燃烧碘量法测定硫的终点判断新方法
燃烧-碘量法测定硫
(硫)的质量 mg/ mL； VT 为试样消耗碘酸钾标准溶液的 mL;ms 为称取试样的质量， g。
式中,fT 为 1 mL 标准滴定溶液相当于被测元素
体积，mL;V0 为空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，
2 结果与讨论
2.1 燃烧温度
的质量， mg/mL； m 为所称取标准物质硫的质量， g;V1
是温度。对炉温的要求是 1 250～1 300 ħ ， 其次， 在
关键词
0 引言
硫元素作为大自然中常规元素， 它不但分布在 大气、 水中、 而且在矿石中分布也很广泛。硫矿石中 硫含量的主要测定方法有： 重量法、 燃烧中和法、 燃 烧 - 碘量法、 高频燃烧红外吸收法、 电感耦合等离子 体发射光谱法、 X 射线荧光光谱法等。重量法流程 长， 操作复杂； 燃烧中和法中标准溶液不能基准配 制， 而燃烧 - 碘量法因其经济、 准确、 快速、 易于操作 等特点， 在许多实验室至今仍在广泛应用。在许多 燃烧-碘量法的分析中， 其助熔剂多为铜片、 锡粒、 钨 铁矿石中硫取得了满意的结果。 粒等， 本文采用石英砂为助熔剂， 空气为载气， 测定
加入 0.2～0.5 g 石英砂， 用铁钩将其送入管式电炉燃 烧管中央高温部分， 塞上橡皮塞， 以 700~800 mL/min 的载气 ( 空气) 流量通入燃烧管中， 使生成的 SO2 经导
管通入吸收管中， 并不断地用碘酸钾标准溶液滴 定。在整个燃烧过程中， 使吸收液始终保持浅蓝色 不消失。当蓝色消退减慢时， 可加速通入载气， 当溶 液的色度恰到于开始滴定前的蓝色相同， 并在 1 min 内不变即为终点， 取出瓷舟。 1.3 分析结果的计算 ω （S） /10-2=fTˑ （VT-V0） /msˑ10
杯中， 加 10 mL 水使成糊状， 加 90 mL 沸水， 搅拌并加 热至沸， 加 3～4 滴 HCl， 混匀至室温， 现用现配。 mol/L]: 称取 0.3566 g 或 0.7132 g 碘酸钾于 100 mL 烧 2 000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 ⑸ 稀盐酸 （1+66） 分析纯。
燃烧碘量法测定煤中的硫量
３ 改 造 效果
成 品 轧机 改 造 后 ， 生 产 薄板 坯 和 Ｑ［ ２ 在 １
槽钢 时 ， 效果非常 明显 ， 厂成材率和合格率也
提 高 ， 表 １ 见 。 其 次节 约 了轧 辊 费 用 ， 于 改 造 后 轧 辊 由
４ 结束 语
我们 在成品轧 机 改造 成 功 的基 础 上 ， 又 成功地改造 了成品前轧 机 ， 这种改造投资少 ， 工期 短 ， 见效快 ， 同时不 影响轧 机的辅助设 备 和 维 护 体 系 ， ６ ０厂 的 轧 机 改 造 提 供 了 成 为 ５ 功 的经 验 。但 是 这 种 改 造 没 有 改 牌 坊和 轴 承 ， 机 的 刚 性 还 是 不 大 ， 品 精 度 不 是 太 轧 产 好 。要全 自动 化 的连 轧 方 向改 造 。 轧 参考文献
１０ ｍ ， 继 煮 沸 １ ｎ 等 溶 液 清 亮 后 ， ００ ｌ续 ｍｉ， 冷 却 ， 阴凉 处 保 存 备 用 。 于
硫 吸 收 液 （ ． ｇ １ ； 吸 收 液 （ ．５ ／ ０５／） 硫 ０ ７ ｇ
ｍ 标 准 物 质 的质 量 ，； 一 ｇ
Ｖ 一滴 定标 准 物 质 消耗 碘 标 准 溶 液 体 积 的平 均 值 ， ｌ ｍ； Ｖ 一 空 白试 验 消 耗 碘 标 准 溶 液 体 。
测 量 装 置 如 图 １所示 。
４ 试 验 方法
准备工作 。
０００ｇ ， ．０ ２ ） 按试验方 法进行操作 ， 三份标 准物
质 测 定 所 消 耗 的碘 标 准 溶 液 的 体 积数 的极 差 不 超 过 ０ ２ ｌ取 其 平 均 值 ， 下 式 计 算 碘 标 ．ｍ， 按 准 溶 液 的滴 定 度 ： Ｔ＝ｓ ｎ×１／ —Ｖ ×ｉ ０ Ｖ 。 式 中 ： 标准物质含硫量 ， ； ｓ 一 ％
硫的分析方法综述
硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素，它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中，有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在，某些矿石中还存在自然硫。
硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。
在硫的分析检测中，较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。
重量法因为分析周期长，手续烦杂等原因，在日常的实际样品分析中很少采用，一般只在仲裁分析中采用。
以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。
一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06～0.12mol／L HC1酸度，加入BaC12，BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0．3％以上都适用，但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法，会使结果增高或偏低。
‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时，沉淀BaSO4产生两种相反误差：①由于BaSO4的溶解度。
