TCS-200微库仑测定仪

TCS-200微库仑测定仪
使用说明书
泰州市天创仪器有限公司
目次
一、基本原理 (1)
二、主要技术指标 (2)
三、仪器安装 (2)
四、滴定池 (5)
五、仪器使用注意事项 (8)
六、TCS-200系统所用操作试剂 (9)
七、样品分析范例 (10)
八、TCS-200系统操作指南 (14)
一、 基本原理
样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。

测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考—测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。

仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。

法拉第定律概述：
电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。

n M
Q W ⨯
=96500
式中：W ——析出的物质质量，以克计
n ——电极反应的电子转移数 M ——待测物质的分子或原子量 Q ——电量，以库仑计
法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。

*偏压的定义与偏压的调节方法
电解池的参考电极与测量电极之间存在着电位差E 测，在仪器按平衡键后，仪器会给出一个与E 测大小相等方向相反的电位E 偏，该电位即为偏压，我们习
惯上所讲的“电解池的偏压”应为E测，因其在数值上与偏压是相等的，所以也称为“偏压”。

偏压的调整主要根据样品含量大小而定，在定硫时应遵循“高含量，低偏压；低含量，高偏压。

”的原则，即样品的硫含量越高，仪器给定偏压越低，若偏压过高，出峰时就会出现超调现象(即出峰结束后，继续向下冲而回不到原来的基线)，样品的硫含量越低，仪器给定偏压越高，相应减少滴定剂的浓度，提高滴定池的灵敏度，否则出峰时会出现拖尾现象，造成积分不精确。

在定氯时分析低含量样品则应降低偏压，使出峰正常。

我们由Nest方程式知道，偏压决定了滴定剂的浓度，因而我们调整偏压，实际上就是调整滴定剂的浓度，使之与样品浓度相适应。

过高的滴定剂浓度会降低电解池的灵敏度，过低滴定剂浓度又会影响电流效率，不能保证样品的完全反应，因此，偏压的调节至关重要，希望您能熟练掌握这一点小小的技巧。

二、主要技术指标
●测量范围：
S：0.2~5000ppm
Cl：0.3~5000ppm
●增益为2400，额定采样电阻为6KΩ,记录仪量程为100mV时放大单元：
A．基线噪声：≤2mV
B．基线漂移：≤5mV/min
●温控单元：
A．控温范围：300~999℃
B．控温误差：±2%
●仪器准确度：
A．浓度为0.2~1.0ppm的样品绝对误差：≤±0.1
B．浓度为1.0~10ppm的样品相对误差：≤10%
C．浓度为10ppm以上的样品相对误差：≤5%
●仪器重复性误差：
A．浓度为0.2~1.0ppm的样品绝对误差：Cv≤50%
B．浓度为1.0~10ppm的样品相对误差：Cv≤10%
C．浓度为10ppm以上的样品相对误差：Cv≤5%
三、仪器安装
1．安装环境：
仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动，不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。

放置仪器的工作台稳定，应能承受约60kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。

环境温度应为5~30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%，电源要易于开关。

注意：
TCS-200绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧等气体和高温单元，并有暴露的电器元件！
2．线路连接及供给源
仪器使用220V±10%，50HZ双相电源，一相接主机和温控总配电板电源(最好使用稳压器)，另一相单供裂解炉(此电压相对要求不高)。

地线接地电阻不大于5Ω。

所用气体为高纯级，其它级别的气体必须经过试验证明不影响分析结果的准确性者方可使用。

对各种气体管道建议采用新的管道材料，用丙酮清洗后，
再用氮气或氧气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。

注意：
当操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心！气路一定要干净！
3．开箱检验
每台TCS-200微库仑滴定系统单元在装箱之前均做过彻底检查和性能试验，为防止运输过程中损坏，仪器在出厂时已经过仔细包装，对污染敏感的接头和孔口，为保证系统清洁和运输安全已采取保护，每件仪器箱中均有装箱清单，如发现有误，江环公司负责补偿。

注意：
开箱时江环公司安装人员会到场，参与核对装箱清单，用户请勿擅自开箱。

4．安装步骤(在仪器无损款的情况下，进行以下操作)：
(1)先将仪器主机放到工作台上，接好地线、电源线、冷却水管(裂解炉单独使用一相电源与配电盘电源分开)。

(2)接好气路，注意：氮气、氧气进出口不能弄错！整个仪器的气路部分均用Φ3mm外径的聚四氟乙烯管连接，便于拆卸，但仪器外部连接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮气吹干后，再插进带硅胶垫的裂解管，接上气路。

