从茶叶中提取咖啡因ppt课件
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从茶叶中提取咖啡因课件
茶叶的预处理
01
02
03
茶叶粉碎
将茶叶粉碎成粉末，以增 加其表面积，提高提取效 率。
茶叶浸泡
将茶叶粉末浸泡在适当的 溶剂中，使其充分接触溶 剂，有利于咖啡因的提取 。
过滤
将浸泡后的茶叶和溶剂混 合物过滤，去除茶叶残渣 ，得到含咖啡因的溶液。
溶剂提取法
选择适当的溶剂
选择能够溶解咖啡因的溶 剂，如乙醇、甲醇等。
操作区域应保持清洁 ，避免杂物和易燃物 品的堆放。
操作过程中应佩戴防 护眼镜、实验服和化 学防护眼镜等个人防 护装备。
使用设备安全
使用设备前应检查设备是否完好 无损，确保设备正常运转。
设备使用过程中应严格按照操作 规程进行，避免发生意外事故。
使用完毕后应及时清理设备，保 持设备清洁卫生。
储存安全
溶解度原理是指利用不同物质在溶剂中的溶解度差异来分离 混合物。在提取咖啡因的过程中，利用溶剂对茶叶中咖啡因 的溶解度大于对其他杂质的溶解度，将咖啡因从茶叶中分离 出来。
常用的溶剂有水、乙醇等，通过加热、搅拌等方法使溶剂充 分接触茶叶，溶解咖啡因后，再通过过滤、蒸发等方法将咖 啡因与溶剂分离。
萃取原理
质谱法
总结词
质谱法是一种用于测定物质分子量和确 定分子结构的分析方法。在从茶叶中提 取咖啡因的实验中，质谱法可用于鉴定 咖啡因的结构和纯度。
VS
详细描述
质谱法通过电离样品，形成带电粒子，然 后在电场和磁场中根据粒子的质量和电荷 比进行分离和检测。通过分析得到的质谱 图，可以确定咖啡因的分子量以及可能的 同分异构体或杂质成分。质谱法具有高灵 敏度、高分辨率和准确度高的特点。
04
咖啡因的检测方法
色谱法
实验五 茶叶中咖啡因的提取23页PPT
实验五 茶叶中咖啡因的提取
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
Than
21、没有人陪你走一辈子，所以你要 适应孤 独，没 有人会 帮你一 辈子， 所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
Than
从茶叶中提取咖啡hym课件
称量与溶解
03 将待提取物质称量后加入溶剂
中，搅拌至溶解。
过滤与收集
04 将溶解后的溶液过滤，收集滤
液，去除杂质。
浓缩与干燥
05 将滤液进行浓缩，去除溶剂，
得到提取物。
称量与保存
06 将提取物称量并保存，以便后
续分析。
升华法实验操作流程
加热融化
将待升华物质加热融化，使其 成为液体。
冷凝与收集
将升华后的气体冷凝，收集为 固体。
超临界流体萃取法的结果分析
02
通过比较不同超临界流体萃取物的成分和含量，评估超临界流
体萃取法的优缺点和应用前景。
超临界流体萃取法的改进方向
03
针对超临界流体萃取法的不足之处，提出改进措施，意事项
实验过程中的安全注意事项
遵守实验室规定
在实验过程中，应严格遵守实验室的安全规定，如穿着实验服、 佩戴护目镜等。
选择超临界流体
根据需要提取的物质性质，选择合适的超临界 流体。
升温与加压
将超临界流体加热加压，使其到达超临界状态。
萃取操作
将超临界流体与待提取物质接触，通过扩散作用将 待提取物质溶解在超临界流体中。
分离与收集
通过调节温度和压力，使超临界流体与待提取物 质分离，收集提取物。
称量与保存
将收集的提取物称量并保存，以便后续分析。
利用物质在不同温度下的 相变特性，将目标成分从 原料中分离出来。
升华法的结果分析
通过分析升华后产物的成 分和纯度，评估升华法的 分离效果和适用范围。
升华法的改进方向
针对升华法的局限性，提 出改进措施，提高分离效 率和纯度。
超临界流体萃取法的结果分析
超临界流体萃取法的原理
从茶叶中提取咖啡因ppt课件
超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中， 提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提 取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太 紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
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14
转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因 升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
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1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
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转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因 升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
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1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法
杂环化合物和生物碱—从茶叶中提取咖啡因(药学有机化学课件)
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
操作步骤
一、仪器和试剂
仪器：烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、 抽滤瓶、石棉网