②由于BaSO4对BaC12的吸附。
(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差：①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀：②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。
第一种情况：因Na2SO4分子量比BaSO4小，所以产生负误差，结果偏低。
第二种情况：OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。
如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在（NH 4）2SO 4，2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−）（会使结果更偏低。
为了避免以上离子影响，速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附，慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0，煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀，便于过滤洗涤。
淀粉指示剂在碘量法中指示滴定终点的原理
1、淀粉指示剂在直接碘法和碘量法中指示滴定终点的原理前面那个是滴下去，滴定终点后，溶液变蓝色、后面那个是本来蓝色，终点时，I2被反响完，淀粉的蓝色效应消失。
碘量法是利用I2的氧化性和I -的复原性测定物质含量的氧化复原滴定法，所用指示剂为淀粉指示剂。
该法又分为两种：一种叫直接碘量法，也称为碘滴定法，终点颜色由无色变为蓝色；另一种叫间接碘量法也称为硫代硫酸钠滴定，终点颜色由蓝色变为无色变蓝后震摇不会再变为无色，用回滴液一至两滴滴入，溶液变为无色，是为终点。
2、为什么直接碘量法滴定时要先加淀粉指示剂，而间接碘量法要在滴定接近终点时再参加淀粉指示剂？间接碘量法在接近终点时参加指示剂使少量未反响碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。
3、用碘量法滴定硫代硫酸钠时，淀粉指示剂为何在接近终点时参加? 过早参加有何影响？淀粉溶液作为指示剂与其他大局部指示剂不同，它不能过早参加试样中，这与淀粉特殊的构造以及淀粉变色反响的机理有关系。
可溶性淀粉呈螺旋状构造，可以弱键结合游离碘，开场出现变色反响，随结合量的增加，颜色由红紫色变为蓝色，这就是淀粉遇碘变色的机理。
间接碘量法在接近终点时参加淀粉指示剂使少量未反响碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。
提前加淀粉指示剂的话，局部碘已经提前参与反响，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。
4、在用间接碘量法时，为什么在参加碘化钾后，再用硫代硫酸钠标液滴定，会是消耗了0毫升的标液啊？消耗0毫升标液？？我实在不愿相信这是真的。
首先, 请参加淀粉指示剂；其次，请确认滴加了过量的碘化钾；最后，用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失，读取消耗的标液体积即可。
5、碘量法滴定：用硫代硫酸钠滴定时加淀粉指示剂多少毫升？如果是用1%的淀粉溶液只用1mL就可以了!如果是其他浓度,也根本在这个量上,因为它做指示剂,用量不用太多的!6、为什么用碘溶液滴定硫代硫酸钠时应预先参加淀粉指示剂而用硫代硫酸钠滴定碘溶液时必须在将近终点之前才参加淀粉指示剂主要是利用碘离子的复原作用与氧化性物质反响生成游离的碘,再用的复原剂硫代硫酸钠的标准用业滴定从而测出氧化性物质的含量.简单的说,也就是用准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,用淀粉作指示剂,至溶液由蓝色变为无色时为滴定终点,根据消耗硫代硫酸钠的量可求出碘的量,近而求其浓度.淀粉指示剂的参加要在近终点时参加是因为假设参加过早,淀粉会吸附较多的碘，消耗大量的碘,使滴定结果产生误差.7、硫代硫酸钠溶液被碘酸钾滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才参加淀粉指示剂？说明快到达滴定终点了之所以这时才参加淀粉，是因为淀粉会吸附大量滴定剂，从而使滴定终点延迟出现，对滴定实验结果产生较大误差。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料，其质量与硫量有关。
因此，测定硫量是铁矿石分析的重要环节。
燃烧碘量法测定硫量，是测定铁矿石硫量的最常用的方法，也是对煤矿石分析的重要环节。
下面简要介绍此方法。
燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的：1）将硫化物燃烧转化为碘化物，2）测定碘化物的量。
首先，把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。
在实验室里，把铁矿石样品放入金属锥中，然后放入燃烧容器中，铁矿石样品被加热燃烧，硫被氧化成碘化物，如碘化钙、碘化镁、碘化钠等，蒸气吹入收集容器。
第二步是测定碘化物的量，在收集容器中，用酚指标纸测定碘浓度，再用计算公式计算收集容器中碘化物量，从而得出样品中硫含量。
