离子色谱分析方法通则1
离子色谱测试方法
离子色谱法是一种采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法。
离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。
今天程诚小编就给大家简单介绍下离子色谱法这种常用的分析方法。
简单来说，离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。
1、对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料，如聚醚醚酮（PEEK）等。
也可使用一般的高效液相色谱仪，只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱：离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物；无机载体填充剂一般以硅胶为载体，硅胶载体填充剂在pH2～8的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。
（2）洗脱液：离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂，而洗脱液相对较为简单。
分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
制备洗脱液的水应经过纯化处理，电阻率大于18MΩ·cm。
使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
离子色谱使用说明
离子色谱（ICS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱。
气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理：A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。
B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。
分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。
C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。
（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。
离子色谱的基本流程图♦样品进样：定量环进样♦分离：离子交换分离♦检测：电导检测定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）抑制器的工作原理：(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。
进入检测器。
3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。
保养：1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。
如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。
溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。
闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。
分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。
若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。
2、清洗抑制器（水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水）清洗ELUENT 和REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2. 长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。
离子色谱法2012
四、抑制与非抑制
1、单柱离子色谱（非化学抑制型离子色谱）
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
2、双柱离子色谱（化学抑制型离
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电 解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又 大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的 存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电 导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
离子交换色谱法分离的无机阴离子如下表：
类别
阴离子
卤素 卤素含氧酸根
F-、Cl- 、 Br- 、 IClO- 、 ClO2- 、 ClO4- 、 BrO3- 、 IO3-
含氧磷化物 硫化物
PO23- 、 PO33- 、 PO43- 、 P2O34- 、 P3O105- 、 P4O136S2- 、 SO32- 、 SO42- 、 S2O32- 、 SCN-
是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。
阳离子交换剂
苯乙烯
二乙烯基苯
苯乙烯-二乙烯基苯树脂
阴离子交换剂
固定相组成: l、树脂载体: 一般为苯乙烯/二乙烯基苯，聚甲基丙烯酸酯， 硅酸盐 / 硅胶，羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)。 2、间隔基: 烷基链。 3、承载离子交换的基团。一般地，阳离子色谱的功能团为磺 酸基团，阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。
钠 抑制器：Metrohm Suppressor Module(MSM,
50mmol/L 硫酸) 流速：1.0mL/min 进样量：20µL
结果
Fmg/L
Clmg/L
NO2- Br-
离子色谱的标准
