。
5. 分析分辨率:使用标准混合物进行测试,测量峰的宽度和高度,在此基础上计算出分辨率。
6. 检测灵敏度:使用已知浓度的样品进行测试,通过测量峰的面积和高度,计算出灵敏度。
四、注意事项在进行气相色谱仪检定时,需要注意以下事项:1. 按照规程要求进行前期准备工作,包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。
2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量,避免人为因素对结果的影响。
3. 定期检查仪器的工作状态和性能,及时进行维护和修理,以确保气相色谱仪的长期稳定运行。
五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。
通过按照规程进行检定与验证,可以评估仪器性能和工作状态,为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。
如有其他疑问或需要更详细的检定流程,请参考相关标准或咨询专业技术人员。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
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气相色谱仪检定规程 jjg 700
《气相色谱仪检定规程 JJG 700》是中国国家质量监督检验检
疫总局发布的检定规程,用于指导气相色谱仪的检定工作。
以下是该规程的主要内容概括:
1. 引言:介绍了气相色谱仪检定的目的、范围和适用对象。
2. 规范性引用文件:列出了与该检定规程相关的其他标准和规程文件。
3. 术语和定义:定义了与气相色谱仪检定相关的术语和定义。
4. 检定基本要求:包括检定准确度、重复性、线性度、分辨度、稳定性等方面的要求。
5. 检定方法:详细介绍了气相色谱仪检定的方法和步骤,包括仪器校准、性能测试、误差评定等方面。
6. 检定结果的处理和评定:介绍了对检定结果进行处理和评定的方法和标准。
7. 报告要求:列出了检定报告的内容要求和格式。
8. 检定装置和设备:对用于气相色谱仪检定的仪器和设备进行了要求。
9. 检定能力验证:介绍了检定实验室对气相色谱仪检定能力进
行验证的方法和要求。
10. 检定质量保证:对气相色谱仪检定工作的质量保证进行了说明。
11. 附录:包括了气相色谱仪常见故障的处理方法和常用校准物质的说明等内容。
《气相色谱仪检定规程 JJG 700》为气相色谱仪的检定提供了详细的指导,对于保证气相色谱仪的精度和可靠性具有重要意义。
气相色谱仪校验规程
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气相色谱仪校验规程1.0目的保证气相色谱仪在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。
2.0范围本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。
3.0计量性能要求3.1外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
3.2灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID 灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
3.3定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。
4.0环境条件室温5.0校验方法5.1FID灵敏度检定5.1.1分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm⨯1.00um)信号范围:X1(数字信号时不需设置)H2:47ml/minAir:400ml/min标准样品:正癸烷(C16)100ng/μl,其溶剂为正己烷,进样量1μl 3.1.2灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q:C16的面积值(μVsec)W:样品量(g)C:库仑(A•sec)X:分流进样时为1/40,直接进样时为15.2TCD灵敏度检定5.2.1分析条件1)使用不同的进样口2)通用条件色谱柱:CBP1-W12-100(12m ⨯0.53mm ⨯1.00um ) 信号范围:X1(数字信号时不需设置)CURRENT :120mA标准样品:正癸烷(C10)1000ng/μl ,进样量1μl ,溶剂为正己烷 C10的比重:0.74(V/V 时)5.2.2灵敏度计算公式 S(mvml/mg)=(C •Q •10-3)/(60•W •X) C:柱流量(ml/min) Q:C10的面积值(μV •sec)X :分流进样时为1/6,直接进样时为1C10的比重:0.74(V/V 时)5.3定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差(6次测量)RSD 6:依下式计算:式中:6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积-x ——6次进样的峰面积算术平均值5.4校准周期检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。
气相色谱仪校验方法
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气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。
2 仪器技术指标2.1 外观和标志:外观应完好无损;标志应齐全、清晰。
2.2 气源供给:在正常操作条件下,所有气路连接处应无泄漏。
2.3 电源供给:电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。
3.1 环境:温度:5~35℃;相对湿度:20~85%;室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2 安装要求:仪器应平稳而牢固的安装在工作台上,电缆线的接触件应紧密配合,接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管,禁止使用橡皮管。
3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液:5mg/ml或50mg/ml。
3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液:100ng/μl或1000ng/μl。
4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。
4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱:毛细管柱:聚甲氧基硅烷类非极性固定液;0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱:5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目),或其它能达到分离的固定相;内径2~4mm;长1m。
载气:N2或H2或He;载气流速:按仪器使用说明书选择;柱温:~70℃;汽化室温度:~120℃;检测器温度:~100℃;桥(电)流或热丝温度:选灵敏度高档;注:用毛细管柱时,应采用不分流进样方式。
4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线0.5h,测量并计算基线嘈声和基线漂移。
4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液,连续进样六次,记录苯峰面积。
