SiC水基流延成型制备技术研究

牛顿流体特性 ，ＳｉＣ流．延膜素坯具有较 高的强度 和韧性 ，为 ＳｉＣ的无毒 、环保 的流延工艺提供 了较好 的指导意义。
【关键词 】ＳｉＣ；水基流延；浆料配比
【中图分类号 】ＴＭ２８２
【文献标识码 】Ａ
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【文章编号 １ １００９—５６２４（２０１８）０４—００３３—０３
１引言 Ｓ ｉ Ｃ陶瓷具有耐高温、硬度高 、耐腐蚀等优点，受到
在 水中的 Ｚｅｔａ电位 ，ｐＨ在 １０到 １１之 间，Ｚｅｔａ电位具有较 大值在 －６０到 －７０ ｍＹ之 间。同时，ＴＭＡＨ分散剂为 ０．５ｗｔ％，
ＰＶＡ和 ＳｉＣ质量比为 Ｏ．Ｏ７，甘 油和 ＰＶＡ质量比为 １．３，表面活性剂为 ３ｗｔ％时，固含 量为 ４２ｗｔ％的 ＳｉＣ浆料具有典型的非
采用英 国马尔文公司生产 的 Ｚｅｔａ电位分析仪 （型号 ｚＳ９０）对 Ｓｉｃ的粒径和 Ｚｅｔａ电位表征 。利用上海地学仪 器研究所生产的 ＳＮＢ－２数字旋转黏度计对浆料的黏度进行 测 试 。 ３实验结果及分析
利用粒度分析仪 ，分析 了 Ｓｉｃ颗粒 的直径 。ＳｉＣ颗粒 大部分都分布在 １８０～ ４５０ｎｍ之间，平均粒径 约 ３００ｎｍ。 通常 ＳｉＣ表面会有一层 ０．３～ ０．７ｎｍＳｉＯ， 。在水溶液中， ＳｉＣ表 面 的 酸 性基 团 Ｓｉ一０Ｈ决 定 了 ＳｉＣ的＞￡表ｖ ～ｅ面ｉｌｕ冀电ｏ（一势Ｂｊ∞。Ｎ 图 １ 给 出了在不同 ｐＨ值的水溶液 中 ＳｉＣ的表面 ｚｅｔａ电位 。 ＰＨ在 ７到 １１之 间 ，Ｚｅｔ ａ电位 值 在 一６０到 一７０ｍＶ之 间 。 为 了获得较大 的粉体分散 特性 ，流延过 程 中，调节去离 子水 的 ＰＨ值 为 ｌ０。在此基础上 ，添加分散剂 ＴＭＡＨ，增 加 Ｓ ｉ Ｃ颗粒 的表面 电势， 同时利用位 阻效应，提高 Ｓ ｉ Ｃ 颗粒分散性 。
图 １ ＳｉＣ表面 Ｚｅｔａ电位随 ｐＨ值的变化
为 了 研 究 Ｓ ｉＣ的分 散 效 果 ，研 究 了 不 同浓 度 分 散 剂 下，ｓｉＣ的沉 降速 度 。沉 降 实验 采用 固含 量 为 ３３７ ０的 ＳｉＣ水溶液 ，图 ２给 出了在不 同浓度 分散剂 ，Ｓｉ Ｃ粉体 悬着 液高度 随时间 的变 化 。可 以看 出，在前－ｄ，时，悬 着 液 的高度都 保持在 原来高 度 的 ９５％以内。但 是经过 ５ 天 之后 ，悬 着液的 高度 都下 降到 原来的一半 以下 。说 明 通过添加 ＴＭＡＨ可以增 大 Ｓ ｉｃ颗 粒表面 的静 电斥 力，更 好 的分散 ＳｉＣ颗粒 。当 ＴＭＡＨ高于 ０．５％时，ＳｉＣ浆料仍 然 能保持较 好 的剪 切变稀特 性 ，但 随着 ＴＭＡＨ浓度 的增 加 ，浆料 黏度 也相 应增加 。因此 后续试 验将采 用 ＴＭＡＨ 的 浓 度 为 ０．５９６。