试剂：茶叶、10％Pb(Ac)2溶液、5％硫酸、 氯仿、浓盐酸、饱和食盐水、氯酸钾晶体、碘 化铋钾试剂
二、操作步骤
（1）在250ml烧杯中，加入5克茶叶和热水 60ml，煮沸15分钟（保持水的体积）。在玻 璃漏斗中用棉花过滤掉茶渣，在搅拌下向热的 滤液中逐滴加入约10ml 10％Pb(Ac)2溶液至 不再产生沉淀为止。
二、操作步骤
（2）将上述混悬夜加热5分钟，减压过滤，滤液 转到蒸发皿里，加热蒸去二分之一的水分，放 冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。
二、操作步骤
（3）将上述浓缩液转入分液漏斗加入15ml氯仿 和10ml饱和食盐水，振荡（注意：由于氯仿易 挥发，因此在振荡过程中应常将活塞打开使过 量氯仿蒸气逸出），静置片刻，待液体分层后， 将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯，在水浴上 蒸去氯仿，即得咖啡碱粗制品。
四、提纯咖啡因的原理
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶， 100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时 升华相当显著，至178℃时升华很快。
因此可用升华法分离提纯咖啡因。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
咖啡因的鉴别
一、紫脲酸铵反应
在小瓷匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入 绿豆大小的氯酸钾晶体和2-3滴浓盐酸。在酒精 灯上使液体蒸发干、放冷。加入氨水1滴，有紫 色出现，则有咖啡碱存在。
二、碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于1ml的5％硫酸 溶液中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5ml加入 碘化铋钾溶液4滴，有橘黄色沉淀生成，则有咖 啡碱存在。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
操作步骤
一、仪器和试剂
仪器：烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、 抽滤瓶、石棉网
试剂：茶叶、10％Pb(Ac)2溶液、5％硫酸、 氯仿、浓盐酸、饱和食盐水、氯酸钾晶体、碘 化铋钾试剂
二、操作步骤
（1）在250ml烧杯中，加入5克茶叶和热水 60ml，煮沸15分钟（保持水的体积）。在玻 璃漏斗中用棉花过滤掉茶渣，在搅拌下向热的 滤液中逐滴加入约10ml 10％Pb(Ac)2溶液至 不再产生沉淀为止。
二、操作步骤
（2）将上述混悬夜加热5分钟，减压过滤，滤液 转到蒸发皿里，加热蒸去二分之一的水分，放 冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。
二、操作步骤
（3）将上述浓缩液转入分液漏斗加入15ml氯仿 和10ml饱和食盐水，振荡（注意：由于氯仿易 挥发，因此在振荡过程中应常将活塞打开使过 量氯仿蒸气逸出），静置片刻，待液体分层后， 将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯，在水浴上 蒸去氯仿，即得咖啡碱粗制品。
四、提纯咖啡因的原理
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶， 100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时 升华相当显著，至178℃时升华很快。
因此可用升华法分离提纯咖啡因。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
咖啡因的鉴别
一、紫脲酸铵反应
在小瓷匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入 绿豆大小的氯酸钾晶体和2-3滴浓盐酸。在酒精 灯上使液体蒸发干、放冷。加入氨水1滴，有紫 色出现，则有咖啡碱存在。
二、碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于1ml的5％硫酸 溶液中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5ml加入 碘化铋钾溶液4滴，有橘黄色沉淀生成，则有咖 啡碱存在。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
咖啡因的制备ppt课件
注意事项：
• 若有玻璃仪器置烘箱烘干，必须注意磨口（活） 塞不可塞上后放进烘箱，如滴液漏斗的活塞必须 拔出后放入烘箱。否则经过温度变化易造成开裂 或冷却之后无法打开。 • 回流萃取过程中滴液漏斗可能会出现无法旋转的 状况，可用木塞轻敲即可。 • 翻炒时应尽量炒干，否则升华时会有烟雾，造成 污染。 • 注意控制升华温度，不可太高。
仪器与试剂：
仪器： 100ml圆底烧瓶，电热套，直行冷凝管， 蒸发皿，表面皿，玻璃漏斗，锥形瓶，温 度计，烧杯，简易连续提取器等。 试剂： 茶叶（8g），95%乙醇（60ml）， 氧化钙（3g）
提取装置
索氏提取器
恒压滴液漏斗 代替索氏提取器
实验步骤
1、如图安装好连续提取装置。恒温滴液漏斗下端 塞少许脱脂棉（勿塞太多太紧，否则液体流速 慢），称取8g茶叶，研细后，放入恒压滴液漏斗 中。 2、关闭恒压滴液漏斗的活塞，在圆底烧瓶中加入 60ml95%乙醇和1粒沸石，用水浴加热回流，回 流进入恒压滴液漏斗中，浸泡茶叶。 3、待漏斗中液体积聚一定量之后，打开漏斗活塞， 使提取液回流入圆底烧瓶内。 4、关闭漏斗活塞，使回流液再进入滴液漏斗浸泡 茶叶，积累一定量后再放入圆底烧瓶。如此反复 数次d ！