(3)将检测器、电源插座接在配电盘上，记录仪接口部分不要接，空着(供仪器调试用)。

(4)将搅拌器紧靠温控器放置，接上电源插头。

放入电解池，将仪器参考、测量、阳极、阴极的连线按规定连接到电解池池头上(不能接错！)。

(5)进样器放在温控右侧，联接好微机，准备调仪器。

注意：
在未经过检查前，切勿接通总电源，防止仪器因运输或搬运时电源已打开，给接线带来危险！
四、仪器使用注意事项
1．微机的开机与关机时间间隔不能小于30秒，关机前应退出所有应用程序！2．偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1~5mV，不可一次降得太多。

平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点，这是出于调试上的考虑。

仪器走基线时若出现下漂现象，可按下平衡键重新采偏压。

3．仪器出现异常偏压(如：500mV)要仔细检查接线，测量参考电极是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡。

4．搅拌器开门要小心，因为磁铁有吸引力，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。

5．气体压力不宜过大，一般分压在0.2Mpa即可。

6．分析样品时，启动键尽量在进样前几秒钟按下，使积分准确。

进样速度不宜太快，否则会超过裂解管承受能力。

一些样品，不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。

7．多次做样后，要清洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。

8．电解池在没有接气之前不可给加热带加热！
五、TCS-200系统所用试剂
TCS-200微库仑低硫滴定系统正常操作及定其维修所需的试剂在下表中列出。

表中所提供的数量仅作为使用者的参考。

建议用户准备一些安装系统时临时需要的有关试剂。

TCS-200微库仑低硫滴定系统操作试剂
六、样品分析范例
低沸点有机物中痕量硫的测定
（氧化裂解——库仑滴定法）
1．应用范围
本法适用于测定沸点低于550℃用注射器能够将样品直接注入裂解管的有机物试样，对于气体或固体试样，建议采用注射器或样品舟进样。

方法测定范围0.2~5000ppm，高浓度样品采用适当溶剂稀释后进行分析。

本方法不适用于试样中氯含量大10倍或氮含量大于10%的样品分析，碱土金属和重金属(包括镍、钒及铅等)含量超过5000ppm会造成测定结果偏低，本方法亦不能使用。

2．方法概述
把试样注入到含有氧和惰性气体(氮气或氩气)的气流中，气体和试样流经
保持在800℃的燃烧管，硫定量的转化为二氧化硫，然后进入滴定池与碘发生反应。

所消耗的碘由电解阳极电生补充，测量补充碘所需的电量，由数据处理单根据法拉第电解定律即可计算出样品含硫量。

3．仪器设备
TCS-200微库仑低硫滴定仪整套系统及附件
4．试剂和材料
注意：
实验所用试剂为优级纯试剂或经过试验证明不影响方法测量准确度者！
水为二次蒸馏水或去离子水，其阻值大于2兆欧。

(1)冰醋酸
(2)碘化钾
(3)叠氮化钠
(4)碘：选用20~40目颗粒制备参考电极用
(5)异辛烷：不含硫，也可用经分子筛脱氧的重整原料油或重整二甲苯代替异辛烷作溶剂，但需经本法测定其硫含量低于0.1ppm者方可使用。

(6)二苄基二硫醚：配制标样用
(7)电解液：将0.5g碘化钾，0.6g叠氮化钠溶于1000ml0.5%的醋酸水溶液中，装入棕色瓶，贮于阴暗凉爽处，可使用1~2周。

(8)高纯氩：载气
(9)普氧：反应气
5．准备
(1)检查电源线、气路连接是否正常
(2)开机
(3)推荐仪器操作条件
气化段600~750℃
燃烧段800~900℃
氧气100~140ml/min
氮气100~200ml/min
偏压140~160mV
增益100~400
(4)参看说明书调试检测器，在平衡档电解池偏压应高于180mV，否则要用新鲜电解液重新冲洗滴定池。

(5)待炉温、气量稳定后，连结电解池和石英管球磨接头，接通加热带，调节好检测器各操作参数。

(6)试样注入，用10μl注射器吸收与分析样品硫含量相近的标样约8μl，然后回抽注射器柱塞，小心除去气泡使上弯月面对准1μl刻度处，记下注射器液体体积，以每秒不大于0.5μl速度进样，进样完毕，抽回注射器柱塞使残留液体上弯月面仍然位于1μl处，记下残留液体体积，两体积读数之差，即为注入样品量。