有关离子色谱的标准一、国标GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T 11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB/T 13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法二、行业标准HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法JJG 823-1993离子色谱仪DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991离子色谱仪JJG (地质) 1008-1990离子色谱仪检定规程JY/T 020-1996离子色谱分析方法通则JJG(教委) 020-1996离子色谱仪检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG (教委) 020-1996离子色谱仪检定规程CJ/T 143-2001城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法三、部分国际标准ISO 10304-2-1995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO 10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO 10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法ISO 14911-1998水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水BS EN ISO 10304-2-1997水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BS EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BS ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法BS EN ISO 10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTM D 4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTM D 4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)ASTM D 5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTM E 1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTM E 1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTM D 5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTM D 5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTM D 5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTM E 1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTM D 5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTM D 5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTM D 5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JIS K0127-1992离子色谱仪分析通则NF T90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NF T90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NF T90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NF T90-049-1999水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定NF X43-338-1998固定源辐射.二氧化硫质量浓缩的测定.离子色谱法NF T90-048-1999水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水法DIN EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水ANSI/ASTM D5827-1998离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DIN EN ISO 10304-1-199水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DIN EN ISO 10304-2-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DIN EN ISO 10304-3-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DIN V ENV 12014-4-1998食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DIN EN ISO 10304-4-199水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 10304-2-1996水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定EN ISO 10304-4-1999水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水。
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析(Ion Chromatography Analysis, IC)是一种拥有广泛用途的分
析技术，广泛应用于环境、农业、危险品(Hazardous Substance)、石油化工、药
物及其他行业的分析测试。
离子色谱分析的原理是通过检测物质的电离化程度，并通过按照协定渗透度进
行排列，来比对物质的类别和对应的含量。
