气相色谱仪计量标准技术报告
计量标准技术报告(气相)分析
Xi- X －0.09 0.01 －0.09 0.11 0.01 0.01 0.11 －0.09 0.01 0.01 / /
（Xi- X ）2 0.0081 0.0001 0.0081 0.0121 0.0001 0.0001 0.0121 0.0081 0.0001 0.0001 0.049 /
S=
一、建立计量标准的目的 气相色谱仪是石油、化工、医药和农业等部门分析产品组分，控制产 品质量的重要分析仪器，我市环境保护、医药卫生、食品等企事业单位实 验室较多，建立该计量标准，可以更好的为企业服务，免去客户异地溯源 的不便，具有很好的社会经济效益。
二、计量标准的工作原理及其组成 1、计量标准的工作原理： 将标准物质通过进样器注入被检定的气相色谱仪， 由载气把标准物质 带入色谱柱中进行分离， 并通过检测器进行检测。 检测结果输送到工作站， 进行数据和信号处理，以判定各检测器的性能。 2、计量标准的组成： 标准物质、皂膜流量计、铂电阻温度计
四、计量标准的主要技术指标……………………………………3 五、环境条件………………………………………………………3 六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………………4 七、计量标准的重复性试验………………………………………5 八、计量标准的稳定性考核………………………………………6 九、检定或校准结果的测量不确定度评定………………………7 十、检定或校准结果的验证………………………………………8 十一、结论…………………………………………………………9 十二、附加说明……………………………………………………9
Xi- X 0.03 0.03 －0.07 0.03 0.03 0.03 0.03 －0.07 －0.07 0.03 / /
（Xi- X ）2 0.0009 0.0009 0.0049 0.0009 0.0009 0.0009 0.0009 0.0049 0.0049 0.0009 0.021 /
GC-900-SD6型气相色谱仪技术参数(简易版)
GC-900-SD6型气相色谱仪参数一、引用标准GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组份含量的气相色谱测定法》DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》三、主要性能1、 7寸高清触摸屏控制，一键开机启动加热、加电流、点火，一键老化色谱柱。
2、运行状态实时监控诊断，实时反应当前信息，五路温度显示。
3、实时显示老化时间及TCD电流，安全可靠。
4、开关机预约功能，配合自动开关机系统，可实现自动打开气源，开主机，升温，加电流及关机，节省稳定等待时间，实现闲时定时老化仪器，提高工作效率。
5、采用变压器油专用抗污染复合色谱柱技术，大大提高了色谱柱的使用寿命。
6、可选配最新国标顶空进样系统，放好样品后实现连续不间断做样分析，无人值守。
7、多角度监控各个部件状态，可查询报警提示，报警参数，便于直观发现故障信息。
8、可定制网络化及远程操作，实现人机分离实时监控，大数据采集共享，分析条件最优选择，共享色谱技术，稳定安全可靠。
9、主机控制软件终生免费维护，有新版本及时为用户升级。
四、GCSD-A2色谱分析工作站工作站含：戴尔电脑，液晶显示器、惠普激光打印机、 A/D采样卡、色谱数据处理软件。
1.技术指标2.工作站主要性能指标a)操作简便：中文WINX、XP操作平台，全中文窗口界面。
b)实时性：真正WINDOWS环境下的总线实时数据采集，双通道同时采样，实时显示色谱峰保留时间。
c)高精度：24位的高精度A/D插卡，输入范围：-1.25V~+1.25V。
d)重现性：0.006%。
e)开放式数据管理：保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。
方遍增加、修改、删除、随意调阅、检索。
f)自动故障诊断：分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓度图示等多种故障诊断方式。
g)轻松定性：可自动或手动编辑峰鉴定表。
自动计算校正因子，可以进行多次校正平均。
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告班级 姓名 学号： 成绩：一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程；2.能够根据保留值对物质进行定性分析；3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