燃烧碘量法测定硫量好处多多，首先，这种方法安全，可靠，准确，耗材有限，测定过程简单，操作简便，时间短，成本低。
其次，单位硫量可以测定碘元素比例，只要校准正确，结果也很可靠。
最后，这种方法不受水份和其他杂质的影响，可以得出满意的结果。
总之，燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法，在铁矿石分析中被广泛使用。
为了了解铁矿石中硫含量，质量检测人员必须正确了解这一方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
燃烧碘量法测量硫的原理
燃烧碘量法测量硫的原理燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
其原理基于硫元素与碘的反应生成硫化碘，然后通过化学计量关系确定硫元素的含量。
燃烧碘量法主要包括以下几个步骤：制备标准碘液、样品的准备、燃烧和测定碘量。
下面将对每个步骤进行详细阐述。
首先是制备标准碘液。
标准碘液是用于与待测样品中的硫元素发生反应的溶液。
制备标准碘液的方法主要有两种，一种是使用碘酸钾和过碘酸钾混合制备，另一种是使用溴化钾和溴酸钾混合制备。
在实际应用中，一般使用溴化钾和溴酸钾制备标准碘液，因为这种方法具有反应速度快、稳定性好的特点。
接下来是样品的准备。
样品的准备是为了使待测样品中的硫元素充分暴露在标准碘液中，使其能够与碘发生反应。
待测样品一般是包含硫元素的有机物或无机物，如矿石、石油、煤矸石等。
样品通常需要经过一系列的前处理步骤，包括研磨、酸溶、提取等，以使样品中的硫元素得以释放。
然后是燃烧的过程。
样品一般要经过干燥和燃烧的处理。
干燥是为了去除样品中的水分，避免水分对实验结果的影响。
燃烧是为了将样品中的硫元素转化为氧化硫，以便与标准碘液中的碘发生反应。
通常，样品放在称量瓶或燃烧管中，在一定的温度下进行加热燃烧。
燃烧过程中要使用一定量的助燃剂，如纯氧气或空气，以确保样品充分燃烧。
同时还要控制燃烧速度，以避免样品过热或烧损。
最后是测定碘量的步骤。
测定碘量是通过测量标准碘液与样品中生成的硫化碘的反应，然后根据化学计量关系确定硫元素的含量。
测定碘量的方法主要有两种，一种是用电位滴定法，另一种是用吸光光度法。
在电位滴定法中，标准碘液通过滴定至样品中生成硫化碘，滴定过程中要使用淀粉溶液作指示剂，当待测溶液中生成的硫化碘滴定完全时，其产生的蓝色由淀粉指示剂转变为无色，此时记录滴定的体积。
在吸光光度法中，标准碘液通过与样品中的硫化碘反应后，产生特定的吸光峰，利用光度计测量吸光度，然后通过标准曲线计算硫元素的含量。
总结一下，燃烧碘量法是一种常用于测量含硫化合物中硫元素含量的分析方法。
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫
现
代
矿
业
总 第 ４ ４期 ９
２ １ 年 ６月第 ６期 ００
Ｊ ｎ ． ０１ ｕ ｅ２ ０
Ｍ ０ＲＤＥＮ Ｉ ＮＧ Ｍ ＮＩ
燃 烧 碘 量 法测 定 硫 精矿 中的有效 硫
黄 元
（ 中铜 集 团 马 鞍 山矿 山研 究 院有 限公 司 ）
测 定硫精 矿 中硫 化物 和单 质 硫 的含 硫 量 ， 评 价 硫 是 精 矿 的重要 指标 之 一 。 目前 ， 精 矿 中有 效 硫 含 量 硫 的测定 多 采 用 重 量 法 和 燃 烧 中 和 法 。重 量 法 流 程
长， 操作 复 杂 ； 烧 中 和 法 中标 准 溶 液 不 能 基 准 配 燃
由表 １ 以看 出 ， 可 当使用 氮气 做 为载气 时 ， 实验 结果偏 低 。用 氧气 和 压 缩 空 气作 为 载气 时 ， 果 较 结
为满 意 。选择 经干 燥净 化后 的压 缩空 气作 为载 气 。 ３ ２ 载气 流量 的影 响 ．
称取 ０ １ ０ ｇ ． ０ ０ 硫精 矿 样 品 ， 均匀 置 于 瓷舟 中 ， 将 燃 烧炉 升温 至 ８ ０ 恒温 ， 空 气 检查 ， ５℃ 通 确信 装 置 不
置于 ２ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， １ ｍＬ水使其 成 悬浮 液 ， 加 ０ 加入 ５ｍ ０ Ｌ沸水 ， 搅拌 ， 加入 ３ ｍ 再 ０ Ｌ饱 和硼酸 ， ５滴盐 ４～ 酸 （ ） 冷 却 ， 释 至 １ ０ Ｌ， 匀 ， 浓 ， 稀 ０ｍ 混 待沉 淀 后 取 上
层 清液 使用 。
２ ３ 试 验方 法 ．
关键 词 ： 烧碘 量 法 ； 精矿 ； 效硫 燃 硫 有 中 图分类 号 ： ６ ９ ２ ０ ５ ．
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展，铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。
燃烧碘量法测定硫量（TIDM）是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。
本文将着重介绍燃烧碘量法（TIDM）的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。
首先，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的原理。
TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念，用碘盐水溶液把硫量转化成碘量，然后测定铁矿石中碘量变化，从而得到硫量。
即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时，可得到硫改性剂，即亚硫酸盐；故此，根据碘溶液的变化量，可以推断出硫的量。