离子色谱分析系统由三个基本组成部分组成，包括：液体源淋洗系统(Liquid Delivery and Wash System)，检测部件
( Detection Component)和数据处理系统(Data Processing System)。
液体源淋洗系统是供分析样品的基本系统，由固定的洗涤单位(Wash Unit)，
进样柱(In-Liner Column)和回收柱(Recovery Column)组成，它们结合在一起可以完成样品前处理、进样和离子交换等过程。
在检测部件方面，当所测样品进入流动路线时，根据样品中不同元素的电离情况，被当作一条条独立的流速进入检测部件，比如有几种流速就会出现几种图像，经过测量后就会反应出样品中不同元素的浓度。
数据处理系统由多个部分组成，包含计算机控制系统、流处理系统、探测器系
统和模拟转换系统等，它们一起完成数据可视化、数据输入和数据分析，最终决定分析结果的可信度和准确性。
综上所述，离子色谱分析是一种多用途的分析技术，其优点在于其分析速度快、分析精度高、样品前处理程序可控，广泛应用于环境、农业、危险品、石油化工、药物及其他多个行业领域。
由此看来，离子色谱分析是一剂分析药物，可为中国高科技的发展贡献出大量的力量。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱分析法
阳极 阳离子交换膜
二、高效离子排斥色谱（HPIEC）
分离是基于固定相和被分析物 之间三种不同的作用-Donnan 排斥、空间排斥和吸附作用。
1、分离原理
典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的 H+ 型阳离 子交换剂，其功能基为磺酸根阴离子(SO3-)，树脂表面的 这一负电荷层对负离子具有排斥作用，即所谓的 Donnan
第三章
离子色谱分析法
一、离子色谱法原理 二、离子色谱仪
一、离子色谱法原理
离子色谱法（IC) :以离子型化合物为分析 对象的液相色谱法。 通常使用离子交换剂固定相和电导检测器 。
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 –
电荷的元素
无机阴离子（Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－）和
污染雨水河水大气污水雨水中离子城市用水自来水水源自来水中消毒副产物样品应用化学品设备提取物聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子半导体高纯水晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属钢材表面处理液镀冷却水电镀槽中的抗坏血酸高效离子排斥色谱hpiec分离机理高效离子交换色谱法hpic是离子色谱法中应用最为广泛的固定相是一种具有可交换离子的聚合电解质能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性
/
R
欧姆定律 R = V Resistance Voltage (Ohm) (Volt)
/
I Current (Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
电极
电导检测器定量原理
电导
G =
1
G = 1
. ห้องสมุดไป่ตู้i
/
ci λi
R
离子色谱法
0513离子色谱法离子色谱法系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法㊂注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号㊂离子色谱法常用于无机阴离子㊁无机阳离子㊁有机酸㊁糖醇类㊁氨基糖类㊁氨基酸㊁蛋白质㊁糖蛋白等物质的定性和定量分析㊂它的分离机理主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对㊁离子排阻等㊂1.对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道㊁器件均应使用惰性材料,如聚醚醚酮(P E E K)等㊂仪器应定期检定并符合有关规定㊂(1)色谱柱离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种,分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂㊂有机聚合物载体填充剂最为常用,填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物㊁乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物㊁聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物㊂这类载体的表面通过化学反应键合了大量阴离子交换功能基(如烷基季铵㊁烷醇季铵等)或阳离子交换功能基(如磺酸㊁羧酸㊁羧酸-膦酸和羧酸-膦酸冠醚等),可分别用于阴离子或阳离子的交换分离㊂有机聚合物载体填充剂在较宽的酸碱范围(p H0~14)内具有较高的稳定性,且有一定的有机溶剂耐受性㊂无机载体填充剂一般以硅胶为载体㊂在硅胶表面化学键合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基㊁羧酸基等阳离子交换功能基,可分别用于阴离子或阳离子的交换分离㊂硅胶载体填充剂机械稳定性好㊁在有机溶剂中不会溶胀或收缩㊂硅胶载体填充剂在p H2~8的洗脱液中稳定,一般适用于阳离子样品的分离㊂(2)洗脱液离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂,而洗脱液相对较为简单㊂分离阴离子常采用稀碱溶液㊁碳酸盐缓冲液等作为洗脱液;分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液㊂通过调节洗脱液p H值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力;在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂,如甲醇㊁乙腈等可改善色谱峰峰形㊂制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理,电阻率大于18MΩ㊃c