羧甲基淀粉胶黏剂的制备

羧甲基淀粉胶黏剂的制备

学院：化学化工学院

班级：09级应化二班

姓名：张晓丽12009240215

余翔12009240254

雍明 12009240244

摘要:氧化淀粉胶黏剂是以玉米、土豆、木薯等淀粉为原料经轻度氧化降解反应制得的，此类胶黏剂具有黏结力强、存储性能好的特点。氧化点胶黏剂是针对糊化淀粉胶黏剂强度低，存储期短，干燥速度慢等缺点，经过反复试验而研制成功的一种性能良好的胶黏剂，我国从20世纪70年代末开始进行氧化淀粉胶黏剂用于瓦楞纸板的研究和应用，目前氧化淀粉胶黏剂已成为国内应用最广泛的淀粉胶黏剂之一。因此,研究开发性能优良的淀粉胶粘剂具有重要意义。本文主要讲了氧化剂氧化淀粉的原理和了解了玉米淀粉的合成工艺。

关键词:氧化淀粉;胶粘剂;ＫＭｎＯ4

前言：淀粉是一种价廉的制备粘合剂的原料,特别适用于纸张的粘合.很久以来瓦楞纸箱行业中使用的胶粘剂是泡花碱,由于其含碱量高,

对纸张的腐蚀性大,生产出的纸箱易返潮、变形、破损甚至腐蚀包装内商品,因而越来越不适合商业包装要求.我国规定自1993年起,全国所有包装用纸箱的生产均不得使用水玻璃为胶粘剂.淀粉胶粘剂具有强度高、重量轻、无腐蚀、无污染、防潮好、成本低等优点,用量越来越大.生产淀粉胶粘剂可用的氧化剂一般有过氧化氢、次氯酸盐、氯酸盐、高锰酸钾或多元氧化剂等.氧化法又有冷制与热制之分,冷制法一般生产周期长,受季节温度影响较大,有时反应时间较长;热制法具有生产周期短,产品质量稳定,不受季节温度变化限制的优点.本法采用高锰酸钾在酸性条件下氧化,通过简单热处理制得淀粉胶粘剂.

正文

1.1材料与试剂

1.1.1材料与设备

90w调速搅拌器、超级恒温水浴、恒温干燥箱、温度计、升降台架、粘度计、酸式滴定管、滴液漏斗、量筒、烧杯、真空泵等。

1.1.2试剂及药品

玉米淀粉、氢氧化钠、高锰酸钾、浓硫酸、去离子水、亚硫酸氢钠。

1.2原理与方法

1.2.1实验原理

淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物,分子式为(Ｃ6Ｈ10Ｏ5)ｎ,是

由若干个α-Ｄ-葡萄糖单位通过1,4苷键位结合起来的。它主要来源于植物的块根和种子,呈白色,无臭,无味的粉状或粒状固体,其中直

链淀粉约占20%,支链淀粉约占80%,研究表明,对高锰酸钾而言,在酸

性条件下只发生6位置上伯醇羟基氧化为醛基最后被氧化为羧基.所以,氧化后的淀粉是含有醛基或羧基分子结构为主的变性淀粉,而醛

基具有防霉、防腐能力,羧基对纸纤维有较大亲和性,因此,增加了渗透与亲和能力.同时,氧化淀粉分子所含有的醛基和羧基又能活化与

其相邻近的淀粉分子,促使连接链的断裂,即发生氧化降解,形成低聚合度分子,增加了淀粉的溶解性、流动性、粘接性.氧化淀粉本身不溶于水,没有胶粘性,只有加碱处理才能变为粘合剂.加入碱液后,碱就

与淀粉中的羧基发生皂化反应,生成相应的羧基钠盐,与淀粉中未被

氧化的羟基结合,破坏了部分氢键,使分子间作用力减弱,因而溶胀糊化,增加了亲水性和溶解性,使胶粘剂流动性好,较易储存.络合剂硼

砂能与溶胀后的氧化淀粉中的羧基、羟基结合为配位体,形成以硼、氧为中心离子的多核配位化合物,从而使溶液粘度增加,还能使生成

的膜坚固,提高抗水性.

1.3实验步骤

1.3.1 淀粉的预处理和氧化

在250ml烧杯中加入淀粉17g，在搅拌下慢慢加入30ml去离子水，打成乳后加入40ml 10% NaOH水溶液调整pH值为11，恒温水浴加热，控制水槽温度为60℃，反应1h后，开始滴加高锰酸钾饱和溶液（0.28g 溶于5ml水中），在1h内滴加完毕，注意不时测反应液的PH，当不足11时要加减调节，此时高锰酸钾红色乳液变白或灰黄色。向反应液中滴加50%硫酸少许，使PH在3～4，再搅拌0.5h使之充分酸化。若不变白，搅拌下向反应液中加入亚硫酸氢钠适量，直至氧化液由土黄色逐渐变白，同时有难闻异味放出，放置沉淀，放去上部的水，洗涤三次，是PH为7～8或无异味时可用真空抽滤法洗脱水，处理完毕。

1.3.2 淀粉的干燥

取上边抽滤脱水的淀粉饼，将其平铺在盘器中在室内风干0.5h。

1.3.3 氧化淀粉的糊化

取上边已风干的淀粉（含湿度15～20%），50g放进200℃的油浴锅中，进行热糊化反应，时间为1.5～2h（当淀粉发黄时停止反

应）。

2结果与讨论

2.1结果：产品为白色，产量较少

2.2 讨论

2.2.1 水与淀粉比例

水与淀粉比增加,胶液变稀,粘度下降,流动性太大,干燥速度慢.反之,水与淀粉比减小,胶变稠,粘度升高,流动性小,成本增加.所以,综合

各种因素考虑,用水量一般为淀粉量的2～3倍.

2.2.2 氧化程度

淀粉经氧化剂氧化,分子链降解,致使聚合度降低,官能团发生变化,

形成氧化淀粉.淀粉的氧化深度与胶粘剂的稳定性有直接关系,氧化

程度越高,胶液越稀,水溶性越好;但氧化程度过高时,胶的粘接性能

下降,初粘时间长,干燥速度慢,甚至失去粘接能力;氧化程度不够,胶液性质如同天然淀粉,制得的粘和剂粘度大、凝胶快.所以在反应温度和反应时间确定的条件下,氧化剂用量对氧化深度的影响是明显的。

2.2.3 浓硫酸的用量

在酸性环境中,高锰酸钾的氧化能力较强,所以,用浓硫酸调节ｐＨ值,保证反应在酸性条件下进行.浓硫酸的用量对氧化程度有影响,若氧

化剂量相同,浓硫酸用量少,则氧化效果不好,胶液如同天然淀粉;若

浓硫酸用量大,则氧化程度过深,胶液粘度过低,所以,应控制浓硫酸

用量.

2.2..4 烧碱的用量

为了得到粘度适中,粘合力大,稳定性好的淀粉胶粘剂,必须控制烧碱用量.碱量过少,糊化不完全,胶液浑浊,流动性差,不易储存;用量过大,粘接力降低,腐蚀性增大,防潮性能降低.

2.2.5 温度的影响

淀粉胶的粘度随温度升高而降低,但温度过低时反应速度较慢,综合

考虑,反应温度控制在50～60℃。

3 淀粉的主要性质和用途

淀粉的主要生物学作用是通过氧化雨释放能量供生命活动所需；它的一些转化产物如糖脂、糖蛋白等，是构成人体各种组织的重要物质；此外，淀粉作为一种重要工业原料，被广泛应用于各工业部门其主要性质及相关用途可概括为以下几方面。

3．1 溶解性