7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训
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质谱基础
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之 间。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-管路和净化器
n 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
n 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释 放其它可被检测到的干扰物。
n 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 n 根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气
化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 场电离与场解析(FI,FD) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI)
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子
继续断裂。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-四级杆
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-离子源
离子源
传输线
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-电子电离(EI)
灯丝
eeeeeeee e
M
e
e
ee e
e e
M
e e
e e
e
eee Me+.
e
Me e e
M eeM
M +. F1+ F2.
推斥极
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-电离技术简介
为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术 :
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍
运行按键 气相部件按键
数字按键 信息按键
维护按键
方法存储和自动运行按键
欧姆龙贸易(上海)有限公司
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
氢气压力应为 60 psi。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-典型的色谱图
n 保留时间
n用于确定样品组分,即进行样品定性分析 。
n 峰面积
欧姆龙贸易(上海)有n用限于公司测定样品的含量,即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱(毛细管柱 )
填充柱
柱长 (米)
.5-10
I.D. (mm)
气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 +++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + ++++++++-+-----------------
检测器离子聚 焦
高能打拿极 电子
电子倍增器
信号输出
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000
体的污染。
n 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏( 大约每隔 4-6个月)。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力:
根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
❖ 丰度 ❖ 质荷比(M/Z )
❖ 基峰 ❖ 分子离子 ❖ 碎片离子 ❖ 偶电子离子 ❖ 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
INTERFACE
气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器
这些气体必须:
n 根据所使用的检测器类型而选择 n 惰性 n 干燥 n 纯净
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。
化工与化学进展课程 研讨
学生:鲁婷 学号:2015400029 导师:吴卫泽 教授 专业:化学工程与技术
化工资源有效利用国家重点实验室
欧姆龙贸易(上海)有限公司
目录
1 2 3
培训目的 设备简介 基本操作步骤
欧姆龙贸易(上海)有限公司
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
第一章 气相色谱/质谱基础
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1ຫໍສະໝຸດ Baidu
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
欧姆龙贸易(上海)有限公司
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
2-4
欧姆龙贸易(上海)有限公司
530系列柱 5-100 .530
壁涂 开管柱
细孔径柱 5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口 显阀示屏
键盘 电源开关 炉箱开关
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图
欧姆龙贸易(上海)有限公司
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
主要内容: ❖MS和GC检测器的对比
❖MS的基本理论
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-传输线
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
欧姆龙贸易(上海)有限公司
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气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之 间。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-管路和净化器
n 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
n 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释 放其它可被检测到的干扰物。
n 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 n 根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气
化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 场电离与场解析(FI,FD) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI)
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子
继续断裂。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-四级杆
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-离子源
离子源
传输线
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-电子电离(EI)
灯丝
eeeeeeee e
M
e
e
ee e
e e
M
e e
e e
e
eee Me+.
e
Me e e
M eeM
M +. F1+ F2.
推斥极
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-电离技术简介
为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术 :
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍
运行按键 气相部件按键
数字按键 信息按键
维护按键
方法存储和自动运行按键
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Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
氢气压力应为 60 psi。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-典型的色谱图
n 保留时间
n用于确定样品组分,即进行样品定性分析 。
n 峰面积
欧姆龙贸易(上海)有n用限于公司测定样品的含量,即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱(毛细管柱 )
填充柱
柱长 (米)
.5-10
I.D. (mm)
气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 +++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + ++++++++-+-----------------
检测器离子聚 焦
高能打拿极 电子
电子倍增器
信号输出
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000
体的污染。
n 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏( 大约每隔 4-6个月)。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力:
根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
❖ 丰度 ❖ 质荷比(M/Z )
❖ 基峰 ❖ 分子离子 ❖ 碎片离子 ❖ 偶电子离子 ❖ 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
INTERFACE
气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
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气相色谱/质谱基础-气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
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气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器
这些气体必须:
n 根据所使用的检测器类型而选择 n 惰性 n 干燥 n 纯净
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气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。
化工与化学进展课程 研讨
学生:鲁婷 学号:2015400029 导师:吴卫泽 教授 专业:化学工程与技术
化工资源有效利用国家重点实验室
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目录
1 2 3
培训目的 设备简介 基本操作步骤
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Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
第一章 气相色谱/质谱基础
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1ຫໍສະໝຸດ Baidu
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
欧姆龙贸易(上海)有限公司
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
2-4
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530系列柱 5-100 .530
壁涂 开管柱
细孔径柱 5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口 显阀示屏
键盘 电源开关 炉箱开关
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气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图
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Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
主要内容: ❖MS和GC检测器的对比
❖MS的基本理论
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气相色谱/质谱基础-传输线
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
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