m㊂使用的洗脱液需经脱气处理,常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法,也可采用超声㊁减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气㊂(3)检测器电导检测器是离子色谱常用的检测器,其他检测器有安培检测器㊁紫外检测器㊁蒸发光散射检测器等㊂电导检测器主要用于测定无机阴离子㊁无机阳离子和部分极性有机物,如羧酸等㊂离子色谱法中常采用抑制型电导检测器,即使用抑制器将具有较高电导率的洗脱液在进入检测器之前中和成具有极低电导率的水或其他较低电导率的溶液,从而显著提高电导检测的灵敏度㊂安培检测器用于分析解离度低㊁但具有氧化或还原性质的化合物㊂直流安培检测器可以测定碘离子(I-)㊁硫氰酸根离子(S C N-)和各种酚类化合物等㊂积分安培检测器和脉冲安培检测器则常用于测定糖类和氨基酸类化合物㊂紫外检测器适用于在高浓度氯离子等存在下痕量的溴离子(B r-)㊁亚硝酸根离子(N O2-)㊁硝酸根离子(N O3-)以及其他具有强紫外吸收成分的测定㊂柱后衍生-紫外检测法常用于分离分析过渡金属离子和镧系金属离子等㊂原子吸收光谱㊁原子发射光谱(包括电感耦合等离子体原子发射光谱)㊁质谱(包括电感耦合等离子体质谱)也可作为离子色谱的检测器㊂离子色谱在与蒸发光散射检测器或(和)质谱检测器等联用时,一般采用带有抑制器的离子色谱系统㊂2.样品处理离子色谱法的色谱柱填充剂大多数不兼容有机溶剂,一旦污染后不能用有机溶剂清洗,所以离子色谱法对样品处理的要求较高㊂对于基质简单的澄清水溶液一般通过稀释和0.45μm滤膜过滤后直接进样分析㊂对于基质复杂的样品,可通过微波消解㊁紫外光降解㊁固相萃取等方法去除干扰物后进样分析㊂3.系统适用性试验照高效液相色谱法(通则0512)项下相应的规定㊂4.测定法(1)内标法(2)外标法(3)面积归一化法上述(1)~(3)法的具体内容均同高效液相色谱法(通则0512)项下相应的规定㊂(4)标准曲线法按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品适量配制成贮备溶液㊂分别量取贮备溶液配制成一系列梯度浓度的标准溶液㊂取上述梯度浓度的标准溶液各适量注入仪器,记录色谱图,测量标准溶液中待测组分的峰面积或峰高㊂以标准溶液中待测组分的峰面积或峰高为纵坐标,以标准溶液的浓度为横坐标,回归计算标准曲线,其公式为:A R=a㊃C R+b式中,A R为标准溶液中待测组分的峰面积或峰高;C R为标准溶液的浓度;a为标准曲线的斜率;b为标准曲线的截距㊂再取各品种项下供试品溶液适量,注入色谱仪,记录色谱图,测量供试品溶液中待测组分的峰面积或峰高㊂按下式㊃29㊃0513离子色谱法0513离子色谱法计算其浓度:C S=(A S-b)/a式中,A S为供试品溶液中待测组分的峰面积或峰高;C S为供试品溶液的浓度;a㊁b符号的意义同上㊂上述测定法中,以外标法和标准曲线法最为常用㊂㊃39㊃。
第五节离子色谱测定法
长，其保留时间也越长。 3.空间排阻－与有机酸的分子量大小及交换树脂的交联度有关 分离对象：有机酸、无机弱酸（硼酸、亚砷算、氢氰酸、氢碘酸、
亚硫酸和碳酸）和醇类 淋洗液：辛烷磺酸
特点：可用于弱的无机酸和有机酸与在酸性介质中完全离解的强 酸的分离，因为Donnan膜不允许完全离解的酸如盐酸通过
2
离子色谱分离机理
离子交换色谱HPIC 离子对色谱MPIC 离子排斥色谱HPIEC 柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯 基苯的共聚物，但离子交换功能基和交换 容量不同
2021/2/12
第五节子交换：基于离子交换树脂上可离解的离子 与流动相中具有相同电荷的离子之间进行可逆的离子交换， 依据不同离子对离子交换树脂亲和力的不同达到分离的效 果
检测：亲水性阴、阳离子
柱填料：
强酸型阳离子交换树脂
苯乙烯-二乙烯基苯
（磺酸基）
共聚体苯环
强碱型阴离子交换树脂
（ 叔胺基）
离子交换树脂耐酸碱，在任何PH范围都可使用，易再生处
理，寿命长；高交联度树脂对有机溶剂稳定，可用有机溶
2021/剂2/12冲洗色谱柱
第五节离子色谱测定法
4
硅质化学键合型离子交换树脂
5. 离子半径 相同价数的离子，离子半径越大越易极 化，对树脂的亲和力越大，保留时间越长
6.树脂的种类 离子交换树脂的交联度，功能基性质 及其亲水性的大小对分离的选择性起很大作用
2021/2/12
第五节离子色谱测定法
10
离子排斥色谱法的分离机理
柱填料：全磺化的聚苯乙烯二乙烯苯共聚物 1.Donnan排斥作用－Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离子型
离子成分检测方法离子色谱仪分析法第2版
离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）第2版离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）目录1. 概要 (1)2. 设备及器具 (1)2.1 预处理 (1)2.2 分析仪器 (1)2.3 使用的器具 (2)3. 试剂 (3)3.1 阴离子分析用 (3)3.2 阳离子分析用 (4)4. 制备试液 (5)4.1 切割试样滤网 (5)4.2 提取试样滤网 (5)4.3 提取空白滤网 (6)5. 试验操作 (6)5.1 阴离子成分 (6)5.2 阳离子成分 (7)6. 计算浓度 (7)7. 精度管理 (8)7.1 检测下限值和定量下限值的检测 (8)7.2 检测操作空白值 (8)7.3 检测旅运空白值和检测值的修正 (9)7.4 双重检测 (9)7.5 设备的灵敏度变动 (9)7.6 条件的研究以及检测值可靠性的确认 (10)8. 参考文献 (10)离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）分析大气中的细颗粒物（PM2.5）中含有的离子成分，一般广泛使用多成分同时分析法的离子色谱仪，因此，本文阐述离子色谱仪分析法（注1）。
1 概要离子色谱仪分析法（IC）使用分离柱（column）和溶液的组合，可以用来分析阴离子（氯离子、硝酸离子、硫酸离子等）和阳离子（钾离子、铵离子、钠离子、镁离子、钙离子等）。
利用离子色谱仪分析法分析PM2.5试样时，需要事先使用超纯水提取采样滤网中的离子成分，过滤之后排除不溶性残渣，进行分析。
提取液量尽可能要少，避免溶液过度稀释，这样，在通常的检测水平即可从大气的PM2.5试样中检测出目标成分。
分析水溶性离子时，采样用滤网的主要条件必须是亲水性，水分子贯通滤网，才可以完全提取目标离子成分。
滤网可以使用成分检测用细颗粒物收集法中“3.1.2离子成分分析用滤网”中规定的滤网。
但应该注意的是，使用氟树脂材质的滤网亲水性非常低，需要添加少量的乙醇进行亲水处理，从而提升试样中对象离子的回收率。
2 设备和器具2.1预处理（1）超声波清洗器用于清洗玻璃器具等。
离子色谱分析法PPT课件