其次，让我们了解燃烧碘量法（TIDM）的具体步骤。
该方法通常分为三个步骤。
第一步是质量校准，即测量铁矿石中的硫量，并监测碘溶液的变化量；第二步是消耗碘量测定，即测量碘溶液中剩余碘量；第三步是计算硫量，根据质量校准和消耗碘量测定，通过计算得出硫量。
此外，我们还需要了解燃烧碘量法（TIDM）的误差控制。
当测量铁矿石硫含量时，必须考虑到误差的影响，以确保测量结果的准确性。
为了控制误差，应对碘溶液进行定期检查，检测碘量变化；同时，还应检查和调整设备，确保设备保持正确和准确的工作状态。
最后，我们还要了解燃烧碘量法（TIDM）中常见的问题及解决方案。
最常见的问题是测量结果偏高或偏低，这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。
可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。
综上所述，燃烧碘量法（TIDM）是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。
TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量，是工业生产过程中不可或缺的重要方法。
然而，此方法还存在一定的误差，因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护，以确保测量结果的准确性。
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法：燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料，也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。
因此，准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。
燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。
本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。
一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法，它通过燃烧样品，将硫转化为H2SO4(硫酸)，用碘法来测定残留的H2SO4，从而计算出样品中硫的含量，燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。
二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是：将样品加入适量的苏打，反复搅拌，然后加入适量的苏打和碘，再燃烧几分钟，把硫转化成硫酸。
然后加入碘，测定出未被碘完全中和的硫酸，从而计算出硫的含量。
三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打，反复搅拌，使硫被完全溶解，准备测定。
2.完全溶解的样品加入适量的碘，再加入适量的苏打并燃烧，使硫转化为H2SO4。
3.烧完毕后，可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4，从而计算出样品中的硫含量。
4.定完毕后，将测试结果和标准值比较，评价样品的质量。
四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点（1）优点：燃烧碘量法测定硫量精确，适用于实验室外部测定，可检测铁矿石中微量硫元素，不受其他元素的干扰，准确度较高。
（2）缺点：燃烧碘量法测定硫量耗时较长，误差较大，复杂且易出错，对硫量测定的技术要求也较高。
五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项（1）在燃烧碘量法测定硫量之前，需要进行原料选择，要求样品无污染，完全溶解。
（2）测试时应注意安全，操作人员应穿戴防护用品，避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。
（3）测试中应注意控制温度，保持在一定的范围内，过高或过低的温度会影响准确性。
（4）确保碘的浓度正确，及时补充。
（5）确保实验室设备、器具等清洁，避免污染样品。
综上所述，燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法，在实际测试中，应注意安全措施，遵循标准流程，确保测定结果准确。
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫学习
分T—析—日每期毫升碘年标准溶液月相当于硫日的量(g/mL)；
SVO—2＋ —H滴2O定→试H2样(S2O溶3)液减消耗压碘标阀准溶液的毫升数((m7L))；除尘管
课(3程) ： 将岩已石装与有矿试物样分的析瓷技舟术送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。
知识点：高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫
情境二：铁矿石分析 任务三：铁矿中硫的测定
课程：岩石与矿物分析技术
一、高温燃烧碘量测定铁矿石中硫含量的原理
