萃取塔计算
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0% ≤ x 1 ≤ 6.5% 1.3 − 112 . 0.69 3.66 5.21 0.43 3.71 5.56 0.57 0.52 0.47 0.24 0.23 0.21
DII 10 7 m2 s−1
4
2.3 纵向混合的影响不容忽视
液- 液萃取过程中两相密度小, 粘度小 , 逆流流动过程中两相流动状况比较 复杂。例如连续相在流动方向上速度分布不均匀;连续相内存在涡流漩涡, 局部 速度过大处, 可能夹带分散相液滴, 造成分散相的返混;分散相液滴群存在一定 的液滴直径分布, 大小不均匀,液滴速度分布也不均匀, 这样可能造成部分液滴 的前混等。 通常, 把导致两相流动非理想性和使两相停留时间有一分布的各种 现象统称为纵向混合。纵向混合包括返混、前混等各种混合现象。纵向混合对 萃取柱的性能产生很不利的情况, 它不仅降低了传质推动力, 而且降低了萃取 柱的处理能力。由于纵向混合 , 在两相入口处形成浓度的突然变化, 即浓度突 跃。在萃取柱内造成溶质的纵向传递, 会大大降低萃取柱内的传质推动力。 纵向混合对精馏、吸收等气液传质设备的性能也有不利的影响。但是由于液
(Dispersion model)应用比较广泛。这种模型假定, 由于纵向混合的影响, 在连续
逆流传质过程中 , 除了相际传质以外, 每一相中都还存在着从高浓端向低浓端 的传质过程。 溶质在柱高方向的传递速率和该相的浓度梯度成正比, 其比例系数 分别称为 x 相和 y 相的纵向扩散系数。这样, 萃取柱内的纵向混合用两相的纵向 扩散系数来表示。这种模型的数学描述和有代表性的近似解法的详细说明参见
-液萃取过程中两相密度差小, 粘度大, 因此纵向混合对萃取设备的不利影响更
为严重。 如果不考虑纵向混合, 在模型柱内测定的传质系数和生产装置中测定的 数据的差别将会很大。因此, 可靠地进行萃取柱的放大设计往往是很困难的。为 了发展比较可靠的考虑纵向混合的萃取塔的设计计算方法,人们对萃取柱的纵向 混合进行了大量的研究工作, 发展了多种数学模型, 如级模型、返流模型、扩散 模型、前混模型、组合模型和群体平衡模型等。近年来在萃取设备的设计计算 中 , 均已考虑纵向混合的影响 , 设计方法有了较大的改进。其中扩散模型
3.2
塔径的计算
3.2.1. 液泛速度的计算
液泛速度的计算是填料萃取塔设计和核算的一个重要内容。 对于运行中的填 料萃取塔, 可以从液泛速度推算它的最大处理能力。对于新设计的填料萃取塔, 可以根据液泛速度确定在给定负荷下操作的填料萃取塔的塔径。 通常, 有两类计
6
算液泛速度的方法。
(1) 直接计算法
[7,8 ]
。
2.4. 分布器的设计必须充分考虑液-液体系的特点
与气液传质过程一样, 分布器的设计对填料萃取塔的性能具有重要的影响。 由于液-液两相密度差小, 粘度小, 因此填料萃取塔一般采用管式分布器(如排管 式分布器等)而不用填料精馏塔中使用的窄槽式分布器。设计计算方法也和气液
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体系具有很大的差别。 用于气液传质过程的液体分布器喷口速度往往很高, 使管系的阻力降集中 在喷孔处, 这样可以使液体分布比较均匀。 但是对于液-液体系的分布器而言, 喷 口速度过高, 容易造成流体的过度粉碎或乳化, 甚至导致填料萃取塔的局部液 泛。费维扬等[9]对大型萃取塔液体分布器性能和设计方法进行了研究, 可供设计 计算中参考。
x1 质量 % x1 质量 % x1 质量 %
x1 质量 % x1 质量 %
表1
2 水 酯酸丁酯 C6H12O2 126.09℃ 丙酮 C3H6O 0 3.81 7.86 0 3.03 8.11 0 3.03 8.11 0 3.03 8.11 0 3.03 8.11 14.1 11.7 9.6 997.0 993.3 986.4 882.1 879.4 873.6 1.0237 1.11 1.28 0.7345 0.72 0.6827 35.4 27.0 19.3 997.8 993.7 987.8 866.5 864.5 862.6 1.006 1.078 1.2 0.586 0.575 0.560
