PVA缩醛化
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
实验76聚乙烯醇的制备及其缩醛化
实验步骤概览
合成聚乙酸乙烯酯。
对聚乙烯醇进行缩 醛化处理。
准备实验器材和试 剂。
水解聚乙酸乙烯酯 得到聚乙烯醇。
检测和表征聚乙烯 醇及其缩醛化产物 的性能。
02 聚乙烯醇的制备
原料与试剂
探索新的制备方法
目前聚乙烯醇的制备方法还有优化的空间。未来可以尝试探索新的制备方法，以提高聚乙 烯醇的分子量、纯度和稳定性。
拓展应用领域
聚乙烯醇及其缩醛化产物具有广泛的应用前景。未来可以进一步拓展其在高分子材料、生 物医学等领域的应用，并研究其在不同领域中的性能表现。
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3. 在粉碎和筛分过程中，要注意操作安全，避免 样品飞溅。
03 聚乙烯醇的缩醛化
缩醛化反应原理
01
02
03
缩醛化反应
在酸性催化剂的作用下， 醇分子中的羟基与醛分子 中的碳氧双键发生加成反 应，生成缩醛。
反应机理
醇的羟基进攻醛的碳氧双 键，形成四面体过渡态， 然后释放水分子，得到缩 醛。
影响因素
4. 在一定温度下反应一定 时间。
6. 过滤，得到缩醛化产物。
注意事项
安全事项
产物纯化
由于硫酸和甲醛具有一定的毒性，实 验过程中需佩戴防护眼镜、实验服和 化学防护眼镜等个人防护措施。
缩醛化产物需要进行过滤和重结晶等 纯化操作，以确保产物的纯度和质量。
实验操作
严格控制反应温度和时间，避免过度 加热和长时间反应，以免引起聚乙烯 醇的降解和缩醛化产物的分解。
04 结果与讨论
实验结果展示
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。
聚乙烯醇的合成
实验十九 溶液聚合法制备聚乙酸乙烯酯以及 转化为聚乙烯醇及其缩醛化的制备
综合化学实验
一、背景知识介绍 二、实验原理 三、实验内容 四、实验要求
背景知识介绍
聚合反应的实施方法：
1、本体聚合： 不加其他介质，只有单体本身在引发
剂光、热作用下进行的聚合。
2、溶液聚合： 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的
“Radical Polymerizations in Solution”, in “Polymerization Processes”, Schildknechi CE, Skeist I, eds., Wiley-Interscience(1977)
实验原理
溶剂对聚合反应的影响：
1、影响引发剂的分解速度，降低引发速率；
2、影响反应速率：促进 or 减慢；
3、影响聚合过程的分子构型，提高或降低聚合物的 立体规整性；
4、影响聚合物产物的分子量, 主要是因为高分子链 自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度尚使产 物的分子量降低。
实验原理
溶剂对聚合反应的影响：
参考文献
1. 林尚安 《高分子化学》 1982 2. 冯新德 《高分子合成化学》 上册 1981 3. 吉林化学工业公司设计院 《聚乙烯生产工艺》
1975 4. Lindemann MK, “Vinyl Polymeriation”, Vol. 1.