试样在通入空气或氧气的高温管 式炉中，于1250～1300℃灼烧分 解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二 氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀 粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
四、结果计算
铁矿石中硫的质量分数为： S %＝ (VV0)T100
m
式中： T——每毫升碘标准溶液相当于硫的量(g/mL)； V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)； V0——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积(mL) m——称取试样的质量(g)。
五、记录表格
根据实验过程分XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液原始记录
表 格3
五、记录表格
XXXXXXXX实验测试中心 标准溶液领用登记表
表 格4
五、记录表格
分析日期 年 月 日
滴定分析原始记录
表 格5
校核者： 分析者：
(3) 将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中(气流每秒2～3个气泡)。
用已知含硫量的标准样品按分析手续进行标定。
样品上面覆盖1g三氧化钨作助熔剂。
V——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的毫升数(mL)；
硫量的测定 燃烧碘量法
硫量的测定燃烧碘量法
硫（S）是一种重要的营养素，在自然界中硫的含量较多。
硫元素在植物、动物和人体中具有重要的生理作用。
因此，测定硫含量对于了解物质的组成具有重要意义。
燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法。
燃烧碘量法是一种半定量分析法，可以用来测定硫的含量。
它是把样品中的硫氧化成硫酸根，然后受碘化干扰而产生的高锰酸钾（KMnO4）棕黑色碘化物反应，将碘化物的色度和模型参数与硫含量挂钩，从而在一定浓度范围内进行硫的定性和定量分析的方法。
燃烧碘量法的基本原理是：把样品中的硫氧化成硫酸根，并经碘氧化而产生硫酸钾棕色碘化物，直接根据棕黑色碘化物形成的色度来判定色度和测定硫含量。
1.样品准备：将需要测定硫含量的样品，加入一定量的硝酸、银镓，搅拌均匀后进行酸化，使硫可以被氧化。
2.碘化反应：将样品中氧化的硫加入碘溶液中反应，当硫与碘进行反应后，产生的锰酸钾棕色碘化物可以用色计或色度计进行测定。
3.测定硫含量：根据模型参数和色度，测定硫含量。
燃烧碘量法测定硫含量的优点有：1、该方法简便，适用于非专业的实验室；2、精度高，可以准确测定出硫的含量；3、速度快，可以在短时间内获得结果，操作简单，易于掌握和控制。
燃烧碘量法测定硫含量的缺点有：1、样品中除硫外的其他元素可能会影响测定结果；2、该方法色度和模型参数的测定是相关的，
所以受操作者的影响比较大；3、实验中必须精确控制有关因素，否则容易出现误差。
燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法，综上所述，它具有简单、准确、快速等优点，但也存在一定的缺点，在使用过程中，应掌握好相关技术，注意操作步骤，正确使用此方法，以达到更好的测定效果。
高温燃烧碘量法测定硫常见故障分析及应对措施
高温燃烧碘量法测定硫常见故障分析及应对措施摘要：高温燃烧碘量法测定硫是一种经典的硫元素分析方法，广泛应用于钢铁企业和矿山化验等中小型化验室，为了提高燃烧碘量法测定硫的准确性，有效降低故障率，应加强对高温燃烧碘量法测硫仪的维护保养，定期检修维护。
基于此，本文针对高温燃烧碘量法测硫仪常见故障进行了详细分析，提出了相应的应对措施，以供相关人员参考。
关键词：测硫仪；常见故障；应对措施；硫是各类矿物质中常见的有害元素，在各类矿物质中都含有不同含量的硫。
以铁精粉为例，高炉炼铁时铁精粉中的硫流入铁水中，容易使铁产生热脆性和一些化学缺陷，严重影响铁的质量[1]。
燃烧后产生的SO2气体对自然环境是十分有害，因此硫是评价铁精粉质量的重要指标之一[2]。
铁精粉在催化剂V2O5存在下在氧气流中，于1200℃下燃烧分解，铁精粉中各种形态硫氧化分解成硫的氧化物SO2气体，SO2气体通过淀粉溶液吸收形成H2SO3溶液，然后用KIO3标准溶液进行滴定，最后根据KIO3标准溶液体积消耗数，计算出铁精粉中硫的含量[3]。
燃烧碘量法测定硫过程如图所示。
图1 燃烧碘量法测定硫流程图1―氧气瓶；2―分压表；3―缓冲瓶；4―洗气瓶；5―洗气塔；6―管式炉；7―温度控制器；8―瓷管；9―磁舟；10―球形管干燥管；11―吸收器；12―滴定管；13―台灯在日常工作中由于各种原因常会导致测定结果偏差，因此需要对各个因素进行分析，以确保测定结果真实准确。
高温燃烧碘量法测定铁精粉中硫过程中，由于各种原因常会出现各类故障[4]。
本实验室经过长期大量燃烧碘量法测定硫的研究与探讨，针对经常出现的故障问题提出应对措施分析，来提高该方法测定铁精粉中硫的准确度和重现度，实现降低故障和提升生产效率的目的。
1 基本原理在催化剂V2O5存在下在氧气流中，铁精粉中的硫于1200℃高温下燃烧氧化分解成SO2气体，SO2通过酸性淀粉溶液吸收，使其形成亚硫酸溶液，SO2＋H2O→H2SO3，然后用碘酸钾标准溶液进行滴定反应，KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，H2SO3+I2+H2O→H2SO4+2HI。
