四氟乙烯为内衬的水热反应釜中

3、结果和讨论

图片1和2为FE-SEM图像，分别显示了获得了原始氧化锌和纳米氧化锌二氧化钛掺杂形貌的影响。显然,对(图片1和2),原始氧化锌粒子微观粒子尺度是微米级别的而二氧化钛粒子浸渍氧化锌是纳米大小的,即使他们是相同的水热条件。新增的二氧化钛系统不仅充分降低了大小的锌还依附在氧化锌表面上没有聚合(图2)。当二氧化钛出现在水热系统形成氧化锌的粒子,他们的增长有可能受到阻碍。超微二氧化钛粉体的分散性含氧化锌在水热的步骤中可以让先驱同时沉积超微二氧化钛粉体表面纳米粒子原位形成了氧化锌粒子。

透射电子显微镜(TEM)分析可以用来检查材料的形态以及结晶和无定形的状态。结构鉴定如图3,a、a’和a”所示运算。 TEM图片的低放大率(图3)揭示了一种独特的花形形态,这符合FE-SEM图像(图1)。图3 a’显示了高分辨率的TEM图片标明的区域,也表明了同一粒径。图3显示了模式a” SAED的标记面积图3 a,这表明花形氧化锌成长是自由的结构性缺陷,如断层错动,叠加。同样,图3 b显示了TEM结果氧化锌纳米二氧化钛从水热反应中获得。图3a所示,在很多地方都可以看到一些微粒留在表面上,与FE-SEM图像在密度、形态学、维度是一致的。图3b”显示了高分辨率硫化映像的标明的区域,存在两种不同类型的并行原子面不仅揭示了优秀的结晶度,但也证明了耦合的两个不同的陶瓷氧化物。此外,SAED结果在图3 b”确认优秀的结晶度这种纳米复合材料;如图案所示的模式,没有检测到混乱或缺陷。对相同的结构材料调查研究表明二氧化钛和氧化锌沿着生产纳米复合材料,可利用线性TEM-EDX分析。图四可以看出,无论是二氧化钛和氧化锌是选中的行上发现的，证实两氧化物混合在晶体水平。

水晶结构的原始氧化锌,二氧化钛准备/氧化锌纳米复合材料与对应的2u值和晶体平面如图5a。明显的高峰在2 u 值为31.8,34.5,36.4,47.6,56.6,62.8,66.3,68.1,69年,和76.88对应于晶体的水平(1 0 0),(0 0 2),(1 0 - 1),(1 0 2),(1 1 0),(1 0 3),(2 0 0),(1 1 2),(2 0 - 1),和(2 0 2),符合纯净的形成氧化锌,如文献[21]。尖峰的出现在2 u = 24.68(晶体水平101为金红石二氧化钛)[22]在纳米复合材料显示,二氧化钛是表面上的掺杂氧化锌纳米粒子。此外,移动的2 u的山峰向较低的值纳米混合材料氧化锌表明了一种混合的两个氧化物晶体水平。二氧化钛掺杂的数量在超微二氧化钛粉体表面/氧化锌纳米复合材料进行鉴定,如图5 bTEM-EDX,原子wt %的Ti(4.09)表明,足够数量的二氧化钛纳米粒子是附加到氧化锌微粒在水热过程。这一结果证实将纳米粒子在氧化锌和花二氧化钛同时支持XRD分析。

为了阐明耦合的影响与氧化锌的二氧化钛粒子,催化活性的原始氧化锌和二氧化钛/氧化锌纳米复合材料是通过降解MB染料来衡量。图6显示了这个效果的二氧化钛表面掺杂氧化锌纳米花照片。它清楚地显示原始氧化锌微粒和增加了纳米粒子的二氧化钛分解MB效率。结果表明,复合纳米二氧化钛/氧化锌花有更大的光催化效率。较高的催化活性的二氧化钛/氧化锌复合纳米是相关作用的二氧化钛表面上的氧化锌纳米粒子。在这里,电子转移发生从光的传导带活性二氧化钛的光活性氧化锌的传导带,相反地,洞传输可以发生从价带的价带的氧化锌,二氧化钛。这有效电荷分离增加二氧化钛催化活性的/氧化锌纳米粒子。为了进一步支持的优越性的复合纳米粒子,光致发光(PL)光谱都记录了不同的粒子(图7)。很明显,氧化锌表现出更高的排放强度比和复合粒子所需的。此外,P25的强度相比,复合纳米粒子表现出较小的排放强度。 PL排放强度的相关的重组兴奋的电子和空穴,因此,降低排放强度是归纳的下降率[24]重组。适当的附件P25的粒子表面上的氧化锌纳米粒子,在热液增长氧化锌微粒,可以扮演重要角色在有效电荷分离。在复合二氧化钛/氧化锌纳米粒子,存在一个二氧化钛/氧化锌异质结的重组可能会减少e-h配对。这增加了可用性的电子(洞)迁移到TiO2(氧化锌)的表面复合库,因此提高了发生的氧化还原过程(电子减少溶解氧气激进分子超氧化物而羟基自由基阴离子洞形式)。有机分子出现在水溶液将会与这些氧化剂诱导退化成二氧化碳和水。较高的催化活性的复合纳米粒子也可能与减少粒度(高表面积)的氧化锌在复合比原始氧化锌多。最初,二氧化钛催化活性的/氧化锌被发现显著优于P25 纳米粒子。然而,经过一定的时间间隔不同的效率这两个NPs下降(图6),这表明,复合NPs是沉淀,NPs 还很好地分配所需的整个悬架。因为我们的目标是使一个成本有效的光催化剂可以很容易恢复反应体系,我们进行了分离效率的能力和他们的纳米复合材料的回收利用。图8所示,经过三次回收的同时,并没有显著的降低了降解MB水溶液在紫外线照射。我们看到一个轻微的在整个悬架。因为我们的目标是使一个成本有效的光催化剂可以从反应体系轻易恢复,我们进行了分离效率的能力测试和他们的纳米复合材料的回收利用。图8所示,经过三次回收的同时,在紫外线照射下没有显著的降低了降解MB水溶液的效率。我们观察到轻微下降,催化效率的重用复合,这也许是因为由产品颗粒的沉积表面的NPs。在水介质中二氧化钛被作光催化剂悬浮子乳白色的浑浊溶液中。它不很快和解,这阻碍了其从反应混合物分离。 TiO2 纳米粒子保持了子自然水后的毒性反应。我们进行了一个复苏的不同的作者从他们的水悬架在相同浓度。为此,等量的准备氧化锌微鲜花、商业二氧化钛(P25)NPs,准备二氧化钛/氧化锌纳米花了在相同的体积的蒸馏水和悬架是由超声震荡10分钟。这些解决方案保存沉降和照片拍摄于沉积的2 h(图9)。它清楚地表明,几乎所有的氧化锌微粒和二氧化钛/氧化锌纳米粒子中的沉积物2 h内水溶液,而溶液二氧化钛(P25)仍然相对浑浊。这一结果表明大尺寸氧化锌纳米花可以提供大的表面,以二氧化钛纳米粒子的恢复很容易从反应体系的完成后的光催化反应。因此,催化剂二氧化钛和氧化锌可以防止光催化剂的损失。纳米复合材料用于这个简单的方法作为环保的光催化剂会有很大的商业前景。

4、结论