镍铁合金镀层铁含量的控制及工艺条件的选择_曹培华

镍铁合金镀层铁含量的控制及工艺条件的选择

曹培华　李助兴　赵薇　曹立志

(内蒙古大学化学系)

摘　要　通过调整镀液中主盐的浓度、电流密度、PH 值、温度等因素,对不同镀层中的铁含量进行系统分析比较,找出了对镀层中铁含量影响的主要因素。实验结果表明,通过调整工

艺条件及镀液成份,可以得到含铁量不同的镀层,以满足不同耐蚀性能的要求。

关键词　镍铁合金　镀层　铁含量　耐蚀性

前言

全光亮镍铁合金电镀工艺自70年代传入我国以来,各项研究工作一直没有间断,镍铁合金电镀以其镀层硬度高,整平性好、韧性大、结合力强以及节约镍等优点,得到广泛的应用。但是,为了达到良好

的防护和装饰性能,单层镍铁合金是不能满足要求的。通常采用双层或三层合金镀层的组合。由于各镀层中铁含量不同,形成了镀层间电位差,从而提高了镀层防护性能,也起到了装饰作用。而为了获得合适的电位差,控制镀层中铁含量是一个关键问题,也是本研究工作的主要内容。关于镀液成份及工艺条件对镀层组成的影响,国内外文献已有报道,但由于不同体系镀液中各因素的影响程度各异,而本实验所采用的工艺条件没见到系统的报道,因此本工作从镀液的配方及工艺条件入手,分别讨论了各因素对镀层中铁含量的影响,并做了系统的分析。1　实验部分

1.1　仪器和试剂

电镀装置,XG -125型分光光度计,PHS -3C 酸度计。表面活性剂、光亮剂为工业品,其余试剂均为分析纯。标准铁片和标准不锈钢片,规格为5×2.5×0.2cm 。1.2　镀液配方NiSO 4·7H 2O 200g /l 初级光亮剂3g /l FeSO 4·7H 2O 10g /l 次级光亮剂5ml /l H 3BO 340g /l 苯亚磺酸钠0.2g /l NaCl 20g /l PH 3～3.5葡萄糖酸钠20g /l D k 4A /dm 3葡萄糖

10g /l t

55℃

十二烷基硫酸钠

0.2g /l

1.3　镀液成份的主要作用

1.3.1　NiSO 4·7H 2O 镀液主盐,含量过高,降低阴极极化作用,使深镀能力差,镀层脆性增加、含量过低,有利于提高电流密度和沉积速度,但镀层耐蚀性减弱。

1.3.2　FeSO 4·7H 2O 镀液主盐,含量过高,镀层易出黄斑,含量过低,将得不到应有的光泽,也起不到节约镍的作用。1.3.3　H 3BO 3　PH 值缓冲剂,可相对稳定阴极区PH 值,提高阴极极化,改善镀层品质。

1.3.4　NaCl Cl -离子为阳极活化剂,促进阳极溶解,增加镀液导电性能和沉积速度,浓度过高,阳极

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溶解速度快,浓度过低,阳极易钝化。

1.3.5　葡萄糖酸钠　络合剂。主要防止产生Fe (OH )3沉淀。1.3.6　葡萄糖　还原剂,主要将溶液中Fe 3+还原为Fe 2+。

1.3.7　初级光亮剂主要使镀层结晶细致,有光泽,与次级光亮剂配合,得到全光亮镀层。同时还可降低张应力,避免脆性。含量偏低,所起作用不大,含量偏高,会使镀层发花。

1.3.8　次级光亮剂与初级光亮剂配合,得全光亮镀层。含量偏低,镀层光亮度差,含量偏高,镀层张应力大,韧性差。1.3.9　十二烷基硫酸钠阴离子表面活性剂,主要防止产生的氢气附着在镀件上,使镀层产生针孔。1.3.10　苯亚磺酸钠　辅助光亮剂,主要起加快出光速度,提高镀层整平性,降低其它光亮剂消耗。含量偏低,镀层整平性差,含量偏高,镀层光泽差。1.4　实验方法

将标准试片抛光、除油、除锈,按不同工艺条件上镀30分钟,剥离镀层,用硝酸溶解后,用分光光度法测定镀层中铁含量。2　结果与讨论

2.1　镀液中铁盐含量对镀层中铁含量的影响

其它成份按基础配方要求,配制含铁盐量分别为5、10、15、20、25、30g /l 的镀液6份,上镀、剥离镀层,进行镀层分析,分析结果见表1。 表1镀液中铁盐含量对镀层中铁含量的影响镀液中铁盐含量　g /l 51015202530nFe /nFe +nNi 0.0210.0420.0650.0860.1000.113镀层中铁含量　Wt %

13.90

17.96

22.84

26.69

29.03

31.60

从实验结果可以看出,镀层中铁含量随镀液铁盐含量的增加而增加,并且镀层均匀,致密,全光亮。因此,可以通过改变镀液中的铁盐含量来获得不同含铁量的镀层(镀液中铁含量超过30g /l 镀层品质下降)。

2.2　镀液中镍盐含量对镀层中铁含量的影响

其它成份按基础配方要求,配制含镍盐分别为160、180、200、220、250g /l 的镀液5份,上镀,剥离镀层,进行镀层分析,分析结果见表2。 表2

镀液中镍盐含量对镀层中铁含量的影响

镀液中镍盐含量　g /l 160180200220250nFe /nNi +nFe 0.05040.04480.04000.03740.0331Fe Wt %

19.15

18.52

17.62

17.22

17.01

由实验结果可以看出,随镍盐含量从160g /l 增加到250g /l ,镀层中铁含量由19.5下降到17.01变化的幅度并不大,其原因是镀液中镍盐是大量的,说明改变镀液中镍盐的含量对镀层中铁含量的影响很小。

2.3　镀液的PH 值对镀层中铁含量的影响

PH 值直接影响镀层外观,PH 值过低,阴极析氢严重,电流效率降低,易产生针孔或使镀层发花,甚至导致阴极溶解。PH 值过高,会使镀液中Fe 3+

增多。镀件表面有氢氧化物产生,造成毛刺。本实验是在保证镀层品质的前提下,考查PH 值对镀层中铁含量的影响,实验结果见表3。

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　第25卷 镍铁合金镀层铁含量的控制及工艺条件的选择