2011、3、12
5、最后一次将烧瓶内的乙醇蒸入滴液漏斗后， 回收蒸出的乙醇，烧瓶内剩余约10ml液体。 6、将残叶倒入盛有3g氧化钙的蒸发皿中，将 蒸发皿置蒸气浴上用玻璃棒翻炒至干。然 后再用石棉网隔酒精灯焙炒片刻以除去全 部水分。 7、冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华 时，污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩 在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用 砂浴小心加热。
咖啡因的制备
咖啡因介绍：
咖啡因的作用：
• 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利 尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。 它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组 分之一。
茶叶中咖啡因的提取课件
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙 醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓 缩得粗咖啡因，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽 提。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质， 可利用升华进一步提纯。
三、实验试剂、主要仪器和材料
• 15 g 茶叶末
90 mL 95%乙醇
粉
酒精
4 g 生石灰
• 索氏提取器 ； 圆底烧瓶 ， 蒸馏头 ；球形冷凝管， 直形冷凝管；转接头； 温度计；锥形瓶；蒸发皿； 酒精灯;
第8题 解析：参考答案：A [解析] 题干中两词是一般与特殊的关系。选项A中的“高粱”属于“谷物”类，也可构成一般与特 殊的关系，故选A。
第9题 解析：参考答案：A [解析] 题干结论为经济发展对城市建设用地扩张具有助推作用。A项指出了经济发展影响城 市建设用地扩张的具体过程，说明经济发展确实会使城市建设用地扩张，加取
一、实验目的
1、掌握索氏提取的原理和使用方法； 2、掌握升华、固-液萃取等基本操作。
二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿 等作用。主要用作中枢神经兴奋药，当前制药 工业多用合成方法来制得咖啡因。
茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因含量 约1%~5%，丹宁酸约占11%~12%，色素、纤 维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因为嘌呤的衍 生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤， 其结构式与茶碱、可可碱类似。
第5题 解析：参考答案：D [解析] 教师在教室为学生讲课，医生在医院为患者治病。故本题选D。
第6题 解析：参考答案：A 19982的个位数一定是4，而1997×1999的个位数是，3，4-3＝1，故选A。
第7题 解析：参考答案：B [解析] 截止：到一定期限后停止，不及物动词。截至：截止到某个时候。启用：开始使用(机 关印信)。如：新公章今天启用。起用：重新任用已退职或免职的官员。
茶叶中咖啡因的提取PPT课件
5. 通过与纯品对比，分析自制咖啡因的纯度。
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 乙醇，生石灰，茶叶末
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 乙醇，生石灰，茶叶末
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咖啡因是弱碱性化合物，溶于氯仿（12.6%）、水 （2%）及乙醇（2%）等。具有刺激心脏、兴奋大脑 神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药等。
咖啡因
可可碱
茶碱
3
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，加热至100 ℃ 时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，至 l76 ℃时迅速升华。
提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂在脂肪 提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
6
2.除尽水分：
(1)将残馏液倒入蒸发皿中，用约2-3ml回收乙醇洗涤 烧瓶，并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉， 搅拌成糊状。
(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去
（110℃）。
7
3.升华：
（1）将一张多孔滤纸盖在表面皿上（毛刺朝上）， 玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温砂浴 上，小心加热使其升华。
2011级化学专业综合实验了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法，掌握 天然物中提取有效成分的技术； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作； 4、培养综合实验能力。