灵敏度按式(1)计算:S TCD=Af c/W (1)式中:S TCD—TCD灵敏度(mv﹒ml/mg);A—苯峰面积算术平均值(mv﹒min);W—苯的进样量(mg);f c—校正后的载气流速(ml/min)。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
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气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证气相色谱仪的测量结果的准确性和可靠性,需要进行定期的检定。
本文将介绍气相色谱仪的检定规程,并详细说明各项检定内容和方法。
一、检定目的和依据气相色谱仪检定的目的是验证仪器的准确性、精密度和稳定性,以确保其测量结果具有可靠性和可比性。
检定规程按照《JJG 700-1994气相色谱仪》标准进行,符合国家计量法和法规的规定。
二、检定仪器和条件检定仪器主要包括气相色谱仪本体和附件设备,如进样口、检测器等。
检定时应保持仪器处于正常工作状态,环境温度为20±2℃,相对湿度为40%~70%。
三、检定内容和方法1.温度检定:检验仪器的恒温性能。
将恒温柱装入色谱仪中,根据规定的程序设置温度,利用温度传感器测量实际温度和规定温度之间的偏差,评估温度控制的精确度和稳定性。
2.流速检定:检验进样端口和流体系统的准确性。
利用标准气体流速计测量实际进样流速和规定流速之间的偏差,评估流速的精确度和稳定性。
3.色谱柱检定:检验色谱柱的准确度和性能。
根据标准物质的保留时间和峰面积,评估色谱柱的效果和分辨率。
同时检查色谱柱的截断率和背景峰的问题。
4.检测器检定:检验检测器的准确性和灵敏度。
使用标准物质进行定量分析,比较实际测定值和标准值之间的偏差,评估检测器的精确度。
5.数据处理检定:检验数据处理系统的准确性和可靠性。
将标准物质的测定结果输入计算机,通过软件进行数据处理,与实验结果进行比较,评估数据的准确性和可靠性。
6.其它附件设备检定:检验附件设备的准确性和稳定性。
如进样器、进样针、进样口等设备的体积和流速检定。
四、检定结果和记录根据检定结果确定色谱仪的准确性、精密度和稳定性,并对检定结果进行记录。
检定结果应包括每项检定的数据、测量值和误差、评定结论等内容。
检定记录的保存时间应符合国家计量法的要求。
五、检定周期和责任气相色谱仪的检定周期一般为一年,实验室应建立相应的检定计划,并由专门负责计量工作的人员进行检定。
气相色谱仪校准标准操作规程
![气相色谱仪校准标准操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/1ec0b1461fd9ad51f01dc281e53a580217fc5047.png)
气相色谱仪校准的标准操作程序目的:明确气相色谱仪校准的标准操作程序。
范围:适用于xxx室气相色谱仪定期再验证。
职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
使用操作程序:1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪(JJG700-1999)》2.仪器环境2.1.检验室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
2.4.气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。
3.所用的检定仪器情况6. 6.1. 温度检定6.1.1. 柱箱温度稳定性检定将数字温度计探头固定在柱温箱内,分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃,加热升温,待温度稳定后,观察10min ,每变化一个数记录一次,求出最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
可接受标准:其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值不得过0.5% 6.1.2.程序升温重复性检定按6.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。
选定初温50℃,终温200℃。
升温速率10℃/min 。
待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。
此实验重复2-3次,结果按下式计算相对偏差:相对偏差=%100minmax ⨯--tt t式中:m ax t ——相应点的最大温度(℃) min t ——相应点的最小温度(℃) -t ——相应点的平均温度(℃)可接受标准:最大相对偏差不得过2% 6.2. FID 检测器性能检定 6.2.1. 检定条件照上述检测器性能检定条件,柱箱温度调整为160℃保持30min ,待基线稳定后记录30min ,测量并计算基线噪音和基线漂移(可用性能报告+噪音报告模板直接读取数据)。
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气相色谱仪校验规程
编制部门:仪器维修小组
施行日期:
起草:张明辉日期:审核:日期:核准:日期:
1. 目的(Objectives)
本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。
2. 范围(Scope)
本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义(Definition)
无
4. 职责(Responsibilities)
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准(Reference Standards)
5.1. 《中国药典》(2015年版)
5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版
5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification
5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程
6. 材料(Resource)
6.1. 皂膜流量计
6.2. 数显式温度探头
6.3. 正十六烷-异辛烷溶液
6.4. 苯-甲苯溶液
7. 流程图(Flow Chart)
无
8. 内容(Contents)
8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备
8.2.1. 操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。
8.2.2. 环境温度:5℃-35℃,环境相对湿度:20%-85%。
8.3. 外观检查
8.3.1. 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法
8.4.1. 流速稳定性校验
8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性
8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点,可以仅校正该温度点)。
将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度,加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3. 程序升温重复性校验
8.4.3.1. 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定,选定初温50℃,终温200℃。
升温速率10℃/min左右,流速为1.0ml/min。
待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。
重复3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%,结果如下式计算:
8.4.3.2.