Part 1 Ham GE, ed., Dekker, Chap. 4 1967 5. Matsumoto M, Pakakura K, and Okaya T,
主要实验装置：
实验内容
时间安排：
1、聚合反应： 6 学时 2、除去未反应单体： 3 学时 3、醇解反应： 2 学时 4、缩醛化反应： 3 学时
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL）---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。
现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤（2）：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。
分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。
3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 ： 44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ，并加入8 ： 46 20 ℃——90ml 去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛 沈阳理工
摘要本文通过了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应原理入手，通过本人实验制备了红旗牌胶水，并且讨论了通过改变甲醛加入量、PH值、温度对实验结果的影响。
并对实验中所出现的各种问题进行了讨论研究。
关键词：聚乙烯醇缩甲醛，PH、温度、甲醛、反应原理。
Abstract:By understanding the polyvinyl formal chemical reaction principle, experiment preparation of HONHQI glue discussion to change the amount of formaldehyde, pH, temperature experiment results. To discuss various issues in the experimentKeyword: polyvinyl formal、PH、temperature、Reaction principle1前言 (4)1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史 (4)1.2聚乙烯醇缩甲醛反应原理 (4)1.3聚乙烯醇缩甲醛的性质与用途 (7)1.4聚乙烯醇缩甲醛胶的特性 (7)3 实验方法与仪器 (8)2.1试验方法： (8)2.2 实验仪器 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1 实验现象及原因 (10)3.2实验时注意些什么 (11)3.3反应条件变化对实验结果的影响 (11)3.3.1 反应温度的影响: (11)3.3.2反应时间的影响 (12)3.3.4胶水PH值的影响: (12)3.4如何检验聚乙烯醇缩甲醛胶水质量 (13)3.5问题讨论 (14)4致谢： (15)5参考文献 (16)1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史聚乙烯醇缩甲醛(PVF，俗称107胶)，从80年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用．但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差，一般为不合格产品．作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标．本实验采用新的生产方法改善PVF的性能，使制得的PVF粘度符合JCA38—91的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准．早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PVA）的纤维，但由于(PVA)的水溶性而无法实际应用。
实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用
图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ （1）只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ （2）调 pH值为2时，注意不可将酸值调的过低，
控温在90℃左右，直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液，将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完)，继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下：
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度，常以百分率来表示），可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%
【实用】PVA纤维缩醛化PPT文档
——PVA纤维缩醛化
纤维的缩醛化 纺丝、拉伸和热处理后的聚乙烯醇纤维，已有60%～70%的羟基结晶，尚有30%
～40%羟基处于无定形区，游离羟基的存在，使纤维在接近沸点的水中，不仅会 发生溶胀，还将发生部分溶解，因此作为衣料用纤维，显然不能满足要求。
为了进一步改善对热水的稳定性，必须进行缩醛化处理。 经缩醛化后，聚乙烯醇缩甲醛纤维在水中软化点为ll0～115℃，但纤维的弹 性有较大的降低，染色性能也明显下降。需要指出的是，对那些不与水相接触的 制品（如帘子线）则不需要缩醛化。
缩醛化时间 为缩了醛进 化一反步应改为善液对－热固水相的反稳应定。性，必须进行缩醛化处理。
甲为醛了作 进为一反步应改物善，对浓热度水增的加稳，定缩性醛，度必增须加进，行染缩色醛性化有处所理提。高；