(7)每次校准至少重复3次，通过调节偏压、增益以得到满意的对称峰形和转化率，一般标样回收率应在80%以上，重油标样回收率一般应在70%以上。

(8)标样分析结束后，仪器即进入样品分析状态，平均转化率仪器会自动给出，按步骤(6)注入待测样品，出峰后仪器给出计算结果——待测样品中的硫含量。

(9)实验过程中应注意保持电解液液面高出电极2~3mm，当过低时要及时添加电解液，并每隔3~4小时从参考臂放出几滴电解液，使电解池操作平衡。

关机时应先断开滴定池和石英管连结处，用新鲜电解液充分洗涤池体电极。

6．标准化和可靠性：
(1)试样中的硫经过高温裂解管，有时不能全部转化成二氧化硫，有部分转变成三氧化硫，不能与滴定剂起反应，因此每次开机或分析出现异常现象时应使用标样进行检验。

(2)当硫超过10000ng时，滴定时间过长，就会降低精确度，浓度大于10000ppm时，可用合适的溶剂稀释试样来测定。

痕量氯的分析
1．应用范围
本方法适用于测定轻质石油产品(终馏点低于350℃)中的微量氯，测量范围为0.5~300ppm，氯含量大于300ppm的样品可用无氯溶剂适当稀释后测定。

溴、碘以及硫氮含量大于10%时对测定有干扰，不宜用本法测定。

2．方法概述
用微量注射器将样品经硅橡胶隔板注入裂解管，样品汽化后随载气(N2)进入裂解管与氧气(O2)混合并在此燃烧使样品中有机氯转化为氯离子进入滴定池同银离子反应：
Ag++Cl AgCl↓
消耗的银离子量可由库仑计电解补充，电生银离子所需的电量即是注入试样中氯的含量。

3．仪器设备
TCS-200微库仑低硫滴定仪定氯系统及附件
4．试剂及材料
本实验所用试剂全部使优级纯或通过试验证明不影响测定结果准确度者方可使用。

使用的水为去离子水，其阻值应大于2兆欧。

(1)冰醋酸
(2)电解液：700mlHAc和300mlH2O
(3)反应气：普O2
(4)载气：普N2
(5)标样
5．本方法推荐的仪器操作条件
●气体流量：ml/min
氧气：80~100
氮气：140~200
●炉温：℃
A：600~700
B：800~900
●偏压：250~270mV
●增益：2400
●进样量：<10μl
其它操作步骤可参考《痕量硫的分析》，此处不再重复。

6．影响分析结果的诸因素
气化段温度过高会引起裂解室入口部位积炭，使测量结果偏低。

氯化氢易为水所吸收吸附在燃烧管出口及滴定池毛细管入口处，特别是当
燃烧产生的水凝集在毛细管入口处时，氯化氢更易被吸附造成回收率偏低和峰形间断。

当水蒸发后这部分氯化氢又重新放出来形成分离峰，所以定氯时一定要接加热带，保持毛细管入口温度在90℃左右。

电极质量是影响分析灵敏度和准确度的重要因素。

电极长期使用后，会因卤化银的沉积而迟钝，此时可用浓氨水或稀硝酸做短时间处理，再用去离子水冲洗活化。

光的照射可引起氯化银分解，产生基线噪音。

7．干扰
(1)当样品中含有大量有机氮时，燃烧形成的氧化氮会产生负峰。

(2)溴和碘的反应与氯相同被同时测定。

(3)磷、砷即使大量存在对测定结果也无影响。

七、TCS-200系统操作指南
本手册是帮助用户当系统失灵发生故障时迅速恢复正常操作的维修指导。

操作本系统的人员在试图进行任何故障检修之前，应充分熟悉本手册的说明。

TCS-200微库仑低硫滴定系统是否具有良好的性能取决于系统各个次级单元的正确运行和相互配合，在故障处理中这些情况都要考虑进去。

TCS-200微库仑低硫滴定系统仪器故障手册
一、 TCS-200微库仑低硫滴定系统
TCS-200微库仑低硫滴定系统，应该按以下方法去排队故障：
(一)先检查系统的外部条件，如电源、地线、周围环境产生的干扰。