式中:——相应点的最高温度℃;
——相应点的最低温度℃;
——相应点的平均温度℃。
8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4. 顶空进样器的校验
8.4.4.1. 温度设定值误差的校验
把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中,分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃,管路温度为110℃进行检定。
按仪器说明书操作,通电升温,待测温仪指示温度稳定30min后,记录温度显示值,每隔5分钟测一次,每个温控点测定30min,求出算术平均值。
平均值与设定值之差为设定值误差。
8.4.4.2. 计算:
式中:t1:测得温度的平均值℃;
t2:设定值℃。
8.4.4.3.
进样重复性的校验 1)色谱条件:色谱柱:毛细管柱,HP-5,长30米,内径0.32毫米,膜厚度为0.5微米;载气:氮气;载气流速:4mL/min ;进样方式:不分流;检测器:FID 。
2)标准溶液:称取正十六烷约50mg 置于100mL 量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即可。
3)测试:按上述色谱条件设定参数,分别取10mL 标准溶液,分别置于6
个样品瓶中,选定初温160℃,按仪器说明书操作,通电升温,待仪器稳定后,分别顶空进样,记录色谱图,记录正十六烷峰面积,计算RSD 值。
8.4.5. TCD 性能校验
8.4.5.1.
基线噪声和基线漂移校验 1)柱箱温度70℃,气化室温度120℃,检测室温度100℃,毛细管检测采用不分流进样,选择合适的灵敏度,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,记录色谱图,记录30分钟,测量并计算噪声和基线漂移。
2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。
8.4.5.2.
灵敏度校验 1)在8.3.5.1的色谱条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器注入1ul 浓度为5mg/ml 或50mg/ml 的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯的峰面积,计算灵敏度。
1) 2)计算公式: W F A S C TCD /⨯=
式中:TCD S ——TCD 灵敏度(mV •ml/mg )
A ——苯的峰面积算术平均值(mV •min)
W ——苯的进样量(mg )
C F ——校正后的载气流速 (ml/min)
3)结果填入记录
8.4.6. FID 性能校验
8.4.6.1.
基线噪声和基线漂移校验 8.4.6.2. 柱箱温度160℃,气化室温度230℃,检测室温度230℃,毛细管检测采用不分流进样,量程选最佳档,点火并稳定后,记录色谱图,记录30分钟,测量并计算噪声和基线漂移。
8.4.6.3. 检测限
8.4.6.4.色谱条件同8.4.6.2,待仪器基线稳定后,用微量注射器注入1
l 浓度为10ng/ul 或10nmg/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积,计算检测限。
计算公式:A NW D FID /2
式中:FID D —FID 检测限(g/s )
N —基线噪声(A )
W —正十六烷的进样量(g )
A —正十六烷的峰面积的算术平均值(A •s )
8.4.6.5. 结果填入记录。
8.4.7. 定量重复性校验
TCD 定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD 。
FID 定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD 。
依下式计算:
式中:RSD ——相对标准偏差(%);
n ——测量次数;
——第i 次测量的峰面积;
——n 次进样的峰面积算术平均值;
I ——进样序号。
8.5. 校验周期
8.5.1. 法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。
8.5.2. 本公司每年在计量部门校定有效期内,对仪器进行内部校验一次。
8.5.3. 当发生异常情况(如震动、室内环境变化等)或出现异常数据时要对仪
器进行内部校验。
在关键部件进行预防性维护或维修后,应立即对相关项目进行内部校验,以证明仪器满足使用要求。
8.5.4. 如一次校验不合格,应内部调整后再校验,如结果仍超标,则应停止使用,进行维修。
9. 派生记录(Derived Records)
气相色谱仪校验记录
10. 相关文件(Related Documents)
11.1. 实验室仪器设备的管理SOP
11.2. 校验合格证
11.3. GC-2010型气相色谱仪使用、清洁维护SOP
.。