缩硫 硫此醛酸酸反温 钠作 应度作 为为高为 催分，阻 化子有溶 剂间利胀 ，缩于剂 浓合纤， 度反维为增占应溶了 加次胀缓 ，要初和和 缩地加反 醛位期快应 度。缩条 增，醛件 加缩化， ，反防 染醛应止 色的纤 性度速维 有随度过 所，分 提时但溶 高甲胀 ；间醛，的的但损硫延失酸量钠长增增而大加，使上并缩恶醛升化度，劳下动降到条，件染达， 色一工性业下定上降控，阶制对反于段应水后温中度软趋为化点7于0高℃平的左未右缓缩。醛。化生纤维产，可中不控加硫制酸钠反（应在缩时醛化间时）。 缩缩甲在醛醛缩温 化 作 醛度反为化高应反工，为应艺有液物中为利－，，于固浓使：纤相度用喷维反增最溶应加普淋胀。，遍和缩的式加醛醛缩快度化缩增剂醛醛加是化，甲化反染醛应色。为的性2速有0度所～，提但高30甲；m醛i的n损，失浸量增没大，式并缩恶化醛劳动化条为件，1工0业～上1控2制m反i应n温。度为70℃左右。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
苏州大学材料与化学化工学部课程教案[实验名称] 聚乙烯醇缩甲醛的合成[教学目标] 知识与技能：通过实验了解大分子官能团的反应特性及聚乙烯醇的一种改性方法。
学会正确使用机械搅拌器。
[教学重点] 聚乙烯醇缩甲醛的制备原理，正确使用机械搅拌器。
[教学难点] 聚乙烯醇缩甲醛的制备的装置和操作方法。
[教学方法] 陈述法，演示法[教学过程][讲述] 【实验目的】1．通过实验了解大分子官能团的反应特性及大分子的一种改性方法，即通过聚乙烯醇（PV A）的缩醛化反应制备聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
2．学会正确使用机械搅拌器。
[提问并复述] 【实验原理】聚乙烯醇为白色粉末，是由聚醋酸乙烯酯经水解或醇解而成。
聚乙烯醇分子内含有官能团－OH，当其与不同醛类进行缩合反应就形成缩醛。
这种缩醛化反应可以在分子内部发生，也可以在分子间发生，分子间缩醛化反应是一种高分子交联反应，反应式为：CH2H COH**nCH2CHO*CHmH2CCHO[讲述] 【背景知识简介】早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但因其的水溶性大而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA有了较大的实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。
随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。
控制缩醛在35％左右，所得到的聚乙烯醇缩甲醛纤维就是人们熟称的“维纶”(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，又称为“合成棉花”。
工业上维纶的制造是将15％聚乙烯醇经0.07 mm左右孔径的喷丝头制成丝，经一系列处理后再与甲醛缩醛化反应。
由于缩醛化反应，聚乙烯醇中的—OH大大减少，降低了亲水性，得到耐水性维纶纤维。
在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基，乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，市售的107胶水即为聚乙烯醇缩甲醛产物。
除用作普通胶水外，PVF胶水还大量用于建筑内墙刷浆，能提高墙粉和水泥砂浆的粘附力及抗冻性，也可用于皮革、木材、塑料、壁纸和织物服装的粘结。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
散乙烯醇缩甲醛的制备之阳早格格创做班级：11级死医一班姓名：陈素萍教号：1143015037共组真验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍真验日期：2013-11-24指挥西席：黄忠兵评分：一、真验手段：1.进一步相识下分子化教反应的本理；2.通过散乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶火，掌握PV A缩醛化的真验技能与反应本理.两、真验本理：散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸的催化效率下制得.其反应如下所示：下分子链上的羟基一定齐能举止缩醛化反应，会有一部分羟基残留住去.本真验是合成火溶性散乙烯醇缩甲醛胶火，反应历程中需统制较矮浓度的缩散度，使产品脆持火溶性.如若反应过于剧烈，则会制成局部搞缩散度，引导不溶性物量存留于胶火中，则效率胶火品量.果此正在此反应历程中，要特地注意统制催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.三．真验仪器及真验试剂：1.仪器：恒温火浴一套，呆板搅拌器一台，温度计一收，250ml三心瓶一个，球形热凝管一收，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培植皿一个.2.药品：散乙烯醇1799（PV A），甲醛火溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子火.四．真验步调：1.按央供组拆真验仪器，准备所需试剂.2.正在250ml三心瓶中加进90ml去离子火战17gPV A,正在搅拌下降温溶解.°C，待PV A局部溶解后，加进3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，统制反应体系PH值为1~3，脆持反应温度.4.继承搅拌，反应体系渐渐变稀.当体系出现气泡或者有絮状物爆收时，坐时赶快加进2.5mL8％NaOH溶液，安排PH值为8~9，热却、出料，所得的无色粘稀液体即为胶火.苯乙烯醇：去离子火：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．计划与问题：（1）为什么缩醛度减少，火溶性下落，当达到一定的缩醛度以去，产品真足不溶于火?问：①缩醛度的减少，散乙烯醇下分子链上举止缩醛反应的-OH删加，留正在链上的-OH缩小，使得下分子链正在火中的溶解度减小，即火溶性下落，出现溶液变稀的局面；②当反应达到一定的缩醛度以去，散乙烯醇下分子链上的很多-OH皆举止缩醛反应，留正在链上的-OH很少，以至部分少的链段上不-OH，使得下分子链正在火中的溶解度减小到真足不溶于火的程度；其余，分歧下分子连之间出现部分胶联，也会使得减小散合物正在火中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出真足不溶于火的局面.（2）产品最后为什么要把pH 调到8~9?试计划缩醛对于酸战碱的宁静性？问：①咱们所要的胶火是有一定范畴的缩醛度的，使得胶火的内散力战粘交力之间存留仄稳；缩醛度不克不迭过矮，过的会使得胶火的粘度不敷，即内散力不敷；但是已不克不迭过下，可则粘交力不敷，内散力较大；当反应达到咱们所要的粘度时，要末止反应，不克不迭让缩醛度继承减少；果此，用碱中战催化剂H+，使体系处于碱性条件下，末止酸催化反应.②缩醛反应正在酸性条件下是可顺的，酸性较强的条件下反应正背举止，当酸性减小，pH删大时，反应顺背举止，所以缩醛简单正在密酸中火解转形成本去的醛酮.所以缩醛正在酸性密酸性条件下是不宁静的.正在碱性条件下是宁静的.。