比如在南方梅雨季节，高温潮湿的气氛将使仪器的输入阻抗降低，基线走
不好，这时必须使用去湿机；在北方，冬季使用仪器必须使仪器远离暖气片。

(二)其次检查系统的结合部是否正常
1．一次性传感器——主要检查滴定池和主机的连接是否有误，连接是否可靠；2．各单元间的连接。

a.气瓶和流量调节器；
b.石英管和滴定池；
c.主机由温控器和放大器两部分构成；
d.搅拌状态。

3．各单元地线和总地线的连接。

(三)如以上检查后，还不能解决问题，可以“孤立地检查各单元”。

孤立地检查各单元系统，将认为有问题的单元和前级断开，或与后级断开，孤立地用物理方法去检查。

比如发现炉子不升温，首先要将炉子与温控器孤立开。

首先检查热电偶，然后再检查炉子本身的问题(炉丝是否断开，连线是否可靠等)。

二、线和电源
(一)电源
1．TCS-200微库仑低硫滴定系统的电源的通常接法为三相电的分相使用，一般是裂解管的加热电源单独一相电，其它的各单元单独一相电，这两相电一定要分开，否则基线无法走好，在做氯分析时尤其明显，在安装仪器时，我公司人员会分开这两相，但当实验室搬迁时，要注意这一点。

2．给放大器等供电的这一相，一般应接交流电子稳压器(1KW即可)，切勿接磁饱和稳压器，也不可接可控硅式交流稳压器。

当电源电压严重不稳时，用万用表即可监测或从稳压器的指针中看出。

(二)地线
地线不好是系统噪声最主要的来源，也是仪器损坏的主要原因之一，地线一要牢靠，接地电阻要小，一般要求小于5Ω。

二要二位一体：即搅拌器和主机间的地线要可靠地连接在一起，共同入地。

其中搅拌器的地线不接，是引起仪器不稳以及损害的主要原因。

使用和拆卸仪器，对于地线应注意以下几点：
1．先接地线，后装仪器；
2．先接地线，后通电源；
3．停机时，不要拆动地线。

三、搅拌器
(一)不搅拌，基线下漂。

先检查搅拌器电源及保险丝，然后检查搅拌器转动磁体是否脱落。

(二)测定氯时加热带电压应在9~12V(直流电压)
四、放大器(微库仑计)
(一)放大器无电解电流
此时应仔细检查“参考”“测量”“阴极”“阳极”四根电极线，大都由于电极线中的屏蔽线与信号发生了短路。

(二)打印机不打印
主要检查打印机电源及打印电缆连接是否可靠。

(三)基线不好
1．未接地线，或地线接触不良
2．测量、参考两电极引线虚焊，氧化，断开等
3．干簧继电器老化，内部接触不良
4．运放内部噪声太大
5．空气湿度较大
6．电源电压不稳
(四)仪器在“工作”档振荡
1．放大倍数太大
2．干簧继电器损坏
3．振荡频率不稳(这一点较少见)
五、裂解管及温度流量控制系统
此部分常出现的故障及排除方法：
(一)流路出现故障的可能性极小，使用时要注意：
1．不漏气，管道清洁，畅通
2．气源不要接错
3．试验流量先小后大，分析结束关机时，不能以针形阀代替开关阀关气源，而应关闭钢瓶上的总阀。

(二)温控不升温的故障原因
1．热电偶损坏，无感应电压
2．保险丝熔断，以及加热电源连接不正常
3．裂解炉内三段电炉丝，某一段烧断
4．仪器内线路板上有关连线应保证接触良好
5．固态继电器损坏
特别注意的是在检修裂解炉时，应检查电炉丝连接部位的磁接头上的各连
线接触是否可靠，此部分接触不良最易引起打火，损坏连线接头，引起炉丝断。

(三)温控升温失去控制
固态继电器损坏或温控板有问题。

六、几点建议
1．分析人员必须熟悉仪器的操作
2．分析人员要相对稳定
3．分析人员不一定要详细了解仪器的电子线路结构，但要了解保护仪器的基本要点
4．尽量先找分析故障，再找电气维修人员
TCS-200微库仑低硫滴定系统分析故障手册
S滴定池：
(1)搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器
(2)搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置
(3)搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度
(4)参考-测量电极接反——基线下掉，无法反电解平衡，应对调
(5)阴-阳电极接反——阴极臂发黄，对调
(6)入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗
(7)放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀
(8)池盖民极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理
(9)电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制
Cl滴定池：
(1)气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量
(2)加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带
(3)光线影响——基线不稳，注意电解池避光
(4)加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度
(5)镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀
(6)电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液
(7)电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液
(8)电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接
(9)池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗
S、Cl石英管：
(1)入口处有积炭——将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度
(2)入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫
(3)燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O2流量
(4)石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数
(5)入口处打火——N2、O2接反，对调，若无效则重换N2
(6)出口处有积炭——将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右
*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。

