材料研究方法引言

第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征
• 将晶体置于电子透镜的前焦面，通常透射电镜样
品就是放在这个位置，则电子经晶体的衍射图就 在电子透镜的后焦面上形成，而且进一步在像平 面上呈现晶体的点阵像。现代电子透镜的分辨率 已达0.2nm甚至更高，完全可以在有利的取向下 将晶体的投影原子柱之间的距离清楚分开。因此 只要将晶体试样制备得足够薄，使电子穿过晶体 是一种运动学相互作用，这样在X射线中通常需要 从衍射强度反推原子排列的过程可以自动由电子 透镜完成，将晶体沿电子束投影方向的原子排列 成像于像平面。
其原子排列方式和分析化学组分。
• 分析方法可按观察形貌的显微镜，测定结
构的衍射仪及分析成分的各种谱仪进行分 类。
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• A 形貌观察 • 光学显微术和金相学是在微米尺度观察
材料组织结构的最常用的方法。
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• 20世纪80年代中期发展起来的扫描隧道显
微镜，借助一根针尖与表面之间的隧道效 应电流的调控，在表面作X，Y方向扫描的 同时，在保持隧道效应电流恒定的电路控 制下，针尖将依表面原子的起伏而在Z方向 游动。这种移动经电信号放大并由计算机 进行图像处理，可以得到表面原子分布的 图像。其纵、横向分辨率分别达到0.01nm 及0.2nm，为材料表面表征及纳米结构制 备技术开拓了崭新的领域。
• 扫描式和透射式电子显微镜把观察显
微组织的尺度推进到纳米层次。扫描 电镜已成为材料断口形貌分析的主要 工具，由于分辨率改进到纳米尺寸， 近年来已经作为质量监控设备安装在 大规模集成电路器件的生产线上。
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• 透射电镜加上X射线能谱仪，电子能量损失
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• 由于电子与物质相互作用比X射线强4个数
量级，而且电子束又可以会聚得很小，所 以电子衍射特别适用于测定微细晶体或材 料的亚微米尺度结构。在透射电镜中进行 电子衍射试验，除了有结合形貌观察以鉴 别微细物相的有利条件外，还可以作结构 的直接观察，或称高分辨像。
• 从图可以盾出，Ti-C之间是ABCABC堆垛，
即原来TiC面心立方结构。Ti-Si之间则是 ACA堆垛，相当于原来SiC的六角密堆垛， 不过这里的C原子由Ti原子置换了。由于沿 [110]方向投影看过去，Ti-C原子间距仅为 0.16nm，在0.2nm分辨率的电镜中不可分 辨，加上碳原子的散射能力弱，故碳原子 在图1-4(c)的高分辨像中不能单独成像。在 高分辨像中钛、硅原子均可单独成像，在 图中与白亮像点对应。
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• 下面以新型高温结构陶瓷Ti3SiC2的高分辨
结构像为例作一说明。碳化物陶瓷熔点、 硬度都很高，碳化钛、碳化硅是两种典型 的高温结构材料和耐磨材料。但它们的可 加工性很差，要将它们成型为合用的部件 要较长的工艺过程。它们的复相陶瓷对韧 性有所改善。近年发现碳硅钛三元陶瓷有 室温可切削性，而且其电子结构也很有特 点，有望用于功能性材料。
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• 在计算机的帮助下，只要提供试样的尺寸
及完整性满足一定要求，X射线单晶衍射仪 就可以打印出测定晶体样品的晶体结构详 尽资料。但X射线不能在电磁场作用下会聚， 所以通过狭缝或准直的方法使X射线束变小 同时也就削弱了强度源自文库要分析微米大小的 单晶材料需要更强的X射线源，例如同步辐 射X射线源。
图1-4 Ti-Si-C三元系化合物晶体结构的高分辨像
• (a)Ti3SiC2单胞原子排列；(b)沿[110]取向的结构
投影图，旁边A、B、C标注密堆积平面的位置； (c)[110]取向高分辨像，元素符号标注原子种类， 折线表示原子面堆积顺序
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• 在此技术有关的利用近程作用力而发展出
来的原子力显微镜也日益扩展其应用。此 外基于扫描探针近场技术发展的显微镜还 有：研究磁性样品表面磁畴和磁场分布的 磁力显微镜；观察微电路上电特性的静电 力显微镜；近场光学显微镜和光学扫描隧 道显微镜；测量样品表面微区温度变化的 扫描热显微镜；可用于探测金属与半导体 次表面电子性质的弹道电子发射显微镜等。
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 性能检测 • 1.2.2 显微组织分析原理 • 1.2.3 显微结构表征 • 1.2.4 从材料出发的综合分析
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法 1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定
谱仪和高亮度、高相干性的场发射枪电子 源，使它成为能在纳米尺度给出材料组织 形貌、结构和成分的综合仪器，功能强大。
• 场离子显微镜利用针尖端表面原子层轮廓
边缘的电场不同，借助惰性气体离子轰击 荧光屏可以得到针尖正面原子排布的投影 像，达到0.2nm的分辨率。可以直观显示 晶界或位错露头处原子排列及气体原子在 表面的吸附行为。
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• B 结构测定 • 材料的结构测定仍以X射线衍射为主。这
一技术包括粉末照相相分析，高温、常温、 低温衍射仪，背反射谱和透射劳厄照相， 测定单晶结构的四联衍射，织构的极图测 定等。由于X射线在晶体中衍射基本上是运 动学衍射，因此衍射束的振幅与晶体单胞 的结构因子有线性关系。这样从X射线衍射 图的几何分布可确定晶体材料的点阵类型 和单胞大小，从衍射强度可反推出晶体单 胞内各原子的位置。
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• T面i3六Si角C2密的堆结排构布可，描面述与为面三之类间原按子密分堆别积以结平
构的三个球形成的凹陷堆垛。由于一个六 角密堆面上的凹陷有两种，如果将形成凹 陷的原子平面记为A的话，则两种凹陷位置 分别记为B，C。图1-4(a)、(b)的结构模型 图给出了三类原子的分布，而且标注了各 原子平面在密堆垛中的记号。