聚乙烯醇缩甲醛(107胶)的制备
实验注意事项： 七、实验注意事项
⒈必须待原料聚乙烯醛全部溶解（均一透明）后，再进 行后续反应，否则会影响产品质量。 ⒉反应最后阶段加入的NaOH要适量，调节PH值为8～9即 可。 ⒊缩醛化反应过程中，要注意酸用量配比，甲醇浓度、 反应温度以及反应时间等因素。 ⒋浓HCL比较危险，使用时要十分小心，避免灼伤。 ⒌加热时需要恒温水浴锅，否则温度过高时聚乙烯醛会 出现溢出烧瓶，最终致使制备失败。
实验原理： 二、实验原理
• 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐 酸催化的作用下而制得的，其反应如下：
CH2O
~~~ CH2CH CH2 OH OH
+
+
H
+
+
缓慢 极慢
C H2OH
~~~ CH2CH CH2 O C H2
+
+
CHCH2 ~~~
C H2OH
CHCH2 ~~~ OH
+
H 2O
~~~ CH2CH CH2 O C H2
聚乙烯醇缩甲醛又称107胶无色透明溶液易溶于水在醛性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯缩甲醛胶与聚乙烯醇溶液相比具有粘力强黏度大耐水性强成本低等优点
聚乙烯醇缩甲醛（107胶 聚乙烯醇缩甲醛（107胶）的制备
演讲：游振伟 组员：郝文伟、廉鹏、朱丹妮、孙美琳、 梁艳清、贾斌
实验目的： 一、实验目的 • 1. 了解小分子的基本有机化学反应， 在高分子链上有合适的反应性基团时， 均可按有机小分子反应历程进行高分子 化学反应。 • 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 • 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理， 并制备107胶水。
+
CHCH2 ~~~ OH
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的：1、 了解高分子化学反应基本原理；2、 掌握聚乙烯醇缩醛化制备胶水的方法。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，缩醛度为已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数。
在聚乙烯醇缩甲醛中随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。
缩醛度在35%左右，就得人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5~2倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”。
如果控制其缩醛度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用来粘结木材、皮革、玻璃、金属、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：CH 2CH CH 2OH CH OH +HCHO HClCH 2CH CH 2CH CH 2O +H 2O其机理如下：CH 2O +H +CH 2OH CH 2OH CH 2CH CH 2OH CH OH +极慢++CH 2CH CH 2CH OH +OC + H 2H 2 O 极慢CH 2CH CH 2CH O CH 2O +H +聚乙烯醇是水溶性高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性，如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量，因此需控制反应条件，包括催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物比例等因素。
三、主要仪器及试剂：1．仪器：三口烧瓶，冷凝管，搅拌器，恒温水浴，温度计。
2．试剂：聚乙烯醇（PV A），甲醛水溶液，盐酸，氢氧化钠。
四、实验步骤：1．在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口瓶中加入10gPV A和90mL水，不断搅拌使其升温，温度控制在90℃左右。
2．待PV A完全溶解后，降温至80℃左右加入3mL甲醛(40％工业甲醛，市售甲醛)，搅拌15min，滴加20%（体积分数）盐酸溶液（大约0.5mL），控制反应体系pH值在1~3，保持反应温度90℃，继续搅拌0.5h。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3.通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4.由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理：1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
2.游离甲醛的消除（1）尿素尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。
反应原理为：反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子，其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂，（2）H2O2由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H2O2消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H2O2+CH2O=CO2+3H2O3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。
