膜分离装置实验讲义1

膜分离实验

实

验

讲

义

湖南城市学院化工实验教学中心

一、实验目的

1、 熟悉和了解膜分离原理；

2、熟悉和了解膜污染及其清洗方法；

3、熟习多通道管式无机陶瓷膜、膜组件的结构及基本流程；

4、掌握表征膜分离性能参数（膜通量、截留率、粒径分离效率等）的测定方法；

5、测定并讨论膜面流速、操作压差、料液性质等操作条件对膜分离性能的影响。

二、实验原理

膜分离技术是利用半透膜作为选择分离层，允许某些组分透过而保留混合物中其它组分，从而达到分离目的的一大类新兴的高效分离技术，其分离推动力是膜两侧的压差、浓度差或电位差，适于对双组分或多组分液体或气体进行分离、分级、提纯或富集。膜是两相之间的选择性屏障，选择性是膜或膜过程的固有特性。

常见的膜分离过程如图1所示，原料混合物通过膜后被分离成截留物（浓缩物）和透过物。通常原料混合物、截留物及透过物为液体或气体，有时可在膜的透过物一侧加入一个清扫流体以帮助移除透过物。半透膜可以是薄的无孔聚合物膜，也

可以是多孔聚合物、陶瓷或金属材料的薄膜。

图1－1 膜分离过程示意图

一、各类分离膜的功能比较

微孔膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜的划分是以膜孔径为标准。四类膜孔径及功能如下表所示。 项目 反渗透RO 纳滤NF 超滤UF 微滤MF 膜类型

非对称膜

非对称膜

非对称膜

对称膜 非对称膜

整体厚度 150μm 150μm 150～250μm

10～150μm

薄膜厚度

1μm

1μm

1μm

膜

原料混截留清扫透过

孔径 <0.002μm

<0.02μm

0.01～0.2μm 0.2～10μm 截流组分

HMWC ，LMWC 氯化纳 葡萄糖 氨基酸

HMWC 小分子组分

单糖、低聚糖 多价负离子

蛋白质 多糖

多聚糖 病毒 颗粒 粘土 细菌

膜材质 醋酸纤维素 薄膜(CA)

醋酸纤维素 薄膜(CA)

陶瓷 聚醚砜(PeS)

聚偏二氟乙烯(PVDF) 醋酸纤维素薄膜(CA) 陶瓷 聚丙烯(PP)

聚偏二氟乙烯(PVDF)

膜组件类型 卷式 板框式 管式

卷式 板框式 管式

卷式 板式 管式 中空纤维

板式 管式 中空纤维

操作压力bar 15～150 5～35 1～10

<2

二、卷式膜组件的结构 1.超滤膜

超滤膜一般为非对称膜，超滤膜的活性分离层上有无数不规则的小孔，且孔径大小不一，很难确定其孔径，也很难用孔径去判断其分离能力，其孔径大致为m 0.20.01μ--。在生物制药中，超滤分离的对象主要是蛋白质、多糖、多聚糖、病毒等。

超滤是一种与膜孔径大小相关的筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许直径小的物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的。

超滤膜对大分子物质的截留机理主要是筛分作用，决定截留效果的主要是膜的表面活性层上孔的大小与形状。除了筛分作用外，膜表面、微孔内的吸附和粒子在膜孔中的滞留也使大分子被截留。实践证明，膜表面的物化性质对超滤分离有重要影响，因为超滤处理的是大分子溶液，溶液的渗透压对过程有影响。

影响膜性能的因素除了分子大小以外，分子的结构形状，刚性等都对截留性能有影响。当分子量一定，刚性分子较之易变形的分子，以及球形和有侧链的分子较之线性分子等有更大的截留率。

超滤膜的分离能力用截留分子量表述，定义能截留90％的物质的分子量为膜的截留分子量。 目前用作超滤膜的材料主要有聚砜、聚砜酰胺、聚丙烯氰、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素等。其中聚醚砜( PES)类平面膜具有良好的化学稳定性和热稳定性，耐辐射，滤速快，应用面也较广。

2.卷式膜组件

卷式膜组件是用平面膜制成，其结构与螺旋板式换热器类似。支撑材料插入三边密封的信封状膜袋，袋口与中心集水管相接，然后衬上起导流作用的料液隔网，两者一起在中心管外缠绕成筒，装入耐压的圆筒中即构成膜组件。使用时料液沿隔网流动，与膜接触，透过液透过膜，沿膜袋内的多孔支撑材料流向中心管，然后由中心管导出。

三、浓差极化与消除措施 1.浓差极化

浓差极化是指分离过程中，料液中的溶剂在压力驱动下透过膜，溶质被截留，于是在膜与本体溶液界面或临近膜界面区域中溶质浓度越来越高。在浓度梯度作用下，溶质由膜面向本体溶液扩散，形成边界层，使流体阻力与局部渗透压增加，当溶质向膜面流动速度与浓度梯度使溶质向本体溶液扩散速度达到平衡时，在膜面附近存在一个稳定的浓度梯度区，这一区域称为浓差极化边界层，这一现象称为浓差极化。

成品卷式膜组件

应用于乙肝基因疫苗生产的卷式膜超

出现浓差极化后，反渗透通量降低，导致膜上沉淀污染和增加流道阻力。 2.消除措施

降低途径：提高温度，降低流体黏度；控制流速，改善流动状态；合理设计膜组件，使之流体分布均匀，促进湍流等。

超滤过程操作一般均呈错流，即料液与膜面平行流动，料液流速影响着膜面边界层的厚度，提高膜面流速有利于降低浓差极化影响，提高过滤通量。

由于超滤过程膜通量高，其浓差极化非常明显。当出现浓差极化现象后，很容易在膜面形成一层凝胶层，此后膜通量将不再随压差增加而升高，这一渗透量称之为临界渗透通量。对于一定浓度的某种溶液而言，压差达到一定值后渗透通量达到临界值，所以实际操作应选在接近临界渗透通量附近操作，此时压差一般在0.4—0.6MPa ，过高的压力不仅无益而且有害。

四、膜分离过程的基本参数

对膜的分离透过特性，一般通过膜的截留率、透过通量、截留分子量等参数来表示。 ① 截留率R 指料液中分离前后被分离物质的截留百分数。

%1001

2

1⨯-=

c c c R 式中c 1、c 2表示料液主体和透过液中被分离物质（如盐、微粒和大分子等）的浓度。

② 透过速率（膜通量）J 指单位时间、单位膜面积上的透过物量，常用的单位为kmol •m -2

•s -1

或m 3

•m -2

•s -1

。由于操作过程中膜的压密、堵塞等原因，膜的透过率将随时间减少。透过速率与时间的关系一般可表示为：

m p t J St

V J 0==

式中

J ——透过液通量 Vp ——透过液体积

S ——膜面积

J 0——初始操作时的透过速率； t ——操作时间； m ——衰减指数。

膜通量的影响因素主要有：膜管孔径，操作压差（膜管内外的压差即跨膜压差），膜面流速