了广泛的关注 。近些年来，Ｓ ｉ ｃ作为 高温隔热材料广泛用 于航空 、航天 、耐火材料等领 域 。与此 同时 ，ＳｉＣ也 存在韧性 、脆性、抗破坏能力差的缺点。研究人员发现在 基 体 中增 加 第 二增 韧 相 的层 状 结 构 可 以增 加 Ｓ ｉｃ的 断裂 韧 性 。利用高韧层和 ＳｉＣ交替的层状结构是一种提高材料韧 性的有效手段 。
流 延成 膜是 一种获 得低成 本、 高质量平 整薄膜 的手 段 ，也是 制备复合 Ｓ ｉ Ｃ陶瓷材料 的一种重要研 究手段 。 一 般 ，可 以通过水基 以及非水基 流延制备 Ｓ ｉ Ｃ流延膜 。 近几 年来 ，人们 已经研 究 了有机流延 Ｓｉｃ膜 。有机 溶剂 的 ＳｉＣ浆料具有很好的流变性能和塑性 一 。但是 ， 有机 溶剂大 多有毒 ，且成本 昂贵 。相 比较而 言，水基流 延无毒 ，成本低 。研 究水基流延 ＳｉＣ膜具有更广 阔 的应 用前景 。
本文 研究 了 ＳｉＣ的水基流延 工艺 。首先对 ＳｉＣ粉体 的表面 Ｚｅｔａ电位 、粒径 进行表 征。然 后研 究了固含量 、 粘结 剂、增塑 剂对浆料 的非 牛顿流体特 性的影 响，优化 浆料试剂 配 比，得 到具有较高 的强度和韧性 Ｓ ｉ ｃ流延膜 素 坯 。 ２实 验 过 程
２．１原材 料 Ｓ ｉ Ｃ粉体 。选 择离子水作溶剂 。分散剂的作用 分为双 电层的静 电排斥作用和空问位阻效应。选择 四甲基氢氧化 铵 （ＴＭＡＨ，２５％水溶液 ）作分散剂 ，它在浆料 中，一方面 可 以改变浆料的离子种类和数量 ；另外，ＴＭＡＨ可 以被 ＳｉＣ 吸附形成聚合物层 ，使得粉体能够有效的分散 。聚乙烯醇 ＰＶＡ （１５７ｏ水溶液 ）作粘剂 剂，甘油作增 塑剂 ，正丁醇作 除泡剂 ，Ｓｕｒｆｙｎｏｌ ＳＥ—Ｆ作表 面活性剂。 ２．２材 料 制 各 将 ＳｉＣ粉料与 ＴＭＡＨ、正丁醇在 ｐＨｌＯ水溶液 中混合球 磨 ５小时 ，使 粉体 充分分 散，并使 分散剂 完全吸 附在颗 粒 的表 面。磨球 的直径为 ｌＯｍｍ。然 后添加 ＰＶＡ、甘油 、 ｓＥ—Ｆ球磨 ３小时 。混合 的浆料在 北京东方泰 阳科技有 限 公司型号 ＬＹＪ一１５０的流延机上进行流延。刀片 的高度 设置 ４００ ｌａ ｍ，流延速度设置为 ４０ｅｍ／ｍｉｎ。 ２．３表 征 测 试
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Ｓ ｉ Ｃ水 基流延成型制备技术研 究
周 静 怡 ，郝 孟 猛 （１华 中科 技 大 学 附 属 中学 湖 北 武汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４） （２华 中科 技 大学 光 学 与 电子 信 息 学 院 湖 北 武 汉 ４ ３ ０ ０ ７ ４）
【摘－要 】本文研 究 了分散 剂、粘结剂 、增 塑剂和 固含 量的配比对 水基 ｓ ｉ ｃ流延膜质量的影响。研究表征 了 ｓ ｉ ｃ粉体
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图 ２ 不同 ＴＭＡＨ浓度下 ，３３％ＳｉＣ悬着液高度随时间的变化