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
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一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则1 范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求与分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2、引用标准GB 1、4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102、8-93 物理化学与分子物理学的量与单位3 定义3、1 电导 conductance电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号就是S。
它的导出单位为微西门子,符号就是µS。
1S=106µS。
3、2 电导率 conductivity25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm表示。
3、3 抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3、4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示:分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲与力存在差异,与树脂静电力或亲与力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲与力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。
第六章 离子色谱分析法
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
记录
检测方式
电导
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
▪ 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 ▪ 可进行柱后衍生
分离过程中，流动相的作用是改变溶液的pH值，如HCl、H2SO4、 HNO3等。
应用
适用于从强酸中分离弱酸，以及弱酸的相互分离。
2020/7/16
离子色谱法的类型
（三）离子抑制色谱法
分离原理
通过控制流动相pH值，使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制， 以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附，从而达到保留与分离的 液相色谱方法。
Conc. of standard Conc. of sample
2.50e+6
2.00e+6
响 1.50e+6 应
1.00e+6
标准响应值 样品响应值
5.00e+5
0.00 0.00
5.00
10.0
15.0
20.0
浓度（ppm)
以阴离子的分离为例说明一下离子交换色谱的分离过程。 在色谱柱中，填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相 ，固定相上吸附了很多阳离子。充满色谱柱的流动相为某种盐的 溶液，在没有样品进入时，流动相中的阴离子和固定相的阳离子 保持平衡。 样品中含有两种待分离阴离子，基中体积较大的A与固定相的正 电荷作用力较大，而体积较小的B作用力小。在样品进入色谱柱后 ，阴离子A、B与流动相阴离子一同前进，三种离子不断的交替占 据与固定相阳离子相吸的位置；样品阴离子A与正电荷的作用力较 大因而移动较慢，而B移动较快，从而实现了分离。 最终，因为流动相阴离子的数量有绝对优势，所以样品阴离子A 、B都分别流出色谱柱，但在不同时间流出色谱柱。对在不同时间 流出色谱柱的样品离子进行检测，就可以知道样品组分的种类与 含量。
离子色谱分析方法通则1
离子色谱分析方法通则转自博客论坛1范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2.引用标准GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位3 定义3.1 电导 conductance电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。
它的导出单位为微西门子，符号是µS。
1S=106µS。
3.2电导率 conductivity25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。
3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。
离子色普法操作规程
离子色谱仪操作规程一、阴离子检测流程1、配置淋洗液及标准液。
淋洗液：取15 ml 0.24 mol/L的碳酸钠储备液加到1000 ml的容量瓶中用超纯水（脱一次气）定容。
(0.24 mol/L碳酸钠储备液配置方法: 取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml容量瓶中。
)2、仪器使用步骤（1）先将滤头放入淋洗液中，依次打开泵、主机、自动进样器的电源。
打开电脑上的色谱工作站软件，点击软件上的图标“控制面板”。
在“控制面板”上点击“连接”，选择泵1，将流量设定为0.3ml/min,点击双箭头，点击“启动”，启动泵。
半个小时后，点击“泵1”中的“停止”，停泵，将流量设定为0.4ml/min，点击双箭头，点击“启动”。
以后每10分钟如上所述方法将流速增加1ml,至0.7ml/min为止。
（注：每次修改流量先停泵，改流量，点击双箭头，再启动泵）（2）将千谱软件满屏时间设定为20，满屏量程为200，最小峰面积为2000，选择“控制面板”电导检测1上的“2档”，电流设定为“40”点击“》”按钮，待档位电压稳定（负20-50以内），示数基本不变时，点击“输出调零”按钮。
点击“启动”，跑基线。
大概30分钟内基线基本平稳，证明仪器已经稳定，若不是直线，继续走基线。
基线平了以后，点击“停止”（3）在仪器主机屏幕上选择自动进样器操作界面，设置起始位置、结束位置，及分析时间，分析时间以工程师调试时设定为宜。
起始位置一般设为1，结束位置根据样品数量而定。
前两个位置放纯净水，后面跟着放样品，每个样品放两个，一个为冲洗一个为分析。
点击“初始位置”，等自动进样器转到设定的起始位置后，点击“启动”。
