高分子化学实验1
聚合物链状分子的构象统计——推荐一个高分子实验
大学化学Univ. Chem. 2022,37 (7), 2110015 (1 of 6)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202110015 聚合物链状分子的构象统计——推荐一个高分子实验陈彦涛1,*，胡惠媛1，杨波1，石玉磊2,*1深圳大学化学与环境工程学院，广东深圳 5180712深圳浦华系统技术有限公司，广东深圳 518129摘要：介绍了利用分子模拟对链状分子进行构象统计的实验设计。
选取常见且结构简单的聚乙烯作为研究对象，利用软件Materials Studio对聚乙烯进行建模，模拟其运动过程，在微观层面重现了链状分子构象，验证了构象尺寸的标度理论，有利于学生对链构象建立形象化认知。
该实验设计便于学生在个人电脑上操作，满足有限的实验课时要求。
关键词：高分子实验；聚合物链；构象统计；分子模拟中图分类号：G64；O6Conformation Statistics of Polymer Chain: A Recommended Polymer ExperimentYantao Chen 1,*, Huiyuan Hu 1, Bo Yang 1, Yulei Shi 2,*1 School of Chemical and Environmental Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518071, Guangdong Province, China.2 Shenzhen Puhua System Tech Co., LTD, Shenzhen 518071, Guangdong Province, China.Abstract:An experimental design on conformation statistics and analysis of polymer chains by means of molecular simulation is introduced in this paper. Polyethylene, which is commonly used and has a simple structure, was selected as the research object, and the “Materials Studio” software was used to construct the polyethylene chain, simulate its thermal relaxation, and verify the scaling theory of conformation size in combination with statistical methods. In this experiment, the latest molecular simulation software was used to reproduce the microscopic images of polymer chains at the microscopic level, which is helpful for students to achieve visual understanding of the concept of “random coils” and deepen their understanding of polymers. In addition, conditions such as vacuum and high temperature were chosen, which considerably accelerate the simulation process and help students quickly obtain reliable experimental results on personal computers and meet the time requirements of the experimental courses.Key Words: Polymer experiment; Polymer chain; Conformation statistics; Molecular simulation高分子拥有数目巨大的构象，这是与小分子的重要区别，也是学习高分子课程过程中的重点与难点。
【免费下载】1 高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
门。 （三）高分子实验室安全知识
由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的， 所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意， 就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾，中毒或爆炸等，必须认识到化学 实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，提高警惕，实 验时严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可能避免的。 （四）实验室的安全守则
E. 熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法， 并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 （五）对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合 1、界面聚合原理
界面聚合是将两种单体分别溶于互不相溶的两种溶剂中，再将这两种溶液 倒在一起，在两相界面上进行缩聚反应，聚合物产物不溶于溶剂中，在界面处 析出。如己二胺溶于水中，癸二酸溶于氯仿中，放在烧杯内，搅拌，在室温下
1、 聚合反应装置 2、 聚合体系的除湿除氧 3、 单体的纯化与贮存 4、 常见引发剂（催化剂）的提纯 5、 聚合物的分离与提纯 （二）实验室规则 A、切实做好实验前的准备工作；
1