本方法检出限为0.25µg/5ml，当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。
三、实验药品与仪器1.样品的制备药品：聚乙烯醇PV A1799；甲醛36%~38%，工业纯：盐酸：30%，化学纯：NaOH：40%，化学纯:尿素（U）:分析纯仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。
2.甲醛的分析仪器：大型气泡吸收管10ml、空气采样器，流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛目录化学反应聚乙烯醇和甲醛的缩合物。
聚乙烯醇与醛的缩醛化反应可能有三种。
一般，缩醛化反应主要在分子内部进行,生成六元环结构，但是分子之间的交联反应以及生成五元环缩醛化物的反应也会发生。
聚乙烯醇缩甲醛结构简式合成工艺工业上维纶纤维的制造是将聚乙烯醇溶于水中，制得15％左右水溶液,通过0.07毫米左右孔径的喷丝头,在饱和的硫酸钠水溶液凝固浴中制得纤维，再经拉伸及热处理，提高强度及耐热水性；然后在催化剂硫酸存在下，与甲醛进行缩醛化反应，温度约70℃，时间20～30分钟，经水洗，上油即得维纶纤维。
维纶纤维有短纤维、丝束及长丝等品种，其中以棉型短纤维及丝束最为普遍。
维纶纤维相对密度1.26～1.30，软化点220～230℃，水中软化点110℃；棉型短纤维聚乙烯醇缩甲醛的纤度1.4旦（定长9000米质量1克为1旦）；干湿强度分别为5.4克力／旦、4.3克力／旦，干湿伸度分别为16.5％、17.5％，杨氏模数550千克力／毫米,弹性恢复率(3％)70％。
维纶纤维的特点是强度高、韧性好、耐磨、耐酸碱、湿强度高、不怕霉蛀等；缺点是弹性、染色性和尺寸稳定性较差。
维纶纤维主要用来制作衣服，也可用于制造各种缆绳，帆布，农用防风、防寒纱布等。
用途聚乙烯醇缩甲醛的性质和用途，随着聚乙烯醇原料、制造方法和缩醛化程度的不同而有很大差别。
工业上最主要的用途是制作维纶纤维。
维纶纤维是由完全醇解的聚乙烯醇合成的，它的平均聚合度为1700～1800。
1924年德国W.O聚乙烯醇缩甲醛纤维.赫尔曼和W.黑内尔首先制得了聚乙烯醇，1934年德国制得了水溶性聚乙烯醇纤维，1938年日本樱田一郎研究成功热处理和缩醛化技术,提高了纤维耐水性,扩大了在纺织工业中的应用范围。
1948年维纶纤维问世，1950年日本建成了第一个生产装置，此后产量迅速上升。
60年代以后，朝鲜民主主义人民共和国、中国、联邦德国、苏联、南朝鲜等相继生产，目前以中国、朝鲜民主主义人民共和国、日本的产量最大。
PVA缩醛化反应
实验报告化工学院材料化学系2007级实验题目：聚乙烯醇的缩醛化反应审批`一、实验目的1.了解聚乙烯醇（PVA）的缩醛化反应的发生机制、原理。
2.熟悉PVA缩醛化的具体操作和实验方法。
二、实验原理PVA分子中含有大量的仲羟基，是亲水性高分子，可溶于热水中。
分子链上的1，3-二羟基结构还可以像小分子有机物发生醚化、酯化及缩醛化等反应，扩大其用途。
PVA是水溶性高聚物，不能直接使用，缩醛化反应可改善PVA的性质，从而获得具有良好耐水性和机械性能的维尼纶，缩甲醛化产品还可应用于涂料、粘胶剂、海绵等方面，PVA与丁醛、乙醛缩合产品可用作安全玻璃夹层材料、电绝缘膜，与重氮化合物偶合可得聚合物染料。
三、实验药品及仪器PVA水溶液（10%）80ml甲醛溶液（36%）4ml氨水（1:2）盐酸（10%）三颈瓶1个搅拌器1个冷凝管1个恒温水浴1个量筒、胶头滴管、温度计四、实验步骤及现象实验步骤实验现象1.往三颈瓶中加入80ml 10%的PVA溶液，加热至80℃，在不断搅拌下用胶头滴管滴加稀盐酸（10%）调节pH至1-2。
反应溶液没有明显变化。
2.在0.5h内从冷凝管缓慢滴加36%甲醛溶液4ml，继续反应0.5h后冷却至60℃。
随着甲醛的加入，溶液仍为无色，但是液体的粘度有明显增大，搅拌变得困难。
由于搅拌器放置过高，瓶底部有少量不透明固体产生。
3.用1:2氨水调节pH至8-9得到产品。
得到的产品有些浑浊，有少量絮状固体，有一些透明，粘度比较大。
m表=41.386g m表+样=45.565g。
聚乙烯醇缩甲醛的制备2
实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备简介早在1931 年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于PV A 的水溶性而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同，控制缩醛度在35%左右，就得到了人们称为“维纶”的纤维。
在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。
实验目的1. 熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解通过高分子反应改性原高聚物化学性能及其在工业上的应用。
二．实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的。
其反应式如下:CH CH2 OH CH CH2+ HCHO H+CH CH2CH CH2O+ H2OCH2OH O为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。
如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。
因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
实验试剂与实验仪器1. 仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、10mL量筒、100mL量筒、表面皿2. 试剂：聚乙烯醇、38%甲醛水溶液、NaOH 溶液、盐酸实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL去离子水，开动搅拌，加热至95℃至聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。