MRs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间t ’Rs ——标准物质的调整保留时间t Ri ——被测组分保留时间t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等，这样在计算时引入相对校正因子f ’is ，此时组分的含量表示为：%100332211⨯++++=nsn s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂仪器：GC7900气相色谱（TCD 检测器）、分析天平、1μL 微量进样器 试剂：甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、乙酸甲酯（色谱纯）、高纯氮气（纯度为99.995%）四、实验步骤1、打开载气，设置载气流量;2、打开气相色谱电源开关，设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;3、打开电脑，打开工作站，查看基线，待基线稳定后开始注样;4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品，快速排到滤纸上，针尖向上将气泡排出，0.2μL 和0.4μL 溶液，快速进样;5、改变柱温、桥电流、流速，取醇系物样品进样，出谱图;6、定量分析法进样;7、打开控制面板，将桥电流调为0,关闭工作站，关闭气相色谱开关;8、关闭气源，实验结束。
气相色谱定量分析报告详解
气相色谱定量分析1.常用的气相定量分析方法1. 归一化法归一化法是常用的一种简便、准确的定量方法。
使用这种方法的条件是样品中所有组分都出峰，将所有出峰组分的含量之和按100%计，当测量参数为面积时，计算式如下：（10）式中i的百分含量；i的校正因子；i的峰面积。
如果测量参数为峰高，计算式如下：（11）式中i的峰高校正因子；i的峰高。
如果样品中组分是同分异构体或同系物，若已知校正因子近似相等，就可以不用校正因子，将面积直接归一化，即可按下式计算：（12）或（13）归一化定量的优点是方法准确，进样量的多少与结果武官，仪器与操作条件对结果影响小。
缺点是某些组分在所用检测器上可能不出峰，如H2O在氢焰离子化检测器上等；样品中含有沸点高，出峰很慢的组分（如果用其它定量方法，可用反吹法除去），不需定量的个别组分可能分离不好，重叠在一起，影响面积的测量，使其应用受到一定程度的限制。
在使用选择性检测器时，一般不用该法定量。
2. 内标法当分析样品不能全部出峰，不能用归一化法定量时，可考虑用内标法定量。
方法：准确称取样品，选择适宜的组分作为欲测组分的参比物，在此称为内标物。
加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比按下式求组分的含量。
（14）式中i的含量；i的峰面积；对内标物的要求是：不能与样品或固定相发生反应；能与样品完全互溶；与样品组分很好的分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组分的含量；要准确称量。
如果用峰高作为测量参数，上式也可将面积改为峰高，将面积校正因子改为峰高校正因子进行定量。
内标法定量也比较准确，而且不象归一化法有使用上的限制。
主要缺点是：每次需要用分析天平准确称量内标和样品，日常分析使用很不方便，样品中多了一个内标物，显然对分离的要求更高些。
3. 外标法外标法又称校正曲线法。
用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号-百分含量标准曲线。
气相色谱仪I技术指标
气相色谱仪（I）技术指标1、安全标准：1.1CSA/国家认证测试实验室(NRTL) UL610101.2设计和制造遵循ISO 9001 质量体系。
可以提供ISO 9001 认证证书。
2、主机性能2.1操作温度：室温以上8-425℃2.2程序升温：5阶/6平台2.3室温每变化1℃柱温变化：<0.01℃2.4色谱柱流失补偿2.5最大升温速率75 o C/min2.6五个独立的加热区，不包括柱温箱（两个用于进样口、两个用于检测器、一个用于辅助加热）2.7辅助加热区的最高操作温度：350 °C3、电子气路控制3.1流量传感器准确度：< ±5%3.2控压精度：0.01psi3.3大气压力传感补偿高度或环境的变化3.4保留时间重复性< 0.06%3.5峰面积重复性< 2%3.6★全电子流量控制，非手调式或半电子流量控制，提供官方文件证明4、进样口（1）分流/不分流毛细管柱进样口4.1最高使用温度：400℃4.2压力设定范围：0-100psi4.3全电子流量控制4.4最大分流比250:15自动进样器5.1 16位自动进样塔进样系统。
5.2 最大进样体积：250uL5.3 ★样品最小进样体积：20 nL以下5.4 具有3瓶位“三明治”进样功能5.5 进样塔无需螺母固定，便于移动调整和维护。
5.6具备自校正功能6、检测器火焰离子化检测器（FID）6.1.最高使用温度：425℃6.2最低检测限：<3pg碳/秒。
6.3线性动态范围：>1076.4数据采集速率：达100H Z6.5全电子压力/流量控制7、色谱化学工作站7.1含原装进口中文版操作软件，仪器和电脑联接需采用网卡。
7.2符合FDA 21CFR标准，可以处理如GC、LC、LC/MS、CE 和CE/MS等各种分离技术。