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资，配料不置试仅技卷可术要以是求解指，决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下，安与要全过加，度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高；试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中，核资或对料者定试对值卷某，弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试，.卷保编工护写况层复进防杂行腐设自跨备动接与处地装理线置，弯高尤曲中其半资要径料避标试免高卷错等调误，试高要方中求案资技，料术编试交写5、卷底重电保。要气护管设设装线备备置敷4高、调动设中电试作技资气高，术料课中并3中试、件资且包卷管中料拒含试路调试绝线验敷试卷动槽方设技作、案技术，管以术来架及避等系免多统不项启必方动要式方高，案中为；资解对料决整试高套卷中启突语动然文过停电程机气中。课高因件中此中资，管料电壁试力薄卷高、电中接气资口设料不备试严进卷等行保问调护题试装，工置合作调理并试利且技用进术管行，线过要敷关求设运电技行力术高保。中护线资装缆料置敷试做设卷到原技准则术确：指灵在导活分。。线对对盒于于处调差，试动当过保不程护同中装电高置压中高回资中路料资交试料叉卷试时技卷，术调应问试采题技用，术金作是属为指隔调发板试电进人机行员一隔，变开需压处要器理在组；事在同前发一掌生线握内槽图部内 纸故，资障强料时电、，回设需路备要须制进同造行时厂外切家部断出电习具源题高高电中中源资资，料料线试试缆卷卷敷试切设验除完报从毕告而，与采要相用进关高行技中检术资查资料和料试检，卷测并主处且要理了保。解护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
高分子化学实践报告(2篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过实际操作，加深对高分子化学基本理论的理解，掌握高分子材料的制备、表征和分析方法，培养实验操作技能和科学思维能力。
二、实验原理高分子化学是研究高分子材料的组成、结构、性能和应用的科学。
本次实验主要涉及以下原理：1. 高分子材料的制备：通过聚合反应制备高分子材料，包括自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合和配位聚合等。
2. 高分子材料的表征：利用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）等方法对高分子材料的结构、分子量及其分布进行表征。
3. 高分子材料的性能测试：通过力学性能、热性能、电性能等测试，了解高分子材料的性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 原料：丙烯酸甲酯（MMA）、过氧化苯甲酰（BPO）、引发剂等。
- 辅助材料：溶剂、引发剂、稳定剂等。
2. 实验仪器- 聚合反应器- 红外光谱仪（IR）- 核磁共振仪（NMR）- 凝胶渗透色谱仪（GPC）- 力学性能测试仪- 热分析仪四、实验步骤1. 高分子材料的制备（1）称取适量的丙烯酸甲酯（MMA）和引发剂BPO，加入溶剂中溶解。
（2）将溶液倒入聚合反应器中，加热至一定温度，开始聚合反应。
（3）聚合反应完成后，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到聚合物。
2. 高分子材料的表征（1）红外光谱（IR）分析：用于确定聚合物的官能团和结构。
（2）核磁共振（NMR）分析：用于确定聚合物的分子结构和分子量。
（3）凝胶渗透色谱（GPC）分析：用于确定聚合物的分子量及其分布。
3. 高分子材料的性能测试（1）力学性能测试：通过拉伸、压缩等测试，了解聚合物的力学性能。
（2）热性能测试：通过差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）等测试，了解聚合物的热性能。
（3）电性能测试：通过电导率、介电常数等测试，了解聚合物的电性能。
五、实验结果与分析1. 高分子材料的制备根据实验数据，聚合物的分子量为5万左右，分子量分布较窄。
2. 高分子材料的表征（1）红外光谱（IR）分析：聚合物在红外光谱中出现了C=O和C=C的特征峰，表明聚合物结构中存在羰基和双键。
高分子化学(第四版)潘祖仁版课后习题答案新[1]
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第一章绪论思考题1. 举例说明单体、单体单元、结构单元、重复单元、链节等名词的含义，以及它们之间的相互关系和区别。
答：合成聚合物的原料称做单体，如加聚中的乙烯、氯乙烯、苯乙烯，缩聚中的己二胺和己二酸、乙二醇和对苯二甲酸等。
在聚合过程中，单体往往转变成结构单元的形式，进入大分子链，高分子由许多结构单元重复键接而成。
在烯类加聚物中，单体单元、结构单元、重复单元相同，与单体的元素组成也相同，但电子结构却有变化。
在缩聚物中，不采用单体单元术语，因为缩聚时部分原子缩合成低分子副产物析出，结构单元的元素组成不再与单体相同。
如果用2种单体缩聚成缩聚物，则由2种结构单元构成重复单元。
聚合物是指由许多简单的结构单元通过共价键重复键接而成的分子量高达104-106的同系物的混合物。
聚合度是衡量聚合物分子大小的指标。
以重复单元数为基准，即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平X表示。
均值，以DP表示；以结构单元数为基准，即聚合物大分子链上所含结构单元数目的平均值，以n2. 举例说明低聚物、齐聚物、聚合物、高聚物、高分子、大分子诸名词的的含义，以及它们之间的关系和区别。
答：合成高分子多半是由许多结构单元重复键接而成的聚合物。
聚合物（polymer）可以看作是高分子（macromolecule）的同义词，也曾使用large or big molecule的术语。
从另一角度考虑，大分子可以看作1条大分子链，而聚合物则是许多大分子的聚集体。
根据分子量或聚合度大小的不同，聚合物中又有低聚物和高聚物之分，但两者并无严格的界限，一般低聚物的分子量在几千以下，而高聚物的分子量总要在万以上。
多数场合，聚合物就代表高聚物，不再标明“高”字。
齐聚物指聚合度只有几~几十的聚合物，属于低聚物的范畴。