2
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约 占1-5%，此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维 素等成分。
将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华， 可进一步提纯。
咖啡因 水杨酸
咖啡因水杨酸盐
4
索
恒
氏
压
提
滴
取
液
器
漏
斗
回流提取装置
蒸馏装置
升华装置
5
四、实验步骤
1.回流提取粗咖啡因：
(1)称取10g茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。 (2)在100ml的圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇（加入 3-4粒沸石）。 (3)安装回流装置，加热回流提取50 min（滴液漏斗 中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出）。 (4)改成蒸馏装置，补加沸石蒸馏，回收提取液中的 大部分乙醇（残留15 ml 左右）。
收集结晶
蒸馏
小火 升华
粗提取液
收集结晶 残渣
9
五、注意事项
10
11
12
六、思考题
（1）本实验中，生石灰的作用是？ （2）升华前，若水分不完全除掉， 加热升华时将会出现什么情况？
13
（2）控制好电热套电压，缓慢升华，当毛刺大量白 色结晶出现时，暂停加热。让其温度降至100℃以下， 小心取下漏斗，揭开滤纸并将滤纸上和器皿周围的 咖啡因结晶刮下。残渣经拌和后，再次升华。 合并 两次收集的咖啡因，称重。计算产率。
8
实 验 流 程图
茶叶末
95%乙醇
热提取
生石灰
倒入蒸发皿
拌炒干
二次升华
咖啡因
可可碱
茶碱
3
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，加热至100 ℃ 时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，至 l76 ℃时迅速升华。
提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂在脂肪 提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
6
2.除尽水分：
(1)将残馏液倒入蒸发皿中，用约2-3ml回收乙醇洗涤 烧瓶，并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉， 搅拌成糊状。
(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去
（110℃）。
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3.升华：
（1）将一张多孔滤纸盖在表面皿上（毛刺朝上）， 玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温砂浴 上，小心加热使其升华。
2011级化学专业综合实验了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法，掌握 天然物中提取有效成分的技术； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作； 4、培养综合实验能力。
2
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约 占1-5%，此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维 素等成分。
将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华， 可进一步提纯。
咖啡因 水杨酸
咖啡因水杨酸盐
4
索
恒
氏
压
提
滴
取
液
器
漏
斗
回流提取装置
蒸馏装置
升华装置
5
四、实验步骤
1.回流提取粗咖啡因：
(1)称取10g茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。 (2)在100ml的圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇（加入 3-4粒沸石）。 (3)安装回流装置，加热回流提取50 min（滴液漏斗 中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出）。 (4)改成蒸馏装置，补加沸石蒸馏，回收提取液中的 大部分乙醇（残留15 ml 左右）。
收集结晶
蒸馏
小火 升华
粗提取液
收集结晶 残渣
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五、注意事项
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六、思考题
（1）本实验中，生石灰的作用是？ （2）升华前，若水分不完全除掉， 加热升华时将会出现什么情况？
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（2）控制好电热套电压，缓慢升华，当毛刺大量白 色结晶出现时，暂停加热。让其温度降至100℃以下， 小心取下漏斗，揭开滤纸并将滤纸上和器皿周围的 咖啡因结晶刮下。残渣经拌和后，再次升华。 合并 两次收集的咖啡因，称重。计算产率。
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实 验 流 程图
茶叶末
95%乙醇
热提取
生石灰
倒入蒸发皿
拌炒干
二次升华