哈克转矩流变仪流变仪测量蠕变和恢复

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振荡流变仪培训 (第1部分) 流变仪测量蠕变和恢复

蠕变和恢复显示一定应力下粘性和弹性的时间响应不同。通过蠕变和恢复测量，我们

了解有关样品的流平、垂驰、沉淀以及分子量等信息。

主要不同行为可以见如下图示。

Figure 1:

Three different behaviours

纯弹性响应 纯粘性响应 粘弹响应

第一图是纯弹性。物质响应象Hook 定律。施加应力撤除，弹簧将立即松弛。弹性物

质实例如橡胶。

第二图是粘壶样粘性响应。形变随时间变化是线性的。当应力被释放，粘壶保持原

位，没有任何恢复响应。纯粘性物质实例如水。

第三个图是粘弹响应。这是粘弹响应的综合。如果我们看图旁边的模型，可以看到如

我们给物体施加一力，首先我们得到弹簧的瞬间响应，然后我们得到并联于粘壶的弹

簧的组合形变。粘弹物质实例如油漆。

从蠕变曲线，我们可以计算一下参数。

零剪切粘度η0，也称第一牛顿平台，此平台上与剪切速率无关。零剪切粘度对应的剪

切速率很低。由于获得低的剪切速率需要极低的剪切应力，旋转模式下不可能实施此

测量。在蠕变测试中，零剪切粘度由粘壶的纯粘性响应计算。应变时间曲线的斜率是

常数，等于剪切速率Æ d γ / d t = τ0 / η0

如果样品没有零剪切粘度，那么它有无限大粘度，因此有一屈服值。

零剪切粘度可以用来计算高分子的分子量，公式如下：η0 = a * Mw 3.4 。参数a 应该用

GPC 来测量。

第三图零剪切粘度范围（直线）的高度和相应的剪切速率范围将对应样品的流平

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程度。如果样品没有零切粘度，则其有屈服值。如我们所知，有屈服值的物质不易沉

淀，垂驰也较慢。

-J 柔量J 是应变除以应力得来的。

-λ0 λ0是结构恢复需要的时间。

仪器的软件可以计算很多参数。恢复比率也可以计算并作为样品弹性部分。

测量

用带空气轴承的流变仪我们可以施加很低的应力。我们测量即时测量样品产生的形

变。我们需要在线性粘弹区进行实验。因此开始蠕变和恢复测试之前，必须做振幅扫

描。

蠕变和恢复测试时，需要施加一在线性粘弹区范围的应力。施加这一应力直到测得恒

定的形变（随应力）。在图中获得恒定的斜形变（随应力）后，我们撤除此应力。然

后我们跟踪形变随时间的变化。

获得的数据如图，Y 轴为形变，X 轴为时间。

Figure 2: Creep recovery test

曲线表明此为一粘弹性物质。

结论

蠕变和恢复测试可以给出许多关于样品准静止状态的额外信息。

注:

测试之前，样品必须完全恢复，意思是我们装样后必须等一定的时间。施加不同的压力，柔量必须相同。测试过程可能会影响结果。

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