（4）所有样品测试完，先将“控制面板”上的电流设定为“0”，点击“》”按钮，停止泵。
滤头放入纯水中，打开排气阀，启动泵，冲洗十到十五分钟，停止泵，关闭排气阀。
然后点击“控制面板”上的“断开”，关闭色谱工作站。
（5）关闭泵跟仪器电源。
二、阳离子的检测流程（将阴离子柱换为阳离子柱以前，一定先将管路冲洗干净，再将阳离子色谱柱装上）1、配置淋洗液及标准液。
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离子色谱分析方法通则转自博客论坛1范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2.引用标准GB 1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位3 定义3.1 电导 conductance电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。
它的导出单位为微西门子，符号是µS。
1S=106µS。
3.2电导率 conductivity25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。
3.3抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3.4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。
在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。
图1 分辨率示意图5 试剂和材料5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。
5.2 去离子水应满足以下要求:5.2.1 电导率:<1µS/cm(20℃时)。
5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min。
5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂5.3.1 淋洗液5.3.1.1 1.8mmol/L，Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液：0.19g无水Na2CO3和0.14g Na 溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。
用于阴离子分离。
5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7：7.6g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。
用于阴离子分离。
5.3.1.3 30mmol/L HCl：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。
用于分离Na+、NH4+、K+。
5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中，度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。
最后定容到1000ml。
用于分离Mg2+、Ca2+。
5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：6.3g乙二酸(草酸H2C2O4·H2O)，氢氧化锂(LiOH·H2O)溶解于去离子水中，稀释至1000ml。
用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离离。
5.3.1.6 0.15mol/L NaOH：称取6.0g NaOH溶解于去离子水中，稀释至1000ml。
用于糖类分5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵，0.1mol/L氨水：溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离中，加入6.5ml氨水，以去离子水稀释至1000ml容量瓶中，混匀。
用于CrO42分离。
5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液：以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。
5.3.2 再生液5.3.2.1 12mmol/L H2SO4：2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml，质量分数98%，下同)稀释到4离子水中。
用于阴离子抑制器再生。
5.3.2.2 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去离子水中，稍冷后稀释到4L。
用于阳离子器再生。
5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵：以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化溶液，稀释至4000ml。
用于有机酸抑制器再生。
5.3.3 柱后衍生试剂5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂：将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中，缓缓加入28ml冰乙酸。
冷却后定容于500用作金属离子分离柱后衍生试剂。
5.3.3.2 铬酸根衍生试剂：溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中，加入50含28ml浓硫酸水溶液中，以去离子水稀释至1000ml。
该试剂在冰箱中可保存1周，必要时才制备1005.3.4 标准溶液的制备5.3.4.1 标准储备溶液标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。
校正仪器所用溶液应先制备为标准储备溶液。
储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。
如需实制备标准储备溶液，制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。
5.3.4.2 校正工作标准溶液按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。
制备时定量储备液以去离子水稀释成工作液。