滴加1:4 盐酸溶液，控制反应体系pH 值l～3，保持反应温度90℃左右。
继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析年级:2011级材料化学日期：2013-10-31 姓名：学号：同组人：一、预习部分1、聚乙烯醇简介聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17－88即表聚合度为1700,醇解度为88%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃）1．27～1．31（固体）、1．02(10%溶液），熔点230 ℃，玻璃化温度75～85℃在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。
加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。
超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。
折射率1. 49～1. 52,热导率0．2w/(m·K)，比热容1～5J/(kg·K)，电阻率(3．1～3. 8)×10Ω·cm。
溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。
不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。
微溶于二甲基亚砜。
120～150℃可溶于甘油．但冷至室温时成为胶冻。
溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中．分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。
聚乙烯醇水溶液(5%）对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1%时，就会产生不可逆的凝胺化。
实验四聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加 入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加36%甲 醛溶液4mL;
(3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9 得产品。
三、实验步骤
实验装置图
1. 聚乙烯醇的制备 （1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶 （如上图）中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。 （2）在室温下缓慢滴加25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液40g， 约在0.5h内滴完。 （3）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应。 （4）抽滤，沉淀用工业乙醇洗涤三次，于50℃下真空干燥得 产物，计算产率。
实验四
聚乙烯醇的制备及其缩醛 化反应
二 、主要药品与仪器
25%聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备） 6% NaOH甲醇溶液 10%PVA-1799水溶液 10%盐酸 36漏斗的四颈瓶 恒温水浴 滴管
40 g 100 mL
80 ml
4 ml
1套 1套 若干支
(4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。
四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约80%的-OH 能 缩醛化，为什么？
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聚乙烯醇缩醛化
因为不存在乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（PVA）不能直接由单体聚合而成，通常是通过由聚醋酸乙烯酯（PVAc）醇解（或水解）后得到聚乙烯醇。
在酸性或碱性条件下，PVAc均可发生醇解反应。
酸性醇解时，由于残留的酸液很难从产物中出去，而残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，目前工业上一般都采用在碱性条件下进行PVAc的醇解。
实验中用甲醇作为醇解剂，NaOH为催化剂，其反应方程式为：
一般来说，聚合物的化学反应都难以完全进行，聚醋酸乙烯酯的醇解反应也不例外，通常用醇解度来表示聚醋酸乙烯酯中乙酰氧基转化为羟基的百分数。
当聚醋酸乙烯酯开始醇解时，生成的聚乙烯醇先是附着在反应容器的壁上，当有约60%
）被羧基取代后，就会有大量的聚乙烯醇从溶液中析出，的乙酰氧基（-OCOCH
3
大分子从溶解状态变为不溶解状态，出现胶团，因此在醇解过程中要注意观察，当体系中出现冻胶时要立即强烈搅拌将其打碎，否则会因胶体内部包住的PVAc 无法醇解而导致实验失败。
聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义，如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶，聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。
其反应方程式如下：
由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
把已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数称为缩醛度。
聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，体系由均相体系逐渐变成非均相体系。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，实验中要控制适宜的缩醛度，使体系保持均相。
若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水的质量。