实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
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铝合金中铝含量的测定
方法:EDTA 置换滴定法
一、方法原理
铝离子(Al 3+)与EDTA 络和反应的速度较慢,不能用直接法来滴定,因此采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA 溶液(不必定量),调节pH = 3.5左右(用甲基橙指示剂指示),煮沸2~3min ,使Al 3+与EDTA 完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA 反应,用六次甲基四胺调节pH 为5~6,用PAN 指示剂(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)指示,趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。此时,加入适量的NH 4F ,利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质,置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。经加热煮沸后,再用铜标准溶液滴定至终点,由此可计算出试样中铝的含量。反应如下:
AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- , Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-
煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂
(1) HCl-HNO 3混合酸:在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3,混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液
(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液
(4) 1% NaOH 溶液
(5) 甲基橙指示剂
(6) 0.1% PAN 指示剂
(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液:称2.500 g CuSO 4·5H 2O ,于1000mL 大烧杯中,加入1:1 H 2SO 42~3滴,蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤
准确称取试样0.10g (准确到0.0002g )于小烧杯中,加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水,于电热板上小心加热溶解。取下冷却后,慢慢转入100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中,加水20 mL ,0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。用甲基橙作指示剂,慢慢滴加1% NaOH 溶液,使溶液变为橙色。加热煮沸2~3 min ,取下,立即加入六次甲基四胺溶液10mL ,PAN 指示剂4~6滴,趁热滴加CuSO 4标准溶液,使溶液变为紫红色。再加入NH 4F 1g ,继续加热煮沸2min ,补加PAN 指示剂6滴,用 0.01mol/L CuSO 4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,即为终点。记下所消耗的CuSO 4标液的体积V ,计算试样中铝的含量:
%1001002598.26)()(2⨯⨯⨯=+m cV Al Cu ω