进样针：
(1)进样针插不进——重新选择插针部位
(2)抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出
(3)进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗
偏压：
(1)偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路
(2)偏压显示跳动——参考与测量开路，重新与电解池连接
(3)偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯
(4)偏压太高——电解液配方不对或气路不干净
(5)偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁
(6)无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡
基线有噪声：
(1)偏压太高——适当降低偏压
(2)增益太高——降增益
(3)电解液不够——用注射器加几滴电解液
(4)池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡
(5)搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整
(6)池帽接触不好——清洗或重焊
(7)地线接触不良——接好地线
(8)氯池受光线照射——注意避光
(9)偏压升降次数较多——更换电解液
(10)电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管
基线上漂：
(1)中间段温度太高——降低中间段温度
(2)加热带过热——调整加热带电压
(3)气体不纯——更换气瓶
(4)电解液不好——重配电解液
(5)偏压太低——加大增益或更换电解液
(6)电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用基线下漂：
(1)电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液
(2)参考-测量电极连线接反——反接
(3)增益太高——降增益
(4)偏压太高——适当降偏压
(5)样品含量太高——减少进样量
(6)搅拌子停转——打开搅拌器电源
(7)漏气——检查气路部分
(8)气体不干净——检查气路及钢瓶
(9)石英管被污染——更换
(10)电解池渗漏——重新装电解池
拖尾：
(1)偏压太低——提高偏压
(2)加热带不热——接通加热带或提高加热带电压
(3)增益太低——加大增益
(4)进样速度太慢——提高进样速度
(5)池入口有积炭——清洗
(6)漏气——排漏
(7)池盖电极被污染——清洗或重镀
(8)出口段温度偏低——提高出口段温度
(9)反应气/载气比例不当——重新调整
(10)样品吸附——清洗石英管或电解池
超调：
(1)偏压太高——降低偏压
(2)增益太高——减小增益
(3)搅拌速度太慢——提高搅拌速度
(4)电压波动太大——使用稳压器
(5)池帽失效——更换
(6)池参比电极失效——重镀或更换
(7)载气流量太大——降低流量
(8)测量电极迟钝——活化
(9)采样电阻太大——降低采样电阻
(10)进样量太大——减小样品进样量
双峰：
(1)出口段温度太低——提高出口段温度
(2)加热带接触不好或电压偏低——调整好
(3)环境温度过低——设法提高环境温度
(4)进样速度不均匀——用进样器匀速进样
(5)样品有干扰——设法消除干扰
(6)测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化
(7)超调峰过大——调整增益或偏压
气流量及温度：
(1)浮子上下跳动——检查是否漏气
(2)浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀
(3)温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器
(4)改变设定温度无效——未按回连键
(5)显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查
(6)显示温度偏低——热电偶未插好
(7)中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝
转化率偏低：
(1)偏压太低或太高——将偏压调到适当位置
(2)增益不够——加大增益
(3)采样电阻偏低——重新选择采样电阻
(4)氧气流量太高或载气流量太低——调整氧/氮比例
(5)裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方
(6)炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平
(7)石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换
(8)裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗
(9)注射器针头未插到高温区——将针头全部插进
(10)燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温转化率偏高：
(1)进样量不准——清洗注射器
(2)硅胶垫污染——更换
(3)稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白
(4)标样被污染——重配标样
(5)增益太高——降增益
(6)载气不纯——更换
(7)电解池被污染——清洗
(8)电解液太少——用注射器加几滴电解液
结果不重复：
(1)样品不均匀——混合均匀
(2)进样针或系统漏气——检查漏气处
(3)未接加热带——接通加热带
(4)炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳
(5)参比电极失效——重镀或更换
(6)参考电极有气泡——赶走气泡
(7)搅拌器停转——启动搅拌器
(8)硅胶垫漏气——更换
(9)电源不稳——用稳压器
(10)电解液太少——加电解液。