低聚物的含义更广泛一些。
3. 写出聚氯乙烯、聚苯乙烯、涤纶、尼龙-66、聚丁二烯和天然橡胶的结构式（重复单元）。
选择其常用分子量，计算聚合度。
聚合物结构式（重复单元）聚氯乙烯-[-CH2CHCl-]- n聚苯乙烯-[-CH2CH(C6H5)-]n涤纶-[-OCH2CH2O∙OCC6H4CO-]n尼龙66（聚酰胺-66）-[-NH(CH2)6NH∙CO(CH2)4CO-]n聚丁二烯-[-CH2CH=CHCH2 -]n天然橡胶-[CH2CH=C(CH3)CH2-]n聚合物分子量/万结构单元分子DP=n 特征量/万塑料聚氯乙烯聚苯乙烯5~1510~3062.5104800~2400960~2900(962~2885)足够的聚合度，才能达到一定强度，弱极性要求较高聚合度。
高分子材料物理化学实验复习资料整理
Huggins式： sp K H C C
2
ln 2 Kramer式： K K C C
外推至 C→0， 两直线相交于一点此截距即为[]。 两条直线的斜率
4 / 11
{
图2
lg C
sp
ln 对 C和 对C 的关系图 C C
3 / 11
图 1 DSC 法测定结晶速率 (a)等温结晶 DSC 曲线 (b)结晶分数与时间关系
高材物化实验复习资料
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放热峰。当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。记放热峰总面积为 A0，从结晶起始时刻（t0）到任一时 刻 t 的放热峰面积 At 与 A0 之比记为结晶分数 X(t)： Avrami 指数 n=空间维数+时间维数（空间维数：球晶：1；片晶：2；针状：3；时间维数：均相成核：1， 异相成核：0； ） DSC： （纵坐标：放热峰朝下，吸热峰朝上） 图：Tg，冷结晶峰，熔融峰。 如何去除冷结晶峰？ 升温一次，去除热历史。
二、声速法测定纤维的取向度和模量
测定取向度的方法有 X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤 维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播 的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度 C=
L 10 3 (km / s) (TL t ) 10 6
N2。
注意：定要掌握三张图的含义。
五、粘度法测定高聚物分子量
1、测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。 2、马克(Mark)公式： KM 。该式实用性很广，式中 K、值主要依赖于大分子在溶液中的形态。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验原理：
自由基聚合反应是一种重要的高分子化学反应，是机械、电化学、辐射、光化学、热化学等条件下许多高分子化学反应的共性反应。
本实验中采用的甲基丙烯酸甲酯的本体聚合反应可以采用自由基聚合反应进行合成。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合物的化学结构如下图所示：
甲基丙烯酸甲酯具有较强的亲油性和良好的耐久性，可以制备高分子材料，如光硬化涂料、接枝共聚物、稳定剂等。
本次实验采用自由基引发聚合的方法，通过加入两性引发剂，在紫外光的照射下进行聚合反应。
实验材料：
甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵、四氢呋喃、紫外光灯、烧杯等。
实验步骤：
1、称取0.2克过硫酸铵和0.6克甲基丙烯酸甲酯加入10毫升四氢呋喃中，用漏斗将混合物滴加到小烧杯中，磁搅子搅拌溶解。
2、将小烧杯置放在紫外光灯下，打开紫外光灯，用塑料薄膜覆盖烧杯，在室温下静置过夜。
3、观察烧杯中聚合产物是否形成，将产物取出并分析分子量。
实验注意事项：
1、加入引发剂后需立即进行紫外光照射，不宜长时间搅拌，以免产生不必要的自由基引起副反应。
2、实验中应严格控制温度，避免相应聚合反应的发生。
3、实验结束后注意清洗实验器材。
实验结果及分析：
经过紫外光的照射，经过一夜后，产物已经形成。
通过分析可得聚合产物的分子量大概在5000左右。
通过本次实验，学习了甲基丙烯酸甲酯的本体聚合方法，掌握了自由基聚合反应的基本原理和实验操作技能，对于高分子材料及其化学性质有了更加深入的理解。
同时，在实验过程中也加强了实验的安全意识及实验室管理技能，提高了实验效率的重要性。
高分子材料化学-第三章1
E 2.051000cal m ol CED ~ 32.94cm3 m ol V
62.2 cal cm3
2.6 108 J m
(a) 溶胀法：
溶胀度法是在一定温度下， 将交联度相同的高分子分别 放在一系列溶度参数不同的 溶剂中使其溶胀，测定平衡 溶胀度，聚合物在溶剂中溶 胀度不同，只有当溶剂的溶 度参数与聚合物溶度参数相 等时，溶胀最好，溶胀度最 大。因此，可把溶胀度最大 的溶剂所对应的溶度参数作 为该聚合物的溶度参数。
(三)交联聚合物的溶胀 交联聚合物由于三维交联网的存在而不会发生溶 解，只能发生溶胀。 交联度越大，溶解度越小。 交联度可以用交联点密度表示。交联聚合物中交 联链的结构单元数Nc占总结构单元数N的分数，通常用 q表示。Q=Nc/N。
制备药用高分子溶液的方法
药用高分子材料大多呈粒状、粉末状，如果将其 直接臵于良溶剂中，易于聚结成团，与溶剂接触的团 块表面的聚合物首先溶解，使其表面粘度增加，不利 于溶剂继续扩散进人颗粒内部。 溶解之初，应采取适宜的方法，使颗粒高度分散， 防止粘聚成团，然后再加入良溶剂进行溶胀和溶解， 这样可以较快的制备高分子溶液。 例如聚乙烯醇和羧甲基纤维素钠在热水中易溶， 配制其水溶液时，则应先用冷水润湿、分散，然后加 热使之溶解。而羟丙甲纤维素在冷水中比在热水中更 易溶解，则应先用80～90℃的热水急速搅拌分散．由 于其在热水中不溶，颗粒表面不粘，则有利于充分分 散，然后用冷水(5℃左右)使其溶胀，溶解。
参数相差值在±1.5以内时常常可以溶解。所以可以用 溶度参数 作为选择溶剂的参考数据 。 在溶解聚合物时，有时使用混合溶剂，效果更好。对 于混合溶剂的溶度参数 混可由下式计算：
高分子化学 Polymer chemistry1 绪论 Preface