基于局域网（LAN）仪器的尖端5级控制和监测保证实现快速而灵活的数据采集，并配以最高效率的数据分析和报告功能。
气相色谱检定报告2
1、检测器原理：
采用半导体SnO2气体传感器，依靠气体分子或原子在半导体表面的物理、化学吸附来感测气体。
传感器感应膜表面聚集多余电子，从而造成SnO2的导电性增加，电阻下降。
2、温度稳定性检定
把温度传感器的探头固定在油室、冷阱、柱箱中，启动色谱仪，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。
3
使用万用表测量半小时或观察图谱线，测量出其基线与基线漂移的位置所对应的mV值。
检定方法：使用万用表测量，并记录每次基线变化的mV值及基线漂移所出现的时间。
4、灵敏度检定
用气体标准物质检定
开机并运行稳定后，进入1%mol/mol的CH4，连续进样6次，使用后台记录甲
其平均面积值约为：2.328
灵敏度计算公式
S TCD=AFc/W=2.328×30÷0.7÷1000=0.09977≈0.1
式中：
S TCD——TCD灵敏度（mV·ml/mg）
A——甲烷峰面积算数平均值（mV·min）
W——甲烷的进样量0.7（mg）
Fc——校正后的在气流速为30（ml/min）
使用1mL标准进样针，取1mL标准气体，注入进样口，并启动设备采样程序。
气相色谱内标法实验报告
气相色谱内标法实验报告实验报告：气相色谱内标法分析实验目的：通过气相色谱内标法分析目标物质的浓度，确定样品中目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
实验原理：气相色谱内标法是一种定量分析方法，通过引入内标物作为样品中目标物质的浓度参照物，来确定目标物质的含量。
内标物是一种在样品中不存在或者存在量很低的物质，其化学性质与目标物质相似，并且能够在色谱分析中被准确测量。
实验步骤：1、准备样品：收集待分析的样品，并根据需要进行前处理步骤，如提取、浓缩等。
2、准备内标溶液：选取适当的内标物，按照一定浓度配制内标溶液。
3、样品制备：将适量的样品与内标溶液混合，制备成分析样品。
4、色谱条件设置：根据目标物质的特性和分析要求，设置气相色谱仪的条件，包括进样方式、流速、温度程序等。
5、进样分析：将分析样品注入气相色谱仪中进行分析，同时还需注入内标溶液作为参照物。
6、数据处理：根据气相色谱仪的输出结果，计算目标物质的相对峰面积和浓度，利用内标物的峰面积与浓度推算目标物质的含量。
实验结果：根据实验数据和计算结果，得出样品中目标物质的浓度，以及其相对峰面积与内标物的比值。
根据内标法的原理，可以准确推算出目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
结论：通过气相色谱内标法分析，我们成功确定了样品中目标物质的含量，并评估了分析结果的准确性和可靠性。
内标法是一种常用的定量分析方法，可以在复杂的样品矩阵中准确测量目标物质的含量，为后续的分析提供了可靠的参考。
注意事项：1、在实验过程中，要注意实验条件的准确控制，确保分析结果的可靠性。
2、内标物的选择要合适，确保其化学性质与目标物质相似，并且在分析中能够被准确测量。
3、样品制备过程中，要保证样品与内标物的混合均匀，避免产生误差。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱法的操作流程和实验技术。
3、学会利用气相色谱法对混合物进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，简称 GC）是一种分离和分析混合物中各组分的有效方法。
其原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，当混合物随流动相通过色谱柱时，各组分在两相间反复多次分配，从而实现分离。
在气相色谱中，流动相为气体（通常为氮气、氢气等），固定相则涂敷在惰性固体载体上的高沸点有机化合物。
样品被气化后进入色谱柱，根据各组分在固定相中的保留时间不同，先后流出柱子，进入检测器进行检测。
常用的检测器有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）等。
热导检测器是基于不同物质的热导系数差异进行检测，通用性较好；氢火焰离子化检测器则对含碳有机化合物具有高灵敏度和选择性。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）空气压缩机氢气发生器氮气钢瓶2、试剂正己烷、正庚烷、苯等标准样品未知混合物样品四、实验步骤1、仪器准备开启氮气钢瓶，调节出口压力至合适值。
打开气相色谱仪电源，设置仪器参数，如柱温、进样口温度、检测器温度等。
打开氢气发生器和空气压缩机，调节气体流量。
2、标准溶液配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、苯等标准样品，用适当溶剂（如乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3、进样与分析用微量注射器吸取适量标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录各组分的保留时间和峰面积。
