冷原子荧光法测水中的汞

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冷原子荧光法测水中的汞

一、实验目的

1.掌握用冷原子荧光法测定汞的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。

2.复习第二章第六节中测定汞的各种方法,比较其优、缺点。

二、方法原理

水样中的汞离了被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范以内,荧光强度与汞的浓度成正比。

三、仪器

(1)QM201荧光测汞仪。

(2)远红外辐射干燥箱(烘箱)。该烘箱体积小,适用于含汞水样的消化。

(3)2mL和1mL移液管

(4)高纯氮气。

四、试剂

(1)去离子水:测试中凡是涉及到水的地方均用去离子水。

(2)硫酸:ρ20=1.84g/mL,优级纯。

(3)硝酸:ρ20=1.42g/mL,优级纯。

(4)盐酸:ρ20=1.18g/mL,优级纯。

(5)洗涤溶液:将2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中,加入50mL硫酸。

(6)5%硝酸—0.05%重铬酸钾溶液(固定溶液):称取0.25克重铬酸钾,用水溶解,加入25毫升硝酸,用水稀释到500毫升。

(7)5%高锰酸钾溶液:将50g优级纯的高锰酸钾溶解于水中,并用水稀释至l000mL。

(8)10%盐酸羟胺溶液;称取10克盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于水中并稀释至100毫升。以2.5升/分的流速通氮气或干净空气30分钟,以驱除微量汞。

(9)10%氯化亚锡溶液:将10g分析纯的氯化亚锡,在无汞污染的通风橱内加入20mL 盐酸,微微加热助济,溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.5L/min流速曝气约1h除汞,然后用水稀释至100mL。

(10)汞标淮贮备溶液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g,用固定溶液溶解,移入1000mL容量瓶中,再用固定液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含100μg汞。

(11)汞的中间溶液:吸取汞标准贮备溶液适当体积,用固定溶液稀释至每毫升含10μg汞,摇匀。

(12)汞标准使用溶液,吸取汞的中间溶液,用固定溶液逐级稀释至每毫升含10ng汞。

(13)测汞所用的玻璃器皿,均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褪色二氧化锰斑点,须趁热取出玻璃器皿,用水冲洗干净备用。

五、测定步骤

1.仪器工作条件

表1列出的仪器工作参数供参考。

表1 工作条件

元素光电管负压

(V)

载气N2流量

(mL/min)

屏蔽N2流量

(mL/min)

仪器测量

(档)

进样量

(mL)

Hg 500 300 600 ×1 2.0 2.水样消解

分别取10mL水样于10mL具塞比色管中,加入0.1mL硫酸(用滴管加4滴),0.1mL 5%高锰酸钾溶液(用滴管加1~2滴,以能保持水样呈紫红色为准),加塞摇匀。排列于金属架上,放于烘箱内,在比色管上加—个瓷盘盖,防止水样受热管塞跳出,于105℃消解1h,

取出冷却。向消解水样加入10%盐酸羟胺溶液(做一细长塑料滴管,用其加1滴)经摇动使高锰酸钾刚好褪色。

3.测量

测试操作过程:

①按表1工作条件调好仪器,预热30min。将显示屏切换到峰值状态,按测量健,测量

指示灯亮,此时以氮气连续吹扫反应瓶,清除其中残余的汞蒸气。测量结束时,峰值显示应在“10”以下。如果峰值在“10”以上,多做几次纯水样品的测量,如果该值稳定,也属正常之列,可继续下一步测试。

②用移液管吸取2mL试样,将其从注液口注入反应瓶。再吸取0.4mL氯化亚锡溶液,

也从该口注入。

③确定显示屏在峰值状态,按测量键测量,此时氮气通入反应瓶的溶液中,使试样和氯

化亚锡溶液得到充分搅拌,并将生成的汞蒸气载入荧光池发生荧光反应。显示屏显示的数据不断攀升,达到最大峰值时将该数值记录下来以作计算用。待测量过程结束,打开反应瓶的排液钮将废液排出。

④排尽废液后,用蒸馏水或5%硝酸溶液注入反应瓶,按测量键清洗反应瓶。重复操作

3次,以减少下一次测量误差。

⑤按上述的方法测试完所有样品后,绘制汞的标准曲线,计算水样中汞的含量。

4.标准曲线

取六个100mL容量瓶,用移液管分别加入10ng/mL汞标准使用溶液0、1、2、3、4、5mL,稀释至100mL,摇匀后测定。

六、注意事项

(1)测定ng/L量级汞,要求实验用的水和试剂的纯度较高,而且其用量应尽可能地少,以降低空白值。

(2)水样在消解过程中,高锰酸钾的紫红色若褪至红褐色,应适当补加高锰酸钾溶液至紫红色不褪。

(3)滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量。因过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失。

(4)实验室环境及通风橱和消解水样的烘箱应无汞污染。

(5)测定汞的废气应通到酸性高锰酸钾吸收液内,以防污染环境。

(6)测定试样时,一般应按照从低浓度至高浓度的顺序进行。测定较高浓度样品后,最好用还原剂SnC12清洗1~2次蠕动泵,以便清除剩余汞。

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