The trend that engineering plastics replaces metal is developing
Engineering 1.0
plastics
40
Metals
20
plastics
0.10
10
5
60 70 80 90 2000 10
The Share in the economicsor weight of present or past in American Materials Market （Unit billion)
1970 1980 1990 2000
metal 120 132 135 141
49% 46% 41% 38%
polymer 36
53
76
96
15% 19% 23% 26%
inorgamic 38
45
53
63
material 16% 16% 16% 17%
others 49
55
60
70
20% 19% 20% 19%
•The trend that engineering plastics take the place of metal is developing, the physical volume of macromolecule has exceeded metals material. In 2000, the physical volume of the engineering plastics is similar to the metals material
The historical advance in engineering materials
高分子化学实验讲义1
高分子化学实验讲义目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (3)实验二:苯乙烯的悬浮聚合 (5)实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 (7)实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (12)实验六双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (14)实验七乙酸纤维素的制备 (20)实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg50 mL锥形瓶1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
高分子化学第三章(3) (1)
2 3 引发剂浓度[I]
1
图： 聚合反应速率与引 发剂浓度的对数关系
1-引发剂MMA-AIBN 2-引发剂St-BPO 3-引发剂MMA-BPO
聚合速率曲线P72
可用C ～t 曲线表示聚合过程中速率的变化
转 化 率
诱 导 期
通常呈S 型。据此，
率自 时由 间基 关聚 系合 曲反 线应 图转 化
Polymer Chemistry
聚合速率和平均聚合度P69
聚合速率
指单位时间内消耗单体量或生成聚合物量。常以单体消 耗速率（-d[M]/dt）或聚合物的生成速率（d[P]/dt）表示， 以前者的应用为多。
单体浓度随反应时间的减少
实际测定的是转化率随时间的变化
聚合物浓度随反 应时间的增加
聚合速率
均为双 基终止
聚合速率
在聚合过程中，链增长的过程并不改变自由基的浓度，链引 发和链终止这两个相反的过程在某一时刻达到平衡，体系处 于“稳定状态”（steady state)；或者说引发速率和终止速 率相等，Ri＝Rt，构成动态平衡，这在动力学上称作稳态处 理。 把Ri＝Rt代入式 （9），得：
（10）
聚合速率
引发速率（即初级自由基的生成速率）Ri：
Ri = d[R.] / dt = 2kd[I]
（3）
由于诱导分解和/或笼蔽效应伴随的副反应，初级自由基或分解
的引发剂并不全部参加引发反应，故需引入引发剂效率f 。
Ri = d[R.] / dt = 2 f kd[I]
式中：
（4）
I— 引发剂； [ ]— 浓度； M— 单体； R.— 初级自由基； d — 分解（decomposition)； i — 引发（initiation) k— 速率常数。
苯丙乳液——高化实验报告
过硫酸 铵
ammonium (NH4)2 persulfate S2O8 熔点 --沸点 ---
试剂名
英文名 aluminium chloride 熔点 194（0.2 182.7 133.34 用量 ---
三氯化 铝
五、
实验步骤
1. 配方: 去离子水： 乳化剂（十二烷基硫酸钠） ： 引发剂（过硫酸铵） ： 单体（苯乙烯） ： 共聚单体（丙烯酸丁酯） ： 2. 操作记录: 实验操作 准确称取 2g 过硫酸铵，溶 于 100ml 溶液中，供 8 人合 用。准确量取 8ml 苯乙烯与 12ml 丙烯酸丁酯，混合后 静置。 在装有搅拌器、冷凝管和滴 液漏斗的三颈瓶中，按配方 量加入去离子水及乳化剂， 开动搅拌，使乳化剂逐渐溶 1 解。此后加入 5mL 混合单 实验现象 课后分析 小组共用，每人 10ml 溶液 单体配方为苯乙烯：丙烯酸 丁酯=2:3（体积比） 60mL 0.2g 0.2g，10ml 水溶液 8mL 12mL
苯乙烯
分子式 分子量 C7H12O 128.17 2 沸点 145.7 用量 12ml
丙烯酸 丁酯
分子式 分子量
高分子化学实验报告
十二烷 基硫酸 钠
sodium lauryl sulfate 熔点 204-207
C12H25 288.38 O4SNa 沸点 --用量 0.2g
1.09 摩尔数 0.0008 密度 1.98 摩尔数 0.002 密度 2.44 摩尔数 ---
3体积比试剂名英文名分子式分子量密度性状毒性高分子化学实验报告十二烷基硫酸sodiumlaurylsulfatec12h25o4sna28838109白色粉末对粘膜和上呼吸道有刺激作用对眼和皮肤有刺激作用熔点沸点用量摩尔数溶解性备注20420702g00008溶于水微溶于醇不溶于氯仿试剂名英文名分子式分子量密度性状毒性过硫酸ammoniumpersulfatenh42s2o82282198无色单斜晶体有时略带浅绿色有潮解性对皮肤粘膜有刺激性和腐蚀性熔点沸点用量摩尔数溶解性备注02g0002易溶于水配成10ml水溶液分两次加入试剂名英文名分子式分子量密度性状毒性三氯化aluminiumchloridealcl313334244无色透明六角晶体吸入高浓度氯化铝可刺激上呼吸道产生支气熔点沸点用量摩尔数溶解性备注194025溶于水也溶于乙醇和乙醚破乳剂配方