重复进样，以确保数据的准确性和重复性。
4、绘制标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5、未知样品分析用微量注射器吸取未知混合物样品，注入气相色谱仪进样口，记录各组分的保留时间和峰面积。
6、数据处理与结果分析根据未知样品各组分的保留时间，与标准样品的保留时间进行对比，定性确定未知样品中的组分。
气相色谱仪装置计量标准技术报告
气相色谱仪装置计量标准技术报告1. 引言气相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器，广泛应用于化学分析、制药、环境监测等领域。
为了保证气相色谱仪的准确和可靠性，需要建立计量标准技术来对气相色谱仪进行校准和验证。
本报告旨在介绍气相色谱仪装置计量标准技术的原理、方法和实施过程。
2. 气相色谱仪装置计量标准技术原理气相色谱仪装置计量标准技术主要基于以下原理：• 2.1 气体流量测量原理气相色谱仪中需要准确控制气体的流量，因此需要使用流量测量仪器进行校准。
常用的流量测量原理包括差压法、热敏法和质量流量计法等。
• 2.2 温度控制原理气相色谱仪中需要精确控制柱温和检测器温度，以实现物质的分离和检测。
温度控制原理涉及到温度传感器的选择和校准，以及温度控制系统的设计和调试。
• 2.3 检测器灵敏度校准原理气相色谱仪中的检测器对待测物质的灵敏度需要进行校准。
常用的灵敏度校准方法包括内标法、外标法和稀释法等。
3. 气相色谱仪装置计量标准技术方法气相色谱仪装置计量标准技术的方法包括以下几个方面：• 3.1 流量测量方法流量测量方法根据不同的测量原理选择合适的方法进行气体流量的测量和校准。
差压法需要使用差压传感器和流量计算器，热敏法需要使用热敏传感器，质量流量计法需要使用质量流量计等。
根据实际需要选择合适的方法进行流量测量。
• 3.2 温度控制方法温度控制方法主要涉及到温度传感器的选择和校准，以及温度控制系统的设计和调试。
常用的温度传感器有热敏电阻、热电偶和红外线传感器等。
根据实际需要选择合适的温度传感器，并进行校准和调试。
• 3.3 检测器灵敏度校准方法检测器灵敏度校准方法主要包括内标法、外标法和稀释法等。
内标法是将已知浓度的内标物质加入样品中进行测量，外标法是通过与已知浓度的标准物质进行比对，稀释法是通过不同浓度的稀释液进行测量。
根据实际需要选择合适的方法进行检测器灵敏度的校准。
4. 气相色谱仪装置计量标准技术实施过程气相色谱仪装置计量标准技术的实施过程包括以下几个步骤：• 4.1 测量仪器校准首先需要对气相色谱仪中的测量仪器进行校准，包括流量测量仪器和温度传感器等。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法，学会使用气相色谱仪对样品中的成分进行定性和定量分析，并通过实验数据的处理和结果的分析，加深对气相色谱法的理解和应用。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析复杂混合物中各组分的有效方法。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中经过反复多次的分配和吸附解吸过程，从而实现分离。
当样品被注入进样口后，瞬间气化并被载气带入色谱柱。
由于不同组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而在不同的时间到达检测器，产生不同的响应信号。
检测器将各组分的浓度信号转换为电信号，经放大器放大后，由记录仪记录下来，得到色谱图。
根据色谱图中各峰的保留时间可以进行定性分析，确定样品中所含的组分；而根据峰面积或峰高可以进行定量分析，计算各组分的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，FID）微量注射器（10μL、1μL）色谱柱（如 DB-5 毛细管柱，30m×025mm×025μm）氮气钢瓶（载气）氢气钢瓶（燃气）空气压缩机（助燃气）2、试剂标准样品：＿____（已知浓度的纯物质）待测试样：＿____四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
柱温根据所使用的色谱柱和样品的性质进行选择，一般在 50 300°C 之间；进样口温度通常高于柱温 20 50°C；检测器温度一般高于柱温 50 100°C。
打开氮气、氢气和空气钢瓶，调节气体流量。
载气氮气的流量一般为 1 2 mL/min，氢气流量为 30 40 mL/min，空气流量为 300 400mL/min。
2、标准溶液的配制准确称取一定量的标准样品，用适当的溶剂（如甲醇、乙醇等）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
气相色谱仪计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称气相色谱仪检定装置计量标准负责人冯勇
