食品添加剂葡萄糖酸钙

MM_FS_CNG_0517食品添加剂 葡萄糖酸钙

MM_FS_CNG_0517

食品添加剂葡萄糖酸钙

1适用范围

本方法适用于以淀粉为原料经发酵法制得的葡萄糖酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。

2.化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：葡萄糖酸钙

分子式：C 12H 22CaO 14·H 2O

OH OH H OH | | | | 2C — C — C — C — C —COO －2＋·H 2O

| | | | H H OH H

448.39

3.技术要求

3.1.性状

本品为白色结晶粉末或颗粒状粉末，无臭、无味。

本品在沸水中易溶，在水中缓缓溶解，在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

4.1.鉴别

4.1.1.试剂

冰乙酸；

苯肼：新蒸馏的试剂；

三氯化铁溶液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100mL ，即得。

4.1.2.鉴别方法

4.1.2.1.取本品1g ，加水40mL 使之溶解，取此溶液按中华人民共和国药典一九九○年版二部附录39页检验应显钙盐的鉴别反应。

4.1.2.2.取本品0.5g ，置试管中，加水5mL ，微热溶解后，加冰乙酸0.7mL 与新蒸馏的苯肼1mL ，置水浴上加热30min 后，放至室温，用玻璃棒摩擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。

4.1.2.3.取本品约0.1g，加水5mL溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。

4.2.葡萄糖酸钙的含量测定

4.2.1.试剂

氢氧化钠：c＝1mol／L溶液；

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c＝0.05mol／L；

钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀。

4.2.2.测定方法

取本品0.5g，精密称定（准确到0.0001g），加水100mL，微热使溶解，放至室温，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用0.05mol／L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。

4.2.3.分析结果的表述

葡萄糖酸钙含量（X1）以质量百分数计，按式（1）计算：

X 1＝

V·c×0.4484

×100 (1)

m

1

式中：V ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m

1

——样品的质量，g；

0.4484 ——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000mol ／L]相当的以克表示的葡萄糖酸钙的质量。

所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留小数点后的两位数字。

4.2.4.允许差

两次平行测定的结果相对偏差不大于0.3％。

4.3.砷盐的测定

4.3.1.试剂

盐酸试剂；

标准砷贮备液：称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀；

标准砷溶液：临用前，精密量取标准砷贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释到刻度，摇匀。

4.3.2.测定方法

4.3.2.1.第一法砷斑法

4.3.2.1.1.原理概要

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。

4.3.2.1.2.主要试剂与仪器

4.3.2.1.2.1.主要试剂

硝酸、硫酸、盐酸；

硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；

氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；

20％氢氧化钠溶液；

15％硝酸镁溶液；

15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；

40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl

2·2H

2

O），溶于50mL盐酸中；

乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；

吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；

吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

1％酚酞乙醇溶液；

砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As

2O

3）），溶

于5mL20％氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL1mol ／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。

溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。

4.3.2.1.2.2.仪器

测砷装置：见图2

100ml锥形瓶；

橡皮塞：中间有一孔；

玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1～3）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（5～6）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；

图 2

1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；

4—管口；5—玻璃帽

玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径 6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。

4.3.2.1.3.过程简述

吸取一定量的样品液和砷的限量标准液（含砷1.0或2.0μg），分别置于锥形瓶中，