扫描电镜图像的分析

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
现在,SEM安装验收时,一般都选100000倍下做分辨率 鉴定,估计就是这个原因。图象放大倍数要根据有效放大倍 数和试样的表面特征进行选择,根据这个计算公式,可以先 估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如,要看60nm细节, 则有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍,即欲观察试样表面 60nm的细节,理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了, 然而实际上要选择比此值大的倍数,例如2万倍。
图4.5 彩色荧光屏涂层1万倍照片 图4.7 喷金碳颗粒分辨率照片 5万倍
精品文档
图4.8 滤纸照片 3000x
图4.9 滤纸照片 1000x
图4.10 RDX 5000X
精品文档
图4.11 高分子微球1万倍照片
图4.12~图4.18是35CrMnMo钢管壁断口照片,这反映了它的脆性。 机械零件断裂失效分析中,断裂主要由材料缺陷引起:例如金属和非金 属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
精品文档
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口(拉长韧窝)
精品文档
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.23 金相组织光镜照片 500× 检测仪器:MEF4M金相显微镜及图像分析系统(德国LEICA)
检测日期 2006.4.7 试样名称:油管(钢材)2006-516
精品文档
3 背散射电子像(BEI)观察
背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体 检测器可以观察样品表面的成分像,以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺 乏细节, 远不如二次电子象清晰,但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元 素的定性分布概念,对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有 好处的。很多金相抛光试样,未腐蚀的光滑表面,看不到什么形貌信息,必须 借助背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点,研究材料 的内部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时,BEI优于SEI。背散射电子 像观察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni, Mg-Zn-Y合金的二次电子和背散射电子照片。
精品文档
很多厂家标称的SEM放大倍数为30~50万倍,验 收分辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放 大能力,不是验收指标,不可能用最高放大倍率拍摄分辨 率照片。当研究某个样品,确定它的形貌特征时,要根据 工作要求、它的表面特征和实际的预观察结果,选择适宜 的放大倍数照相,不是放大倍数越大越好。在几万倍放大 倍数下,很多样品表面缺乏细微形貌,难以得到清晰照片。 高放大倍数时,取样面积很小,仅为试样表面的很小一部 分,缺乏代表性。
钨灯丝SEM在日常工作条件下,用普通试样照相, 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下,可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下,用3万倍对普 通样品照相(如陶瓷、矿物),能给出清晰二次电子照 片,就属高水平。
精品文档
扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与 电子束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像 宽度为100mm,入射电子束在试样上扫描宽度为10μm, 则放 大倍数M为:
扫描电镜的图像分析
精品文档
扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上 最小细节的能力,通常以清楚地分辨二次电子图象上两 点或两个细节之间的最小距离表示,如上图示。
分辨能力是SEM最重要的性能指标,目前,钨灯丝 SEM二次电子像的分辨率为3nm~6nm,但是,这不是 日常工作能实现的,只是验收指标,它与观察条件、图 象的亮度、对比度、信噪比有关。
精品文档
(1)2000X
(2) 2000X
(3)2000X
(4)
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
精品文档
2000X
(3) 2000X
黑色为铁素体;白色为珠光体 图4.22 油管(钢材)2006-516金相组织
(1) 500X
精品文档
(2) 1000X
SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反,如下图4.23 所示。
SEM放大倍数误差的鉴定, 一般用铜制栅网、标准尺 和各种粒度的聚苯乙烯微球标准,前者用于低源自文库,后者用 于高倍检查,允许误差为士5%。
精品文档
2 典型的形貌像(二次电子像SEI)
图4.2 喷金碳颗粒5万倍SEM照片
图4.3 喷金碳颗粒20万倍SEM照片
图4.6 高分子微球5万倍照片
图4.4 高分子微球4万倍照片
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金的背散射电子照片 500X
精品文档
图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
精品文档
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量;粉体(尤其是纳米)颗粒 粒度测量、标准粒子微球的粒度定值;复合材料(如固体推进剂)中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…,都可以使用图像处理、分析功能,有自动和手动。现在的EDS中都有该软件包供选择, 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米,是任 何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于3um(例如:超细银粉、碳粉、钴蓝、Fe2O3、 SiO2等)时,超细颗粒极易聚集、团聚(如下图)、在水中特别难于分散的特性,传统的湿法粒度分析 (例如:Coulter计数法、激光散射法、动态光子相关法)就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜粒度 分析法(简称SEM法)却不受这些限制,比较灵活,完全能适应这些特殊样品的粒度分析,同时它属于绝 对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点,在实际操作时, 要多制备些观察试样,多采集些照片,多测量些颗粒(300个以上)。超细粉体样品一般制备在铜柱表面 上,希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样,在不同倍数下得到照片,便于图象处理和分析功能自动 完成;否则,就要手工测量每个颗粒的粒度,然后进行统计处理。
M= 100mm/10μm =10000 因显示器上图像宽度一定,只要改变电子束在试样表面 的扫描宽度,就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图 像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优 点,低倍数便于选择视场、观察试样的全貌,高倍数则观察 部分微区表面的精细形貌结构。
精品文档
另外,还有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念, 它是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数: M有效=人眼分辨率/SEM分辨率。例如,SEM分辨率为3nm, 人眼睛的分辨率约为0.2~0.3mm, 通常取0.3mm,则M有效 =0.3*106nm/3nm=100000倍,显然欲观察试样表面3nm的细节, SEM放大倍数只要达到10万倍就够用了。
相关文档
最新文档