建标单位名称（公章）龙口市计量检定测试所填写日期2014年3月
目录
一、建立计量标准的目的 (1)
二、计量标准的工作原理及其组成 (1)
三、计量标准器及主要配套设备 (2)
四、计量标准的主要技术指标 (3)
五、环境条件 (3)
六、计量标准的量值溯源和传递框图 (4)
七、计量标准的重复性试验 (5)
八、计量标准的稳定性考核 (6)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定 (7)
十、检定或校准结果的验证 (10)
十一、结论 (11)
十二、附加说明 (11)。
气相技术报告
计量标准技术报告计量标准名称气相色谱仪检定装置计量标准负责人夏桂林建标单位名称（公章）荆门市计量检定测试所填写日期2012.2目录一、建立计量标准的目的……………………………………………………()二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………()三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………()四、计量标准的主要技术指标………………………………………()五、环境条件……………………………………………………………()六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………()七、计量标准的重复性试验…………………………………………………()八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( )九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………()十、检定或校准结果的验证…………………………………………………() 十一、结论……………………………………………………………………() 十二、附加说明…………………………………………………………………( )一、建立计量标准的目的计量标准在计量检定系统中起着传递量值承上启下的作用，是将各项计量基准复现的单位量值传递到生产贸易和科学技术等使用第一线的纽带，是市场经济发展的需要，实现量值统一的基础。
因此为了保证量值准确可靠必须建立计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成气相色谱仪检定装置是根据JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》所提供的方法，气相色谱仪的主要检定项目是载气流速稳定、温度检定和检测器性能的检定三项，温度检定又分为柱箱温度稳定和程序升温重复性的检定，而检测器性能的检定又分为基线噪声和基线漂移的检定，灵敏度或检测限的检定和定量重复性的检定。
1.计量标准的组成本计量标准装置由载气流量计．气相色谱仪检定测量仪，气相色谱检定用标准物质等组成2.载气流速稳定性检定用载气流量计对载气流速稳定性进行检定。
气相色谱仪-质谱联用仪技术报告
8
八、检定或校准结果的重复性试验 主标准器由国家标准中心提供，属于一次性易耗，根据 JJF1033-2016 计量标准考核规范要求，
可以不需做重复性考核。
9
九、检定或校准结果的不确定度评定
气相色谱-质谱联用仪测量结果不确定度分析
测量依据 JJF1164-2018 气相色谱-质谱联用仪校准规范。
1、测量范围： 八氟萘-异辛烷：（0～100.0）pg/μL；苯甲酮-异辛烷：（0～10.0）ng/μL 六氯苯-异辛烷：（0～10.0）ng/μL；硬脂酸甲酯-异辛烷：（0～10.0）ng/μL 八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液:(0～3 .00)ng/μL
2、不确定度：U=3% k=2
五、环境条件 序
1
温度
(15～27)℃
（22.0±2）℃
合格
2
湿度
≤75%RH
42%RH
合格
3
电源电压
(220±22)V (50±0.5)Hz
(220±4)V (50±0.3)Hz
合格
无易燃、易爆和腐 通风良好，无阳光直射，无
蚀性的气体，无强
4
干扰因素
强磁场、电场或震动源干 烈机械振动和电
合格
磁干扰
检定标准溶液
本所检定结果 S/N（峰峰值 ）
青岛所检定结果 S/N（峰峰值 ）
淄博所检定结果 S/N（峰峰值 ）
比对结果最大差 值 S/N（峰峰 值）
八氟萘
36
35
38
1.3
比对实验室的算术平均值为 36.3，示值之差最大为 1.3
n 1 满足 ylab y n Ulab , 该装置的不确定度得到验证。
十二、附加说明 JJF1164-2018 气相色谱-质谱联用仪校准规范
气相技术报告讲解
计量标准技术报告
计量标准名称气相色谱仪检定装置
计量标准负责人任立新
建标单位名称（公章）山西省吕梁市质量技术监督检验测试所填写日期2014年03月
目录
一、建立计量标准的目的…………………………………………………… ( )
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( )