一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子，各离子含量应不超性范围。
多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。
6 仪器6.1 仪器组成离子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分色谱工作站等组成。
采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。
采用柱后衍生检测时应具备相应后衍生系统。
系统组成框图如图2所示。
图2 离子色谱仪组成框图6.2 仪器性能6.2.1 整机稳定性在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。
运行中应无噪声、液路应无气泡。
系统基线噪声、基线漂移应满足离子色谱仪检定规程的要求。
所用色谱相邻两组分峰应达到基线分离。
如出现两峰分离不好时，可调整流量或淋洗液浓度，如仍达不到分求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。
6.2.2 整机灵敏度整机灵敏度应符合离子色谱仪检定规程的要求。
6.3 在线色谱柱。
依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。
6.4 淋洗液浓度及流量。
若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组例。
6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。
6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度范围等)应与具体分析任务相一致。
6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。
走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应分析要求。
7 样品7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。
必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。
7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。
样品溶液应通过0.45µm滤膜过滤。
7.3 浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。
8 分析步骤8.1 开机首先开启稳压电源。
待电压稳定后，开启整机电源开关。
按8.3所述正确选择好试验(包括在线淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器或柱后衍生系统、再生液、检测器及积分仪通道、各分参数等)。
排除管路中的气泡后启动输液泵。
8.2 校正仪器基线稳定后，以5.3.4.2所配制工作标准溶液进行校正。
校正运行应正确设置分法号、分析参数、组分峰的保留时间、时间窗及工作溶液中各种离子每一校正点上的标准浓度。
最算出相应因子。
校正运行应在每次样品分析前进行。
如在样品分析运行中发现灵敏度变化或校正曲关系数低于0.99时，则应重新校正。
校正运行计算出校正因子后即可分析样品。
8.3 工作条件的选择8.3.1 常见阴离子(F、Cl、NO2、Br、NO3、SO42、PO42)样品分析8.3.1.1 色谱分析条件色谱柱：阴离子分离柱；5.3.1.1或5.3.1.2。
流量：1.0ml/min；制器：阴离子抑制器；再生剂：参见5.3.2.1，(3~5)ml/min；检测器：电导检测器；分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.1.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.2 常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)样品分析8.3.2.1 色谱分析条件色谱柱：阳离子分离柱；淋洗液：参见5.3.1.3或5.3.1.4量： 1.0ml/min；再生剂：参见5.3.2.2；抑制器；阳离子抑制器；检测器；电导器；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.2.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.3 过渡金属离子(Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+)样品分析8.3.3.1 色谱分析条件色谱柱：过渡金属分离柱；淋洗液：参见5.3.1.5；量：1.0ml/min；柱后衍生剂及流量：参见5.3.3。
0.5ml/min；检测器：UV/Vis 波520nm；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.3.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.4 常见糖类(葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖等)样品分析8.3.4.1 色谱分析条件色谱柱：糖类分离柱；淋洗液：参见5.3.1.6；流量：1.0ml/检测器：安培检测器，工作电极：Au电极；检测器工作参数：E1=+0.05V，E2=+0.65V，E3=-0.9 t1=120ms，t2=60ms，t3=180ms；积分仪：色谱工作站或积分仪。
8.3.4.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.5 CrO42样品分析8.3.5.1 色谱分析条件色谱柱：阴离子分离柱；淋洗液：参见5.3.1.7；流量1.0ml/min；柱后衍生剂及流量；参见5.3.3.2，0.5ml/min；检测器：UV/Vis；分仪：色谱工作站或积分仪。
波长：530nm；8.3.5.2 分析步骤参照8.4进行。
8.3.6 常见有机酸样品分析8.3.6.1 色谱分析条件色谱柱：离子排斥色谱柱；淋洗液：参见5.3.1.8；流1.0ml/min；检测器：电导检测器；抑制剂：参见5.3.2.3；积分仪：色谱工作积分仪。
8.3.6.2 分析步骤参照8.4进行。
8.4 测定8.4.1 定性分析离子色谱法对组分峰的定性主要采用标准离子对照定性，即组分峰的保间与标准离子的保留时间一致。