动植物油脂皂化值的测定(仅供参考)
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动植物油脂皂化值的测定
一、适用范围
二、实验原理
在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品
三、实验内容
重复性:每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
结果保留
一位小数。
同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析
附录2:0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定
参考标准:GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制
按下表的规定量取盐酸,注人1000m L水中,摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定
按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml.水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算:
M
V V m HCl C ⨯-⨯=
)21(1000
)(
m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项:
1.灼烧温度不能超过300度,当温度超过300度时无水碳酸钠分解,可将马福炉的温度调至250,等升温稳定后再调至280,或者将马福炉事先升温至280度,待稳定后再放入无水碳酸钠
2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红,0.1%溴甲酚绿,1:1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸,可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。