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识点解说
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识要点一、测定原理试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
SO2＋H2O→H2SO3H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI硫酸钙和硫酸钡的分解温度(分别为1200℃和1500℃)。
当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫。
二、仪器和试剂装置分为三个部分：(1) 气体净化系统；(2) 燃烧系统；(3) 气体吸收系统。
1、气体净化系统主要是把氧气瓶中出来的气体所含的杂质成分比如水分、二氧化碳、二氧化硫等气体用吸水剂和碱石灰等物质吸收除掉，保证燃烧样品后所收集到的二氧化硫气体全部来自样品分解产生的。
2、干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。
3、炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。
三、样品测定1、瓷管和瓷舟在使用前必须预先在高温下灼烧以除去粘到的稻草或纸屑，防止测定结果出现大的偏差。
2、试样务必细薄。
试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。
3、管式燃烧炉升温时应缓慢，否则容易破裂。
4、硫的燃烧反应一般很难进行完全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液，消除该方法的系统误差。
四、注意事项1、一般试样燃烧5～6min已经足够了，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。
2、滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。
若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90%的标准滴定溶液。
高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫
高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫杨占菊;杜国栋;李建华;马福元;沈生海【摘要】建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法.采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定.实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1000 mg.在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1％～2.8％(n=11),方法的加标回收率为98.0％～103.5％.该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】5页(P81-85)【关键词】萤石;总硫;碘量法【作者】杨占菊;杜国栋;李建华;马福元;沈生海【作者单位】青海西矿同鑫化工有限公司,西宁 811600;青海西矿同鑫化工有限公司,西宁 811600;青海西矿同鑫化工有限公司,西宁 811600;青海西矿同鑫化工有限公司,西宁 811600;青海西矿同鑫化工有限公司,西宁 811600【正文语种】中文【中图分类】O652萤石又称氟石，是工业无水氟化氢生产的主要原料，萤石中硫以硫化物和硫酸盐的形式存在，其含量是无水氟化氢生产工艺控制的关键指标。
在生产无水氟化氢的化学反应过程中，萤石中的硫在回转反应炉内发生反应后的产物容易腐蚀设备和堵塞管道，常常因为这些问题被迫停工进行检修，所以对萤石中硫含量的控制十分重要，萤石中硫含量的检测对氟化氢生产工艺具有重要意义［1］。
目前萤石中硫的主要分析方法有重量法［2］、X 射线荧光光谱法［3–7］、原子吸收光谱法［8］、电感耦合等离子体发射光谱法［9–13］、高温燃烧–碘酸钾硫代硫酸钠返滴定法［14］、燃烧碘量法等［15］。
其中重量法检测主要试剂为氯化钡，氯化钡是毒性药品，而且产生的废渣对环境产生污染，处理较麻烦，分析周期较长，测试步骤多，测定结果的影响因素较多［16］；X 射线荧光光谱法检测成本高，并且缺少合适的高硫标准样品，应用受到限制；原子吸收光谱法基于SO42–和BaCrO4 溶液反应生成BaSO4 沉淀，置换出CrO42–，通过测定Cr 间接测出萤石中硫的含量，方法繁琐，检测周期长，不适合于快速分析。
燃烧碘量法测定硫的终点判断新方法
燃烧碘量法测定硫的终点判断新方法
籍晓武;侯继人;邢玉杰
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】探讨了燃烧碘量法测定铁合金中硫的终点判断方法.由于采用了比色分析,可以定量判断颜色的深浅,因此提高了这种传统方法的测定准确性.
【总页数】2页(P421-422)
【作者】籍晓武;侯继人;邢玉杰
【作者单位】鞍山钢铁集团公司化检验中心,辽宁,鞍山,114021;鞍钢职工大学,辽宁,鞍山,114000;鞍山钢铁集团公司化检验中心,辽宁,鞍山,114021
【正文语种】中文
【中图分类】O659.2
【相关文献】
