SOPFPJ梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

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S O P F P J梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

文件编码(008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256)

内容

1.目的:建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。

2.范围:本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。

3.责任者:操作员对实施本规程负责,质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。

4.程序:

前准备和开机

根据不同反应类型选择相应的电极(如普通滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC)。

装入滴定液、搭好装置。接通主机、和打印机的。

待自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset 为重置键,可中断所有正在进行的任务, i 为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余两个键均为起始位回到主界面。

在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】,输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击起始位按键,回到主界面。

方法编辑和分析

标准液方法的编辑

在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以L高氯酸滴定液的标定为例。

选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输入,在【滴定剂】项下选择HClO

4

L,按【确定】退出。

选择【搅拌】,显示参数,在【转速】输入30%(一般选择默认值即可)、在【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间,按【确定】退出。

选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。

、【浓度】项下输入L,按【确

点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO

4

定】退出。

点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。

点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。

点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择滴定(非水溶液),按【确定】退出。

点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入ml,按【确定】退出。

点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。

点击【计算R1】,显示参数,在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入

R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C),按【确定】退出。

选择【保存】,储存新方法。

选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。

标准液方法分析

按下新建的快捷键,进入分析起始屏,输入“样品数量”、“样品大小”等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。

将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】键确认,开始滴定。滴定完成后,在打印机上输出报告。

样品分析方法编辑

在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。

选择【标题】,显示参数,为新方法输入一个标题(如SJDFN-羧甲淀粉钠)按【确定】退出。

选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。

、【浓度】项下输入L,按【确

点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO

4

定】退出。

点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。

点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。

点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择滴定(非水溶液),按【确定】退出。

点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入ml,按【确定】退出。

点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到

第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。

点击【计算R1】,显示参数,在【单位】项下输入ml、在【公式】项下输入

R1=VEQ,按【确定】退出。

点击【计算R2】,显示参数,在【单位】项下输入%、在【公式】项下输入R2=(V-B[HClO4])*TITER*C/m、在【常数C=】输入,按【确定】退出。

选择【保存】,储存这个新方法。选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。

样品分析方法分析

在进入分析起始屏后,按下【开始】,准备滴定。输入样品的大小,并按【确定】退出输入窗口。

按要求称取样品,将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确认】,开始滴定。

测**束后,得出的结果自动储存,在打印机上输出报告。

结束后,按【退出】再按【shut down】关机,关闭,用纯水或去离子水冲洗电极,滴定头,按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面,并填写使用记录。

注意事项

装入滴定液时,应注意管路和活塞中无气泡存在。

滴定时,为使复合电极内外平衡,滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后,应及时补充点击内充液。

滴定时,加入的溶剂量应适量,一般控制总体积在60ml左右。

样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存,对于DGi111-SC电极应保存在3mol/L氯化钾溶液中,对于DGi113-SC应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中,当发现溶液浑浊

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