叔丁醇中杂质分离的探讨与研究

叔丁醇中杂质分离的探讨与研究

摘要：采用三相共沸和两相共沸法除去粗叔丁醇中的水分和杂质，主要工艺为脱水、溶剂回收和精馏产成品，得到纯度99%以上的精叔丁醇。

关键词：粗叔丁醇杂质分离

叔丁醇又称特丁醇、3-甲基-甲醇，是香料、果子精、农药、黏合剂、异丁烯、感光材料的主要原料，还可用于药品萃取剂、杀虫剂、防老剂、抗氧化剂、蜡用溶剂、纤维树脂、塑料和油漆的溶剂。

工业叔丁醇因含有水分和杂质，纯度仅83%，必须除去其中的水分和杂质，使纯度达到99.0%以上，才能达到其广泛的应用。

一、杂质分离过程

粗醇与环己烷按一定比例加入精馏塔釜内，用蒸汽加热，上升气流经塔顶冷凝器冷却后脱水，溶剂回收循环使用，料液继续精馏，提纯分离出杂质，收取81.5～83.5℃之间的馏分即为精叔丁醇。

水分和杂质的分离采用三相共沸工艺，粗醇、环己烷和水三组分在一定的温度下共沸，冷凝分离出水分。再在一定的条件下叔丁醇和环己烷两相共沸，冷凝分离环己烷，最后精馏得到精叔丁醇。

二、从现有装置核算

现有装置精馏塔，塔径Φ219mm，塔高6100mm，塔釜容积1.97m3，塔釜换热面积4m2，内装25*12.5*1.0的不锈钢阶梯环和不锈钢波纹网填料。

计算空塔气速ω=0.108～0.144 m/s，塔内蒸汽流量V=12.24～16.2m3/h

1.脱水操作时间t1

粗叔丁醇三元共沸物含水8%、含环己烷71%，叔丁醇21%，塔内蒸汽质量流量为28.13～37.23kg/h，脱水时间为t1=30.2～40h。

2.溶剂回收操作时间t2

叔丁醇二元共沸物含环己烷63%，叔丁醇37%，塔内蒸汽质量流量为33.88～44.84 kg/h，回收溶剂环己烷的时间为t2=7.1～9.4h。

3.叔丁醇精馏操作时间t3

精品叔丁醇产出量为总投入量减去脱除的水量及釜残量，即628.3-600×15%-28.3=510kg，塔内蒸汽质量流量31.11～41.18 kg/h，

t3=12.38～16.39h。

4.叔丁醇生产周期及产出情况

叔丁醇生产总操作时间T=t1+t2+t3=49.68～65.79h

以上叔丁醇精制中回收溶剂及补充环己烷量约283.3kg，其中叔丁醇量为28.3kg，从现有装置生产，叔丁醇的收率为66.7%。

三、提高分离效率及产品收率的方法分析

1.对原有装置的改造

原有精馏塔使用的填料比表面积220m2/m3，该填料无法满足脱出重组分的需求，经过多次研究探讨，选择比表面积700 m2/m3的波纹丝网填料，完全满足精叔丁醇生产的需要，沸程指标达到最好水平。

2.操作工艺参数的改进

通过科研小组核算和试验对工艺参数进行了改进，控制脱水温度60～75℃，60小时，上升蒸气流量28kg/h；回收溶剂及半成品，控制温度75～81.5℃，2.5小时，上升蒸气量34 kg/h；产成品控制温度81.5～83.5℃，1.5～2小时，上升蒸气流量31kg/h。

通过以上改进和操作，叔丁醇的收率达到75%以上，生产周期缩短为65小时。

四、产品纯度分析

将产品做色谱分析，采用归一化法，测得杂质含量为0.6006%，叔丁醇产成品中仍有水分0.099%，酸度0.0015%，残渣0.0006%，由此精叔丁醇纯度为99.2983%。

五、结论

由于精叔丁醇操作在常压下进行，在操作中要严格控制蒸汽压力稳定，根据塔釜、塔顶温度变化趋势及时调节，确保流出量稳定才能保证产品各项指标。