新人教版高中化学选修5合成高分子化合物的基本方法1
合成高分子化合物的基本方法为什么有些物质透明，有些则不透明？如果一束可见光通过薄膜，这束光完全不受任何影响，如入“无人之境”，就称这薄膜是透明的；但如果有一部分入射光被反射或者改变方向，使前进方向光线减弱、模糊，则这薄膜就不透明了。
玻璃、食盐和明矾的晶体、许多宝石以及水和油等液体都透明。
透明这一物理特性与物质的结构有关。
同是聚乙烯，软的透明而硬的则不透明，这是为什么呢？同是软的薄膜，但聚丙烯就不透明，这又是为什么呢？透明的聚乙烯薄膜主要用于农村温室或食品包装，柔软而易被拉伸。
红外光谱剖析表明：其分子中的主链，每1000个亚甲基(—CH 2—)大约连接20～30个甲基；但不透明且较硬的聚乙烯，则只连接3个甲基。
1 g 透明物结晶部分约0.4 g ～0.5 g ，密度小；而1 g 不透明物结晶部分0.6 g ～0.9 g ，密度大；熔点分别为115℃和135℃，由于有支链，故熔点下降。
对于聚合物，由于结晶好，分子排列紧密，质点尺寸超过可见光波长的1/20以上，引起光散射，因而失去透明性。
对于无机盐晶体，虽然也排列规整，但颗粒尺寸小，间距足够大，故仍然透明。
聚丙烯的结晶部分为0.6～0.7 g(相对于1 g 材料)，形成带状和微丝状紧密排列的结构，并且内部还存在很多空隙，对光散射，因而透明性差。
这一节我们将重点学习合成高分子化合物的基本方法——加成聚合反应和缩合聚合反应。
①研习教材重难点研习点1：加成聚合反应1.链节、聚合度 以聚乙烯为例（见下表）：涵义或表达式 三者间的关系 单体 CH 2==CH 2 聚乙烯是由简单的结构单元—CH 2—CH 2—重复n 次连接而成的高分子聚合物链节—CH 2—CH 2— 聚合度 n 把—CH 2—CH 2—叫聚乙烯结构单元，结构单元也叫链节。
n 表示每个高分子里链节的重复次数，也叫聚合度。
2. 加聚反应的类型加聚反应是形成高分子化合物的重要类型。
参加反应的单体一般都要求有双键。
高分子化学-9(阴离子聚合-1)
+
C H 2 C
O H
+
: H 此法终止需几天乃至几周 H N -a + C C 2 C H C 2 C 2 H H C H H + = H = C C H
H H
可引发
C 2 C C H = C H
-
d. 极性单体的终止反应 极性单体： 极性单体：MMA, AN, 甲基乙烯基酮 在MMA观察到三种不同亲核取代反应 O C H 3 观察到三种不同亲核取代反应 C H 3 O
A+ B − + M → BM − A+ K M − M n − → 通式
增长物种： 增长物种：离子对和自由离子
二、 单体
C
烯类： 烯类：
H
2 = H
C x x : -
(
2 , P h , C C H = C O
2 )
N 羰基化合物： 羰基化合物：HCHO ,
C H 含杂原子的环状有机物：氧杂环（环氧乙烷及其衍生物） 含杂原子的环状有机物：氧杂环（环氧乙烷及其衍生物） O
含氮杂环（己内酰胺） 含氮杂环（己内酰胺） ,
N O 环硫
R
三、阴离子聚合过程
属链式聚合反应，分为链引发、链增长、 属链式聚合反应，分为链引发、链增长、链终止 三个步骤；（若为活性聚合，只包括前二个步骤） ；（若为活性聚合 三个步骤；（若为活性聚合，只包括前二个步骤） 由于阴离子聚合中活性种的浓度高达10 由于阴离子聚合中活性种的浓度高达 －2－10－3 mol/L, 所以聚合反应非常快，可在几分钟内完成。 所以聚合反应非常快，可在几分钟内完成。 实验： ％ 的 溶液，加入C 实验：10％St的THF 溶液，加入 4H9Li的己烷溶 的己烷溶 溶液发热，呈深红色，表明反应开始； 液，溶液发热，呈深红色，表明反应开始； 若无 杂质，深红色可长久保持。如加入第二单体， 杂质，深红色可长久保持。如加入第二单体，如 MMA，则深红色转为浅黄色。若加甲醇，溶液立 ，则深红色转为浅黄色。若加甲醇， 即褪色，说明活性链终止。 即褪色，说明活性链终止。
(完整版)高分子化学作业-1参考答案
1、 写出下列单体的聚合反应式、以及单体、聚合物的名称。
a. CH 2=CHFb. CH 2=C(CH 3)2c. HO(CH 2)5COOHd. CH 2CH 2CH 2Oe. NH 2(CH 2)6NH 2 +HOOC(CH 2)4COOH――――――――――――――――――――――――――――――――――――――― 【解答】 a. CH 2=CHF聚合反应式：nCH 2=CHFFCH 2-CHn单体名称：氟乙烯 聚合物名称：聚氟乙烯 b. CH 2=C(CH 3)2聚合反应式：nCH 2=C(CH 3)2CH 2-C(CH 3)2n单体名称：异丁烯 聚合物名称：聚异丁烯 【注意】习惯称“异丁烯”，最好不要称“2－甲基丙烯”（“1，1－二甲基乙烯”更规范）。
c. HO(CH 2)5COOH聚合反应式：nHO(CH 2)5COOHO(CH 2)5CO n + (n-1)H 2O单体名称：6－羟基己酸聚合物名称：聚6－羟基己酸d. CH 2CH 2CH 2O聚合反应式：n CH 2CH 2CH 2O 2CH 2CH 2On 单体名称：1,3-环氧丙烷 / 氧杂环丁烷 /丁氧环聚合物名称：聚1,3-环氧丙烷 /聚氧杂环丁烷 /聚丁氧环 /IUPAC ：聚氧化亚丙基（《高分子化学》潘才元著）/ 聚氧化丙撑（称“环丙醚”和“聚亚丙基醚”有一定道理，但较少见，最好不这样命名） 【注意】CH 2-CH -CH 3O ( 环氧丙烷 )e. NH 2(CH 2)6NH 2 +HOOC(CH 2)4COOH聚合反应式：nNH 2(CH 2)6NH 2 + nHOOC(CH 2)4COOHNH(CH 2)6NH-OC(CH 2)4CO n+ (2n-1 ) H 2O单体名称：己二胺（ NH 2(CH 2)6NH 2 ）己二酸（ HOOC(CH 2)4COOH ） 聚合物名称：聚己二酰己二胺 /尼龙－662．写出下列聚合物的一般名称, 单体和聚合反应式,这些聚合反应属于加聚还是缩聚, 连锁聚合还是逐步聚合?