图 1 填料萃取塔示意图
近年来,随着新型填料(如金属 Intalox 鞍、阶梯环、扁环填料和规则填料
1
等)的迅速发展,它们在液-液萃取中的研究和应用也日趋广泛。由于它们具 有空隙率高、比表面积大等特点,因而处理能力较大。 一般说来, 对于界面张力较低, 所需理论级数不多和处理能力很大的场合, 新型填料萃取塔往往是一种优选的塔型。 从环境保护的角度来看, 萃取塔可以大 幅度降低溶剂夹带损失, 克服排出物中残留溶剂的二次污染问题, 其优越性更 为明显。 对于填料萃取塔液泛速度和传质特性的研究工作很多, 但是大多局限于小直 径的陶瓷填料,空隙率低,实验体系的界面张力也很大,应用范围有限。由于 液-液萃取过程的两相密度差小, 连续相粘度较大, 两相轴向返混严重, 界面现 象复杂, 因而设计计算比较困难。与精馏和吸收等气液传质过程相比较, 填料萃 取塔的设计方法不够成熟。因此有必要对填料萃取塔的特点作进一步的讨论。
填料萃取塔的液泛速度和体系物性、填料特性和操作流比等因素有关, 影响 因素很复杂。文献中报导了大量的的实验结果和关联式, 可供参考。例如 Kumar 和 Hartland[10]在总结大量文献数据的基础上, 建议用下列公式来计算填料萃取塔 的酮 C3H6O
γ
mNm−1
ρ1 kgm−3
ρ I1
kgm −3
µI
mPa ⋅ S
µ II
mPa ⋅ S
0 3.13 7.67 0 3.13 7.67 0 3.13 7.67 0 3.13 7.67 0 3.13 7.67
y m for m = 1 x1
填料萃取塔的设计计算
1.概述 填料萃取塔是应用最广泛的萃取设备之一,在石油炼制、石油化工和环境保 护等领域得到广泛的应用。它的结构如图 1 所示。为了改善两相接触、减少纵 向混合以提高传质效率, 在萃取塔的塔体内装填了适当的填料。填料有环形、鞍 形与金属丝网等各种形式, 可以用陶瓷、塑料或金属材料等制成。由于填料的 存在,促进了液滴群的分散-聚合-再分散循环,并抑制了塔内的非理想流动, 从而提高其传质效率。填料材料应该浸润连续相,以避免分散相液滴群在填料 表面上聚合而减小相际接触面积。为了减少沟流现象,对于比较高的填料塔通 常隔一定的距离安装一个液体再分布器。填料的尺寸应小于塔径的 1/8,以减小 壁效应和使填料装得比较密实。
a) QH-1(SMR) 填料
b) H-2(PFMR)填料
图 2 QH-1(SMR)和 QH-2(PFMR)型扁环填料
实验研究和工业应用表明, 这两种填料用于低界面张力体系的液-液萃取时, 性能明显优于 Pall 环、Intalox 鞍等国外引进的新型填料, 轴向混合小, 处理能力 大, 传质效率提高 20%以上。 用于中等界面张力体系的液-液萃取时, 此填料的性 能也明显优于 Pall 环和 Mellapak 填料。这说明, 必须根据液-液萃取的特点来选 择适当的填料型式。 2.2. 体系的物性是影响设计计算的重要因素 体系特性如界面张力, 两相的密度和粘度等对填料萃取塔性能具有重要的 影响。其中, 界面张力是影响分散相液滴平均直径的关键因素, 因此对塔的处理 能力和传质效率起着决定性的影响。工业上常用萃取体系的界面张力变化范围 很大。润滑油酚精制的界面张力很低, 约为 1.0mN/m, 环丁砜芳烃萃取塔内两相 的界面张力变化很大, 约在 3.0mN/m 至 10.0mN/m 之间变化。而液化气脱 H2S 等工业体系的界面张力则很高。因此不同体系的液泛速度和传质性能往往有很
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设计计算步骤
3.1. 概述
填料萃取塔的设计需要根据给定的处理能力, 分离要求, 体系物性, 填料特 性和操作条件等, 通过计算来确定塔的直径和高度, 并对液体分布器及其他塔 内构件的设计提出要求。 有关萃取塔的理论级数 NT 或传质单元数 NTU 的计算可参阅有关教科书[8], 本节仅对塔径的计算及给定 NT 或 NTU 的塔高的计算进行讨论。 在进行设计计算时, 根据原料的组成、选定的溶剂、分离要求和处理量, 需 给出以下的已知条件。