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………()
五、环境条件……………………………………………………………( )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( )
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( )
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( )
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( )
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( ) 十一、结论……………………………………………………………………( ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( )
1。
气相色谱定量分析实验报告
气相色谱定量分析实验报告一．实验目的1.学会使用峰面积归一化法和内标一点法测定混合物中各组分的含量2.了解气象色谱仪GC-14C的基本构造，初步了解GC-14C的使用方法3.学习气象色谱的基本原理二．实验原理1.气相色谱分离组分的基本原理当样品通过一定的方式送入色谱系统后，样品混合物中的各组分在流动相的带动下，通过色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的被吸附的能力，当两相做相对运动时，样品中的各组分就会在两相中反复多次受到上述各种力的作用，从而使混合物中的各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非能量的转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后对电信号数据进行分析处理定性定量分析处理样品。
2.气象色谱仪的基本构造和基本原理①载气系统作用是作为载气源，对气体进行减压、稳压、稳流和净化。
要求载气纯净且无化学活性。
常用的载气有：氢、氮、氦、氩等。
②进样系统包括进样阀、汽化室、温控装置。
作用是将样品定量而迅速地引入色谱系统。
进样方法有两种：微量注射法和六通阀进样法。
本次试验我们使用的是微量注射法，需要严格的控制进样量。
③分离系统含有色谱柱、柱室、柱温控制仪器三部分。
其中色谱柱为核心部件，根据柱的粗细可分为毛细管柱和填充柱。
本次试验固定相为液体。
④检测系统气相色谱的检测器种类繁多，常用的检测器有热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD，氮磷检测器NPD。
本次试验采用的检测器为FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。
产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，色谱柱的分离行为导致各组分到达FID的时间不同可进行有机物的定量分析和定性分析。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法，学会使用气相色谱仪对样品中的组分进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中挥发性组分的方法。
其原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，当样品被气化后随载气进入色谱柱，由于各组分在两相间的分配系数不同，经过反复多次的分配，各组分在色谱柱中的运行速度不同，从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器，产生相应的信号，根据信号的强度和保留时间，可以对组分进行定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）氮气钢瓶（载气）氢气钢瓶空气压缩机2、试剂标准样品（已知浓度的待测组分）待测试样四、实验步骤1、开机准备打开氮气、氢气和空气钢瓶，调节相应的压力和流量。
打开气相色谱仪电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度等参数，进行升温预热。
2、色谱柱的安装选择合适的色谱柱，并按照仪器说明书正确安装。
3、标准溶液的配制准确配制一系列不同浓度的标准溶液。
4、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录各标准溶液的色谱图，得到保留时间和峰面积。
吸取待测试样，按照相同的方法进样分析。
5、数据处理根据标准溶液的浓度和峰面积，绘制标准曲线。
通过待测试样的峰面积，在标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与讨论1、标准曲线的绘制以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