―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――【解答】(1) 聚合物名称：聚甲基丙烯酸甲酯单体：CH 2=CHCOOH CH 3聚合反应式：n CH 2=CHCOOHCH 3[CH 2-C ]nCH 3CH 3反应类型：加聚反应，连锁聚合（2）聚合物名称：聚醋酸乙烯酯单体：CH 2=CH-OCOCH 3聚合反应式：n CH 2=CH-OCOCH 2-CHnOCO CH 3反应类型：加聚反应，连锁聚合（3）聚合物名称：聚已二酰已二胺（尼龙－6，6）(1)CH 2-C3CH3n(2)CH 2-CHOCOCH 3n(3)NH(CH 2)6NHCO(CH 2)4CO n (4)NH(CH 2)5COn(5)CH 2-C=CH-CH 2CH 3n单体 & 聚合反应式：H 2N(CH 2)6NH 2 和HOOC(CH 2)4COOH n H 2N(CH 2)6NH 2 + n HOOC(CH 2)4HHN(CH 2)6NH-OC(CH 2)4CO OHn+ (2n + 1)H 2O反应类型：缩聚反应，逐步聚合（4）聚合物名称：聚己内酰胺 单体 & 聚合反应式：HN(CH 2)5CO HN(CH 2)5COnHN(CH 2)5CO n H 2N(CH 2)5COOHHN(CH 2)5COn+ (n - 1)H 2O或 H 2N(CH 2)5COOH★反应类型：缩聚反应逐步聚合（己内酰胺开环聚合，以水－酸作催化剂） or ：连锁聚合（己内酰胺开环聚合，以碱作催化剂） or ：逐步聚合（氨基己酸途径）【注意】本题较多同学未指定条件。
1高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
高分子化学实验教案（1）一、实验内容：高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求：1、了解高分子化学实验的基础知识；2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化；3、掌握界面聚合的基本原理；4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6 教时四、实验指导（一）（一）高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高，因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透，高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位，渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2 亿吨聚合物材料，以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地，社会对高分子专业人才的需求量也越来越大，因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科，作为基本技能的训练，高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系，许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上，许多操作都有共同之处，但高分子合成毕竟不同于有机合成，对反应的实施与控制有自己的特点，对仪器设备要求也有所不同，因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂（催化剂）的提纯5、聚合物的分离与提纯二）实验室规则A、切实做好实验前的准备工作；B、进入实验时，应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法；C、实验时要遵守纪律、保持安静；D、遵从教师的指导，按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁；F、爱护公共仪器和工具，使用完后应放在指定的地方，并保持整洁；G、实验完毕，值日生要清理实验室，并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。
（三）高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验引言温敏性水凝胶是一种具有特殊性质的高分子材料，能够根据环境温度的变化而改变其物理性质。
其中，聚N-异丙基丙烯酰胺是一种应用广泛的温敏性材料，具有优异的可控性和反应灵敏性。
本实验旨在通过简单的合成方法制备温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺，并通过一系列性能表征实验来评估其温敏性能和应用潜力。
1. 实验原理和设计1.1 聚N-异丙基丙烯酰胺合成原理聚N-异丙基丙烯酰胺是通过自由基聚合反应制备的。
在本实验中，我们将使用过硫酸铵作为引发剂，在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中与单体异丙基丙烯酰胺共同反应。
1.2 实验设计本实验分为以下几个部分：(1) 单体异丙基丙烯酰胺的纯化和准备。
(2) 引发剂过硫酸铵的溶解处理。
(3) 反应体系的配制。
(4) 热聚合反应条件的确定。
(5) 聚合物温敏性能和结构表征的实验。
2. 实验步骤和操作2.1 单体异丙基丙烯酰胺的纯化和准备首先，我们需要将商购得的异丙基丙烯酰胺进行纯化。
将购得的异丙基丙烯酰胺加入到硅胶柱中，并用乙酸乙酯进行洗脱。
收集洗脱溶液，并进行旋蒸。
2.2 引发剂过硫酸铵的溶解处理取适量的过硫酸铵溶解于适量的去离子水中。
注意过硫酸铵的量不宜过多，以免引起强烈剧烈的聚合反应。
2.3 反应体系的配制将纯化后的异丙基丙烯酰胺和溶解了的过硫酸铵按照一定的比例混合，得到反应体系。
2.4 热聚合反应条件的确定将反应体系置于油浴中，进行加热反应。
根据实验要求，确定最适合的反应温度和时间，并进行相应的实验。
2.5 聚合物温敏性能和结构表征的实验制备好的聚合物样品可以进行一系列性能表征实验，如温敏性实验、失重实验、粘度实验、红外光谱分析和扫描电子显微镜观察等。
3. 结果与讨论根据实验操作和测量结果，得到了关于温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的性能数据和结构信息。
高分子化学实验1汇总
苯乙烯的溶液聚合：
、主要试剂
；油溶性引发剂 ：过氧化
（ C.P.重结晶精制 ）；
：1799水溶液1.5% ；过硫酸钾；