1.氧化物助熔供氧-以氮气作载气-燃烧-碘量法测定硫量 [J], 严恒泰
2.HT—5型碘最定硫仪的研制：通氮燃烧磺量法测定生铁和铸铁中硫 [J], 严恒泰
3.燃烧碘量法测定煤中的硫量 [J], 肖翰斌
4.硫酸钡重量法和高温燃烧碘量法测定硫量的比对试验 [J], 聂晓艳
5.燃烧碘量法测定硫滴定终点判断新方法 [J], 侯继人
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钢铁中硫测定—燃烧碘量法(精)
《典型工业原料与产品分析》课程组
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实验步骤 （1）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢及低合 金钢试样，升温至1250-1300℃，中高合金钢及高 温合金钢、精密合金钢升温至1300℃以上。 （2）通入氧，其流量调节为1500-2000ml· min-1，检 查整个装置的管路及其活塞是否漏气，调节并保持 装置在正常的工作状态。当更换洗气瓶内的硫酸、 球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个 非标准试样，以其二氧化硫饱和系统后才能开始分 析操作。
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实验步骤 滴定速度以使液面保持蓝色为佳（滴定生铁等 高硫试样时，开始可适当多过量一些碘酸钾标准溶 液）。褪色速度变慢时，相应降低滴定速度至吸收 液色泽与起始色泽一致。当间歇通氧三次色泽仍不 改变时即为滴定终点。读取滴定所消耗的碘酸钾标 准溶液的体积（V0，ml）。
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实验步骤 表6-4 助熔剂量
种类 五氧化二钒
（单位：g）
五氧化二钒+ 二氧化锡+铁 铁粉（3+1） 粉（3+4）
生铁、Байду номын сангаас粉、 碳钢和低 合金钢 中高合金钢、 高温合金 等难熔试 样
0.10~0.30
0.40~1.00
0.40~1.00
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实验步骤
③启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖， 放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧硅 橡胶塞，预热（铁、碳钢和低合金钢不超过30s，中高合 金钢及高温合金钢、精密合金钢约1min），通氧燃烧。 将燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消 退，立即用碘酸钾标准溶液【硫含量（质量分数）小于0. 010%时用碘酸钾标准溶液③，硫含量（质量分数）大于0. 010%时用碘酸钾标准溶液②】滴定。
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不再赘述。 （） ２ 吸收液色度稳定性 ： 从生产实践看 ， 吸收
液色度调好后， 如果放置一段时间， 颜色会逐渐加 深， 估计是碘分子镶嵌于淀粉螺旋状结构中形成 蓝色物质需要一定时间， 而不是瞬间完成。如果 在测试过程中， 吸收液色度有较大变化， 则测定的
准确性就不能保证。
数据见表 ２ ０ 色度稳定时间随初始（ 基准） 色度的由浅到深 而增加。所以吸收液基准色调好后 ， 应依色度的 深浅放置 １ 一２ ｍ ｎ左右。 ０ ０ ｉ
Ｖ ｌ ４ ｕｐ． ｏ． Ｓｐｌ ２ ，
Ｏ ｔｂｒ ２ ０ ｃ ｅ ， ４ ｏ ０
表 ２ 不同时间条件下溶液的吸光度
时间（ ｉ ｍｎ ）
０
以 ＦＰ硫含量值为标准换算另外两个标样 ｅ 含量为 ００３ ００３ 结果令人满意。 ．５ ％，．１ ％，
（ 基准 ）
１ 号色度吸收液 ００９ ． ４ ０５ ７ ０００ ０８ ０９ ． ００ ０ ７ ００８ ８ ０ ７ ０ ７ ６ ７ ． ． ． ． ． ２ 号色度吸收液 ００７ ． ６ １０ １４ １５ １５ １６ ．８ ００ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ９ ． ． ． ． ． ３ 号色度吸收液 ０１１ ． ２ １０ １２ １９ １３ １４ ． ０１ ０ ４ ０ ６ ０ ６ ０ ７ ０ ７ ２ ３ ． ． ． ． ． ４ 号色度吸收液 ０２０ ． ４ ２６ ２４ ２ １ ５ ０２０ ． ４ ０２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０２４ ６ ２ ． ． ． ． ． ８ ２ ２ ２ 时间（ ｉ） １ １ ０ ２ ４ ｍｎ １ ４ ６ １ 号色度吸收液 ００１ ０．８ ０．８ ０．８ ０．８ ０．８ ． ８ ０ ２ ０ １ ０ ２ ０ １ ０ １ １ ６ １ ７ １ ８ １ ８ １ ８ ２ 号色度吸收液 ０１７ ０．０ ０．０ ０．０ ０．０ ０．０ ． ０ １ ９ １ ８ １ ７ １ ８ １ ７ ３ 号色度吸收液 ０ １０ ０．８ ０．８ ０．８ ０．８ ０．８ ．８ ２ ４ ２ ５ ２ ５ ２ ６ ２ ６ ４ 号色度吸收液 ０２５ ０． ６ ０．６ ０．６ ０．６ ０． ６ ．６
确定最大人射光波长 ５６ ｏ ７ｎ ｍ
（） ２色度与时间变化 ： 配四个不同色度的吸收 液， ５６ 在 ７ｎ ｍ波长下 ， 每间隔２ 测一个 Ａ值， ｍｎ ｉ
