萘的重结晶

11
12、 抽滤洗涤时用少量乙醇， 并拔去抽滤瓶上真空胶管， 12 、 抽滤洗涤时用少量乙醇 ， 并拔去抽滤瓶上真空胶管 ， 让洗涤液浸润一会再抽。 让洗涤液浸润一会再抽。 13、 关真空泵前先拆开抽滤瓶上橡皮管 ， 13 、 关真空泵前先拆开抽滤瓶上橡皮管， 防止在抽滤时 倒吸。 倒吸。
12
10
9、加活性炭时，应先将溶液稍冷后，再加入，否则易造 加活性炭时，应先将溶液稍冷后，再加入， 成暴沸。应将冷凝管向上移从烧瓶口上小心加入， 成暴沸。应将冷凝管向上移从烧瓶口上小心加入， 活性炭不要沾在瓶口上。且动作要快， 活性炭不要沾在瓶口上。且动作要快，以免乙醇挥 发太多。 发太多。 10、 热滤时， 用热水浴保温， 10 、 热滤时 ， 用热水浴保温， 以免在此过程析出产物在 滤纸上，损失产物。 滤纸上，损失产物。 11、 润湿滤纸用的少量热乙醇， 可以几个人合用， 11 、 润湿滤纸用的少量热乙醇， 可以几个人合用， 在量 杯中用热水保温。润湿用乙醇不能滤入干的锥形瓶。 杯中用热水保温。润湿用乙醇不能滤入干的锥形瓶。
4
4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 能给出较好的结晶百度文库 6、无毒或毒性很小，便于操作。 无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
5
一、 试剂
3
选择溶剂条件
1、不与被提纯物质起化学反应。 不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更 在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。 低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却 对杂质的溶解度非常大或非常小。 时 ， 杂质留在母液中 ， 后一种情况热滤时被滤出杂质 ） 杂质留在母液中，
1g粗萘, 1g粗萘, 10ml70% 乙醇
二、操作规程
6
三、装置图
出水
进水
球形冷 凝管 烧瓶 热水浴
水浴回流装置
7
表面皿 滤纸和 漏斗 锥形瓶 热水浴
空心塞 布氏漏斗 安全瓶 接泵 抽滤瓶
热滤装置
抽滤装置
8
四、操作要点
1、操作前先预习有机实验基本操作：回流、重结晶及折叠 操作前先预习有机实验基本操作：回流、 滤纸方法。 滤纸方法。 2、预先烘一短颈漏斗及25～50ml磨口锥形瓶。 预先烘一短颈漏斗及25～50ml磨口锥形瓶。 3、搭装置从下到上，从左到右，成一个平面，做到正确、 搭装置从下到上，从左到右，成一个平面，做到正确、 整齐、稳妥，其轴线应与实验台边沿平行。 整齐、稳妥，其轴线应与实验台边沿平行。十字头要朝 上，烧瓶夹、冷凝管夹不要混用。烧瓶夹夹在烧瓶磨口 烧瓶夹、冷凝管夹不要混用。 部位，冷凝管夹夹在球形冷凝管中部稍靠上部位（ 部位，冷凝管夹夹在球形冷凝管中部稍靠上部位（即其 黄金分割处） 黄金分割处）。
实验一
萘的重结晶
有机反应中分离出的固体有机化合物往往是不纯的，其 中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料及催化剂等。纯 化这类物质通常是用合适的溶剂进行重结晶。其一般过程 为： 1、将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于 沸点 的
温度下溶解在溶剂中， 制成饱和的浓溶液， 温度下溶解在溶剂中， 制成饱和的浓溶液， 若固体有 机物的熔点较溶剂沸点低， 则应制成在熔点温度以下 机物的 较溶剂沸点低， 的饱和溶液。 的饱和溶液。 2、若溶液含有有色杂质，可加适量活性炭煮沸脱色。 若溶液含有有色杂质，可加适量活性炭煮沸脱色。
1
3、过滤此热溶液以除去其中不溶性杂质及活性炭。 过滤此热溶液以除去其中不溶性杂质及活性炭。 4、将滤液冷却，使结晶从饱和溶液中析出，而可 溶性杂 将滤液冷却，使结晶从饱和溶液中析出， 质仍留在母液中。 质仍留在母液中。 5、抽气过滤，从母液中将结晶分离，洗涤结晶以除去吸附 抽气过滤，从母液中将结晶分离， 的母液，所得的结晶，经干燥后测定熔点。 的母液，所得的结晶，经干燥后测定熔点。如发现其纯 度不符合要求时，可重复上述操作，直至熔点不再改变。 度不符合要求时，可重复上述操作，直至熔点不再改变。
9
4、冷凝水由下口进，上口出。水浴要超过瓶中液面至少1 冷凝水由下口进，上口出。水浴要超过瓶中液面至少1 公分。所有盛液体的容器都不要超过其容积的2 公分。所有盛液体的容器都不要超过其容积的2/3。 5、移取乙醇时附近不要有火源。以免着火！ 移取乙醇时附近不要有火源。以免着火！ 6 、 沸石应在加料时一起加 ， 若忘了放， 补加时应将溶液 沸石应在加料时一起加， 若忘了放 ， 冷却后再加。否则将造成暴沸现象！ 冷却后再加。否则将造成暴沸现象！ 7、回流时要不断振摇以加速溶解。由于萘的熔点较70%乙 回流时要不断振摇以加速溶解。由于萘的熔点较70% 醇的沸点低，因而加入不足量70%乙醇加热至沸后， 醇的沸点低，因而加入不足量70%乙醇加热至沸后，萘 呈熔融状态而非溶解， 呈熔融状态而非溶解，此时应继续加溶剂直至完全溶 解。 8、滤纸32折（见重结晶及折叠滤纸方法）。 滤纸32折 见重结晶及折叠滤纸方法）
2
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般 是温度升高，溶解度增大。 是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达 到饱和， 冷却时即由于溶解度降低， 到饱和 ， 冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析 出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同， 出结晶 。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同， 可 以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大 部分留在溶液中。 若杂质在溶剂中的溶解度极小， 部分留在溶液中。 （若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配 成饱和溶液后被热过滤除去） 从而达到提纯目的。 成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。