PO4；油酸钠；十二烷基硫酸钠；
AIBN）
、主要仪器
250ml三口烧瓶一个，电动
冷凝管一支，0~100℃温度计一支，加热
1所示），表面皿，吸管，20ml移液
因此在许多工业部门和日用品中也是用途极为广
它已成为世界上仅次于聚乙烯和聚氯乙烯的第三大塑料品种。采用自
EPS），最典型的配方是：100份单体、
~300份水、0.3~0.4份过氧化二苯甲酰、0.02~0.045份聚乙烯醇和1份滑石粉，在85℃
8h，而后在105~110℃下熟化4h，即可得相对分子质量40000~50000的聚苯乙烯。
容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其
体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液
而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，
最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的黏性聚合物亦可
，如果控制强度在较低ຫໍສະໝຸດ 平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟
因此缩醛化反应不完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致
安装好合成装置。
15g，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三
1.5%的聚乙烯醇溶液20ml，最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒
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实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (1)实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (3)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (8)实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (11)实验五酚醛树脂的合成 (15)实验六水性丙烯酸树脂的合成 (16)水溶性酚醛树脂制备及性能测定................................................................. 错误！未定义书签。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1加深对高分子化学反应基本原理的理解。
2了解缩醛化反应的主要影响因素。
3.掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法.二、实验原理1. 早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。
目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。
品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。
其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。
前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。
2. 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。
其反应方程式如下：由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不完全。
为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中要控制适宜的缩醛度，使体系保持均相。
如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。
因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
四、实验步骤1. 安装好合成装置。
2. 250mL三口瓶中加人90mL去离子水,装上搅拌。
加入10g聚乙烯醇。
3. 加热至95℃，加温直至聚乙烯醇全部溶解。
4. 降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。
滴加0.25mol·L-1稀盐酸，控制反应体系pH为1∽3。
继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5mL8%NaOH溶液，调节pH值为8∽9。
冷却，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
5.测定不同温度下的粘度。
五、结果与讨论1. 由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。
反应结束后胶水的pH值调至弱碱性有以下作用：可防止分子链间氢键含量过大，体系黏度过大；体系黏度过高；缩醛基团在碱性环境下较稳定。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？3. 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化?4. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键？5. 聚乙烯醇缩甲醛黏合剂在冬季极易凝胶，怎样使其在低温时同样具有很好的流动性和黏合性？实验二苯乙烯的聚合方法综合实验一、实验目的1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。
4、了解苯乙烯本体聚合的实验方法。
5、了解苯乙烯溶液聚合的实验方法。
6、掌握苯乙烯乳液聚合的实验方法。
7、通过本综合实验，提高学生的学习兴趣、提高动手能力及综合分析问题解决问题的能力。