得到的标准曲线方程为：y ＝ ax ＋ b，其中 a 为斜率，b 为截距。
2、待测试样的测定待测试样的峰面积为____，代入标准曲线方程，计算出待测试样中待测组分的浓度为____。
3、精密度实验对同一样品进行多次重复测定，计算相对标准偏差（RSD），以评估方法的精密度。
结果显示，RSD 为____，表明该方法具有较好的精密度。
4、准确度实验通过加标回收实验，测定回收率。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、建立计量标准的目的
本公司新建的气相色谱仪校准装置测量范围是：热导检测器 TCD 、火焰离子化检 测器 FID、 电子俘获检测器 ECD、 火焰光度检测器 FPD、 氮磷检测器 NPD、 柱箱 温度；主要开展这五种检测器的气相色谱仪的校准，他的服务对象量大面广，涉及各行 各业。该装置的建立，溯源至上海计量测试技术研究院，确保本公司向社会传递的量值 准确可靠，具有统一性和可比性。
规程规定进样 6 次，定量重复性为 3%，所以
urel (A) 3% =1.23% 6
2)噪声值相对不确定度： 气相色谱仪纵坐标标尺分度值为 1μv，可估读到 0.1μv，按均匀误差计算，标准不确定度为
u(N)=0.1×0.5/错误!未找到引用源。=0.029μv
urel (N)=0.029/3=0.97%
2
四、计量标准的主要技术指标
1、装置的测量范围： 苯-甲苯: 5.11mg/mL 正十六烷-异辛烷：101.17ng/μL 甲基对硫磷-无水乙醇： 9.99ng/μL 丙体六六六-异辛烷：0.104ng/μL 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷 ：偶氮苯 9.99ng/μL,马拉硫磷 10.27ng/μL 温度：(0~400)℃
1.05
FPD 峰面积 （μV·s） 11309 11667 11205 11012 11445 11272 11501 11585 11438 11358 11379.2 191.4
1.68
故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。
6
八、计量标准的稳定性考核试验
因气相色谱仪标准物质为国家批准生产的标准物质，在出厂时已经做过稳定性考 核，均符合国家相关规定才予以出厂使用，故实际使用中不需要对标准物质再次进行稳 定性考核。
其中： 错误!未找到引用源。=错误!未找到引用源。， 错误!未找到引用源。=错误!未找到 引用源。， 错误!未找到引用源。=错误!未找到引用源。 2.3 不确定度分析
1) 正十六烷峰面积由重复操作测得，采用 A 类评定： 标准溶液色谱峰面积 A 的不确定度分量 ur(A)的评定：峰面积测量不确定度主要为进样的重复性，
4
3027890
5
3132921
6
3079080
7
3129785
8
3089064
9
3112080
10
3100956
平均值 3107299.5
重复性 S 相对不确定
度%
35643.0 1.15
NPD(氮） 峰面积 （μV·s） 17439 17988 17540 17278 17794 17926 17825 17451 17911 17894 17704.6 252.6
计量标准技术报告
计 量 标 准 名 称 气相色谱仪校准装置
计量标准负责人
***
建标单位名称（公章）
******
填写日期
2013 年 04 月
1
目录
一、建立计量标准的目的…………………………………………………… ( 1 ) 二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( 1 ) 三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( 2 ) 四、计量标准的主要技术指标………………………………………( 3 ) 五、环境条件……………………………………………………………( 3 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 4 ) 七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 5 ) 八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 6 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( 7 ) 十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( 14 ) 十一、结论……………………………………………………………………( 15 ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( 15 )
积或峰高计算相对应检测器的灵敏度、检测限和定量重复性。
1
三、计量标准器及主要配套设备
名称
型号