2
填料萃取塔的特点 2.1 对填料的选择具有不同的要求 虽然填料萃取塔常常使用与气液传质过程相似的填料, 但是萃取过程对填
料的要求与精馏和吸收过程有明显的差别。Cavers 曾指出[1]: 在填料萃取塔内分 散相不应与填料表面浸润, 如果液滴群与填料表面浸润, 就会引起液滴群的聚 结和形成沿着填料表面的液流。由于填料萃取塔内的相际传质过程是在分散相 液滴群和连续相之间进行的, 上述由于与填料表面浸润而引起的聚结现象会明 显降低传质效率。Stevens 更明确地指出[2]: 在气-液接触过程如精馏和吸收过程 中, 液相沿着填料表面流动, 传质过程的相际界面与填料被湿润的表面积有关。 因而在气液传质过程中设计选用比表面积大而易被液相湿润的填料。 然而, 在液 -液萃取过程中, 填料通常优先为连续相所湿润, 分散相以分离的液滴群的形式 上升或下降。这样, 在液-液萃取过程中填料的作用是降低连续相严重的对流或 轴向返混并提供表面积来促进分散相的粉碎和聚合以强化传质。比表面积高的 填料虽然常常有益, 但并不象气-液接触过程那样起决定性的作用。 实践也表明一些比表面很大而且表面带毛刺的规整填料用于减压精馏时性 能优异, 但用于液-液萃取时性能并不理想。尹国玉对两种表面特性不同的规整 填料的传质性能进行了研究, 结果表明, 表面带毛刺的填料的传质效率大幅度
x1 质量 % x II 质量 %
DI 10 m2 s−1
7
0% ≤ x 1 ≤ 8% 0.61 − 0.83 0.59 3.45 5.96 0.72 3.26 4.37 1.14 1.07 1.01 2.7 2.66 2.51
0% ≤ x 1 ≤ 8% 0.9 − 0.98 0.03 31.86 74.15 0.25 41.92 79.76 1.093 0.598 1.68 2.2 2.196 2.506
(1) 料液的处理量和溶剂用量并选定分散相; (2) 操作温度和压力下两相的物性如密度、粘度、界面张力、分配平衡关系
和分子扩散系数等;
(3) 所选定的填料特性如公称直径, 比表面积和空隙率; (4) 完成给定分离要求所需的理论级数 NT(或 NTU); (5) 体系的稳定性, 腐蚀性等工程设计所需信息。
3 正丁醇 C2H10O 117.5℃ 丁二酸 C4H6O4 0 3.87 6.58 0 3.56 6.25 0 3.56 6.25 0 3.56 5.29 0 3.56 5.29 1.75 1.0 0.7 985.6 995.6 1003.1 846.0 866.5 881.4 1.426 1.536 1.61 3.364 3.749 3.925
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大的差别。表 1 中列出了国际上通用的三种萃取实验体系的主要物性。它们分 别是高、中、低界面张力体系的代表。文献中的很多数据都是这些体系测定的。 由于这三种体系的物性(特别是界面张力)差别很大, 覆盖范围很宽, 因此, 可以 根据实际体系的物性, 在设计计算过程中参考适当的数据, 并选用适当的设计 计算公式。 三种典型的用于液-液萃取的实验体系[] 1 水相 有机相 分子式 沸点 溶质 分子式
2
下降。这是因为分散相液滴群容易附着在填料表面上, 形成厚的液膜, 使有效的 传质比表面积大大下降[3]。 清华大学化工系根据液-液萃取的特点, 研制了内弯弧形筋片扁环填料(SMR 或 QH-1 型)[4]。和梅花扁环(PFMR 或 QH-2 型) [5]这两种填料采用内弯弧形筋片 结构, 使填料内部的流道更为合理, 促进了液滴群的分散-聚合-再分散循环, 还 通过 0.2 至 0.3 的极低的高径比, 使填料在乱堆时也能体现一定程度的有序排列 的特点, 从而有效地抑制两相的非理想流动。有助于提高处理能力和传质效率。 (参看图 2)