二、实验原理1. 悬浮聚合：苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下： C O OCO C O O C O O CH H 2C +C O O CH 2CH C O OCH 2CH CH H 2C +C O O CH 2CH CH 2CHO 2……CH 2CHCH 2CH 2CH 2CH CH CH 2悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的黏性聚合物亦可使液滴相黏结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
2. 微乳液聚合：微乳液指的是由油、水、乳化剂（许多场合下还需要加入助乳化剂）组成的各向同性、热力学稳定透明或半透明胶体分散体系，其分散相尺寸为纳米级。
自Stoffer 、Atik 等于1980年代早期首次报道微乳液聚合反应以来，由于微乳液的特殊性能，在医药、生物、工业等方面具有广泛的潜在应用，因而受到人们的极大关注。
应用领域包括制备多孔材料用于高效分离膜，制备聚合物纳米粒子用于油墨、高性能吸附材料等，制备高档涂料以及制备用于原油开采的乳液、提高采收率等。
微乳液聚合可很方便地得到纳米级的高分子量聚合物乳胶粒，但是由于典型的微乳液聚合通常固含量都很低，一般低于10%，且需使用较高的乳化剂/单体比，如制备固含量为2%~5%的微乳通常需加入5%的乳化剂，因而大大地限制了微乳液聚合的商业应用。
如何提高固含量、降低乳化剂用量是近年来微乳液聚合研究的关键问题之一。
目前报道的方法主要有三种：①半连续法，或称多步加料法，即单体在聚合反应过程中的特定时段分批加入；②连续法，即单体在聚合反应过程中连续地加入正在反应的聚合体系；③类Winsor I体系法，聚合体系的组成类似Winsor I型分散体系，由清澈的两相组成，上层油相为纯的单体，下层为含阳离子乳化剂的微乳液相，水溶性的氧化还原引发剂溶于微乳液相，在温和搅拌下，单体由过量的油相吸收到胶束内进行聚合反应。
最后所得的聚合物乳胶粒子的大小取决于所用的微乳液体系及聚合反应方法。
有些情况下，所加单体多数是在已存在的乳胶粒子内聚合，因而随着所加单体的增加，乳胶粒子显著增大；有些情况下，乳胶粒子的大小则几乎保持不变。
影响粒子尺寸的可能因素包括单体的溶解性、扩散限制以及单体的用量等。
本实验采用半连续法制备聚苯乙烯微乳液，最后可得到固含量约为40%，聚合物粒子粒径小于40nm，相对分子质量大于106g/mol的微乳液。
3. 苯乙烯的本体聚合：苯乙烯的本体聚合是按自由基机理进行的均相聚合反应。
4.苯乙烯的溶液聚合：苯乙烯的溶液聚合是按自由基机理进行的均相聚合反应。
三、主要试剂和仪器1、主要试剂苯乙烯：除去阻聚剂；油溶性引发剂：过氧化二苯甲酰（ C.P.重结晶精制）；聚乙烯醇：1799水溶液 1.5% ；过硫酸钾；NaH2PO4；油酸钠；十二烷基硫酸钠；甲醇；偶氮二异丁腈（AIBN）2、主要仪器聚合装置一套（包括250ml三口烧瓶一个，电动搅拌器一套，冷凝管一支，0~100℃温度计一支，加热水浴一套，如图1所示），表面皿，吸管，20ml移液管，布氏漏斗，锥形瓶。
图1 聚合装置图 1-搅拌器；2-聚四氟乙烯密封塞；3-温度计；4-温度计套管；5-冷凝管；6-三口烧瓶四、实验步骤（一）悬浮聚合：1、安装装置按图安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器，安装后用手转动要求无阻力，转动轻松自如。
本装置采用调压器，通过改变电压来控制电机转速和加热温度，进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的。
2、加料用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100ml锥形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯15g，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶。
再加入1.5%的聚乙烯醇溶液20ml，最后用130ml去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速下，在20~30min内将温度升至85~90℃，开始聚合反应。
在反应一个小时以后，体系中分散的颗粒变得发黏，此时一定要注意控制好搅拌速度。
在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。
当反应1.5~2h后，可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
4、出料及后处理停止加热，撤出电炉，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。
产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。
最后产品在50℃鼓风干燥箱中烘干，称量，计算产率。
5、注意事项①开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散得太细。
②保温反应1个多小时后，由于此时颗粒表面黏度较大，极易发生黏结。
故此时必须十分仔细的调节搅拌速度，千万不能使搅拌停止，否则颗粒将黏结成块。
③悬浮聚合的产物颗粒的大小与分散剂的用量及搅拌速度有关，严格控制搅拌速度和温度是实验成功的关键。
为了防止产物结团，可加入极少量的乳化剂以稳定颗粒。
若反应中苯乙烯的转化率不够高，则在干燥过程中会出现小气泡，可利用在反应后期提高反应温度并适当延长反应时间来解决。
（二）乳液聚合：方法1：将0.3g十二烷基磺酸钠和125g去离子水依次加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中，搅拌并升温，待完全溶解后，加入10g苯乙烯和0.3g过硫酸铵，升温至85~90℃反应1.5h，冷却至30~40℃时即可出料。
产物可直接应用，也可破乳后得到固体产品。
乳液粘度的测定：涂-4杯法。
方法2：将一个装有搅拌器、温度计和氮气入口的50mL三口瓶抽空、充氮3次。
然后在氮气保护下加入24.4mg（0.9mmol）过硫酸钾，10mgNaH2PO4，0.2g油酸钠（或十二烷基硫酸钠）和20mL水（在氮气下煮沸过的）。