（） １最佳入射光波长的确定 ： 比色分析， 必须
首先确定最大人射光波长（． ）其必要性在此 Ｘ． ， ．
（） ４标样间比对 ： 取磷铁、 硅钙钡、 硅锰标样各 ０２０ ， ． ０ 硫含量分别为 ００６１ ００１ ０ ｇ ．８ ％， ． ％， ５ ００３ 均做双样。基准色吸光度仍为 ０２ ５ ．１ ％， ．６ ， 各标样所用碘溶液体积见表 ４ ．
表 ４ 碘溶液体积
品种
ＦＢＣＳ ｅ ａ ａｉ
单、 操作容易在国家标准中而仍占有一定地位， 本
文对此法终点判断做了新的探索。
１ 问题的由来
一般滴定分析是基于被滴定 溶液颜色 的骤 变， 来指示终点的到达， 终点前后溶液颜色的转变
（） ４不同硫含量标准样品之间相互可换算（ 比
对）以某一硫含量的标准样品为标准， ： 换算其它 已知硫含量的标样， 看是否与标称值吻合， 这决定 了实验新方法是否最终成功。
（） 取磷铁标样 ０２０ 硫质量 ３再现性： ．０ ０ ｇ， 分数为 ００８ 共 ５ ．６ １ ％， 个。基准色吸光度值为
０２５ ．６ 。所用碘溶液体积见表 ３ ．
４１ ２
第 ２ 卷增刊 ４ ２０ 年 １ 月 ０４ ０
冶 金 分 析 Ｍｅ ｌｒｉ ｌ ｌ ｉ ｔｌ ｇ ａＡ ａ ｓ ａｕ ｃ ｎ ｙ ｓ
表 ３ 碘溶液体积
序号
２ ３
体积（ Ｌ ｍ ）
１ ９ ． ２ １ ９ ． ３ １ ９ ． ３ １ ９ ． ４ １ ９ ． ５
Ｄ ｒｉ检验 ： ａｖ ｄ
Ｒ 一 １ ９ ． ５ １９ ．２ 任 二 ＝共 气二于于 二 ＝ ２． ３ 于 矛 二 ６１ Ｓ ０ １ １ ４ ０． ￣‘ “ “‘ ’ｄ ． ’ ；二 ’‘Ｕ ．
４ 结论
（） １从以上数据看， 用分光光度法确定终点是 可行的， 再现性、 准确性良好 ， 特别是对低硫试样， 如果用肉眼观察， 很难判断和把握滴定量。 （） ２大量实验表明， 基准色应控制在吸光度值 ０２－ ． 为宜， ．－０３ － 色度太深， 对低硫试样时， 色度变 化不明显， 不易控制滴定量； 色度太浅， 易由于滴 定不及时， 使二氧化硫溢出。 （） ３ 一般应在小于基准色吸光度值 ００ 一 ．１ ００ ５ ．１ 个单位左右时， 暂停滴定， 一是防止过量， 实验失败， 二是停顿后 ２ ｍ ｎ 吸光度值会有 一３ ， ｉ 一个微幅上升 ， 基准色色度越大， 上升幅度也越 大。停顿后如仍与基准色有差距 ， 再次滴定 ， 但量 一定要控制好。
２ 实验设计
吸收液调好色度（ 基准色） 用 ７１ ０ 型 后， ２ 一１０ 分光光度计测其吸光度值 （ 。然后进行标样、 Ａ） 试样分析， 直到吸收液的吸光度值与基准色吸光 度值相等， 则到达终点。为此需进行以下几方面
工作 ：
波长（ｍ） ７ ７ ０ ８ ５４ ８ ５８ ９ ｎ ５８ ８ ２ ８ ５６ ８ ５０ ５６ ５ ５ １ 号吸收液 ０２５ ８ ０２４ ８ ０２２ ８ ０２９ ７ ．８ ０２５ ８ ０２４ ８ ０２０ ７ ０２５ ． ． ． ． ． ． ． ２ 号吸收液 ０３６ ３４ ３３ ７ ０３１ ７ ０３０ ６ ．７ ０ ７ ０ ７ ０３２ ７ ０３０ ７ ０３７ ． ． ． ． ． ． ．
３ 实验过程
以下实验中， 淀粉质量浓度为０４ ， ．ｇＬ碘溶 ／
液浓度为 ００ ３ ｍ ｌ ， ．０ １ ｏ Ｌ 比色皿厚度为 １ ２ ／ Ｃ ｍ． （） １最大人射波长确定 ： 配两个不同色度的吸 收液， 在下列波长下测其吸光度值。数据见表 １ ０
表 １ 不同波长条件下溶液的吸光度
这种传统方法的测定准确性。
关词 光 法 健： 终 岭分
冶金原料中的硫元素测定 ， 目前广泛采用红 （） ： ３ 再现性 对硫含量已知的样品， 多个此样 品用相同滴定剂滴定 ， 所消耗的体积必须基本相 等， 即再现性要好 ， 这是本方法是否可行的必要条
件。
外仪器分析川， 但传统的燃烧碘量法以其设备简
第 ２ 卷增刊 ４
２０ ０ ４年 １ ０月
冶 金 分 析
Ｍｅ ｌｒｉ ｌ ａ ｓ ｔｌ ｇ ａ ｕｐ ２ ，
Ｏｃ ｂｒ ２ ０ ｔ ｅ， ４ ｏ ０
文章编号 ：００ ７７ （０４ 增 一 ４ １ ０ １０ 一 ５ １２０ ） ０２ 一 ２
２ ５ ・＜首＜ｄ ．３ ． ＿Ｒ ７ ， ． ｏ， ．５ ０ ５
－一 八 ￣
结果一致 ， 再现性 良好。
５ 存在问题
实验时间比传统判定方法要长， 而且滴定过 程中要多次以吸收杯中取吸收液， 比较麻烦。最 好使 比色测定能够连续 自动进行 ， 这就要改变仪 器结构， 涉及的问题比较复杂。
便于肉眼观察， 而燃烧碘量法是基于终点时的色
度与滴定前相同， 并不是颜色的改变 ， 肉眼的 这对 观察力、 敏锐性提出了较高要求 ， 特别是一些低硫 试样 ， 在滴定过程中， 较难观察到色度的改变和恢 复， 同时又由于视力的敏感程度因人而异， 因此， 再现性准确性受到较大制约。如果用分光光度计 确认颜色的深浅， 则可以解决上述问题 ， 即把肉眼 对色度的定性描述加以定量化。
燃烧碘量法测定硫的终点判断新方法
籍晓武１侯继人２ 邢玉杰‘ ， ，
（． １ 鞍山钢铁集团公司化检验中心， 辽宁鞍山 １４２ ；． １０１２ 鞍钢职工大学， 辽宁鞍山 １４０ １００ 摘 要： 探讨了燃烧碘量法测定铁合金中硫的终点判断方法。由于采用了比色分析， 可以定量判断颜色的深浅， 因此提高了
，．．曰．． ．． ．．．．．￣ ． ． ．．． ．． ． ．．．． ．．
Ｆ Ｍｎ ｉ ｅ Ｓ
参考文献：
０ ２ ． ．１ ．９ ０ ３
体积（ Ｌ ｍ ）
１９ １９ ．４． ．５
１２ １ １ ．０， ．８
［］ １鞍钢钢铁研究所， 沈阳钢铁研究所 ． 实用冶金分析一方法与
基础【 Ｍ］沈阳： 辽宁科学技术出版社，９０ １９ ．
４２ ２