测量范围
不确定度 或准确度等级 或最大允许误差
苯-甲苯
1mL 5.00 mg/mL Urel=3%, k=2
制造厂及 出厂编号
国科技应用 化学一级站
130108
检定或 校准机构
国科技应 用化学一
级站
检定周 期或复 校间隔
1.43
ECD 峰面积 （μV·s） 15211 15490 15620 15532 15528 15681 15630 15697 15681 15623 15569.3 144.6
0.93
TCD 峰面积 （μV·s） 38349 38703 38942 39645 39446 38706 38812 39256 39074 38526 38945.9 410.76
二年
异辛烷中 正十六烷
1mL
100 ng/μL
计
无水乙醇 量 中甲基对 1mL
标 硫磷
异辛烷中 准 丙体六六 1mL
器
六
异辛烷中
马拉对硫 1mL 磷偶氮苯
10 ng/μL 0.1 ng/μL 10 ng/μL
铂电阻
WZPB-2 (0~400)℃
过程校验 MC2
仪
(-200~800) ℃
主
秒表
/
(0～3600)s
测量不确定度: Urel=4.4~4.8%，k=2
5
七、计量标准的重复性试验
方法：根据 JJG700-1999 检定规程提供的方法,分别用标准物质测量被检仪器。在 重复条件下连续测量 10 次,计算测量值的实验标准偏差。
检测器
FID 峰面积
（μV·s）
1
3147115
2
3141340
3
3112764
温度：(0~400)℃ 测量不确定度: 标准物质 Urel=3%，k=2；温度 U=0.3℃，k=2
直接 测量法
工作 计量 器具
气相色谱仪
测量范围 ：检出限：NPD: ≤5×10-12g/s(氮) ≤1×10-11g/s(磷)
FPD: ≤510-10g/s(硫) ≤110-10g/s(磷) ECD:≤5×10-12g/ml FID:≤5×10-10g/s 灵敏度：TCD: ≥800mV.ml/mg
2、装置的测量不确定度： 标准物质：Urel=3%，k=2 温度：U=0.3℃，k=2
3
五、环境条件
序号
项目
要求
1
温度
5℃~35℃
2
湿度
20%~85%
易燃易爆和
3
强腐蚀气体
无该类气体
无强烈的机械振
4
机械振动
动
无强烈的电磁干
5
电磁干扰
扰
6
7
8
实际情况
（20±3）℃ （40~70）%RH
无该类气体 无强烈的机械振动 无强烈的电磁干扰
8
则错误!未找到引用源。=0.15/（2×10）=0.8% 1.4 合成标准不确定度的评定
错误!未找到引用源。错误!未找到引用源。= (1.22)2 (0.4)2 (0.3)2 (1.5)2 (0.8)2 =2.2%
1.5 扩展不确定度
用 JJF1059－1999 技术规范推荐的选择值，包含因子 k＝2，则扩展不确定度为：
不确定度的来源分析 为峰面积测量的不确定度错误!未找到引用源。；
错误!未找到引用源。 错误!未找到引用源。 为流速测量的不确定度，其中包括皂膜流量计检定的不确定度错误!未找 到引用源。和载气流速测量的不确定度错误!未找到引用源。,柱箱温度稳定性对载气流速影响引起 的相对不确定度错误!未找到引用源。； 错误!未找到引用源。为标准物质进样量的不确定度，其中包括标准物质的不确定度错误!未找到 引用源。和微量注射器校准的不确定度错误!未找到引用源。。 其中还有取样时的目视误差，检定员经培训后可忽略不计。 1.3 不确定度分类评定： 1）峰面积的测量不确定度错误!未找到引用源。：采用 B 类不确定度。 根据检定规程：峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性，规程规定进样 6 次，合格的 色谱仪（6 次进样）定量重复性不大于 3%，取最大 3%；
则错误!未找到引用源。= 3%/错误!未找到引用源。=1.22% 2）载气流速测量的不确定度错误!未找到引用源。
规程规定，载气流速测量 6 次，相对标准偏差为 1%； 则错误!未找到引用源。=0.01/错误!未找到引用源。=0.4%
3）标准物质的相对不确定度错误!未找到引用源。 标准物质的相对不确定度是检定气相色谱仪的主要误差来源，直接影响检定结果，标准物质
U=0.47%,(k =2)
0.01μL
国科技应用 化学一级站
130304
国科技应 用化学一
级站
国科技应用 化学一级站
120619
国科技应 用化学一
级站
国科技应用 化学一级站
121115
国科技应 用化学一
级站
国科技应用 化学一级站
120619
国科技应 用化学一
级站
昆明特普瑞 仪表有限公
司
上海市计 量测试技 术研究院
的不确定度通常由标准物质证书给出，由国家标准物质目录上列出的检定气相色谱仪的标准物质 GBW(E)130101,其定值不确定度为 3%，包含因子 k=2,
则 urel1=0.03/2=1.5%。 4）微量注射器的校准不确定度错误!未找到引用源。
微量注射器的不确定度也是重要的误差来源之一，所以，微量注射器必须经校准后才能使用。 由微量注射器的校准证书可得扩展不确定度为 U=0.15μL（k=2），则微量注射器的相对校准不确定 度为：