玻璃仪器介绍
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烘干:洗净的仪器放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干,烘箱温度一般为105~120℃烘1h左 右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞 的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂。玻璃仪器的烘干温度 不得超过150℃,以免容积变化。 吹干:急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可以使用电吹风机吹干。用少量乙醇、丙酮 (或最后用乙醚)倒入仪器中润洗,流尽溶剂,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后吹入热 风至干燥,再用冷风吹去残余的溶剂蒸气。此法要求通风好,要防止中毒,并要避免明火
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗
三、吸收池(比色皿)洗涤 吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿 取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。 玻璃或石英比色皿在使用前要充分洗净,根据污染情况,可以用冷的或 温热的( 40~50℃ )阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液( 2% )浸泡,可加热 10min左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液(测Cr和紫外区测定时不用)、磷酸 三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用盐酸( 3mol/L ) — 乙醇 (1+1)溶液洗涤。用再来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上 除去水,如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。 光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去表面液滴,将擦镜纸折叠为四层 轻轻擦拭至透明。
排除碱管中的气泡
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排除酸管中的气泡
酸管的气泡,一般容易看出,当有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,并 使滴定管倾斜30,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,一般即 可达到排除酸管出口处气泡的目的。
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锥瓶中进行滴定时 用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶,其余两指辅助在 下侧,使瓶底离滴定台高约 2~ 3cm,使滴定管下端伸 入瓶口内约 lcm。左手握住滴定管,按前述方法,边滴 加溶液,边用右手摇动锥瓶,边滴边摇动。其两手操作 姿势如图2-8所示。 在烧杯中滴定时 将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内 约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌, 离杯壁过近不利搅拌均匀 )。左手滴加溶液,右手持玻璃棒搅拌 溶液,如图4-9所示。
其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分 馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。瓷质类器皿包括蒸发皿、布氏漏斗、 瓷柑锅、瓷研钵等。
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常 用 玻 璃 仪 器 图 示
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常 用 玻 璃 仪 器 图 示
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玻璃仪器介绍
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• 玻璃的化学成分主要是:SiO2、CaO、Na2O、K2O
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• 玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受腐蚀,而是其受腐蚀的程度符合 一定标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中待 测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸能很强烈地腐蚀玻璃,故不 能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃有 明显的腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口玻璃仪器还会使磨口粘在一起 无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗
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分类 一、容器类
包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。
根据它们能否受热又可区分为可加热的和不宜加热的器皿。 二、量器类 有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 三、其他器皿
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玻璃仪器的干燥和存放
做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有 不同的要求,一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验 或有机分析的仪器要求干燥。 晾干:不急着用的要求一般干燥的仪器,可在纯水涮洗后在无尘处倒置除去水分,然后自 然干燥。可用带透气孔的玻璃柜放置仪器。
滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反 应的进行。
滴定速度的控制方面,开始时,滴定速度稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL· min-1,即 3~4滴/s左右。而不要滴成 “水线”,这样,滴定速度太快。接近终点时,应改为一滴一滴 加入,即加1滴摇几下,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥瓶,直至溶液出现明显 的颜色变化为止。
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四、特殊洗涤方法 水蒸气洗涤法:有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,可安装起来,用水 蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪,使用前装置本身发生的蒸气 处理5min。 测定微量元素的玻璃仪器用10%硝酸溶液浸泡8h以上,然后用纯水冲净。测 磷用仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗涤。测 Cr 、 Mn的仪器不可用铬酸洗 液、高锰酸钾洗液洗涤。测Fe 用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗,测Zn 、 Fe用的玻璃仪器酸洗后不能在用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤。 测定分析水中微量有机物的仪器可用铬酸洗液浸泡 15min以上,然后用水、 蒸馏水洗净。 ④用于环境样品的痕量物质提取的索氏提取量,在分析样品前,先用己烷和 乙醚分别回流3~4h。 ⑤有细菌的器皿,可在170℃用热空气灭菌2h。 ⑥严重沾污的器皿可置于高温炉中于400℃加热15~30min。
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 滴定管的读数
一般读数应遵守下列原则: 读数时应将滴定管从滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部 无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的 方法,一般不宜采用,因为它很难确保滴定管的垂直。 无色和浅色溶液的凹液面比较清晰,读数时,应读凹液面下缘实线的最低点, 为此,读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线应与弯月面 下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于有色溶液 (如KMnO4、 I2等 ),其弯月面是不够清晰的,读数时,视线应与液面两侧的最高点相切, 这样才较易读准。
、滴管、吸量管、小试管等口径小的玻璃仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中超 声超洗数分钟效果更加。
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 常用洗涤液简介
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 常用洗涤液简介
洗涤液的使用要考 虑能有效地除去污染物, 不引进新的干扰物质, 又不应腐蚀器皿。强碱 性洗液不应在玻璃仪器 中停留超过20min,以 免腐蚀玻璃。 铬酸洗液因毒性较 大尽可能不用。
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二、砂芯玻璃滤器的洗涤 新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。 可正置或倒置用水反复抽洗。 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物, 再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘干,升温和冷却过程都要缓慢进行,以防裂 损,然后保存在无尘的柜中或有盖容器中
容量瓶使用注意点:
• 1.容量瓶的检查 (1)瓶塞是否漏水; (2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近 (它不便混匀 溶液),则不宜使用。
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 • 加自来水至标度刻线附 检查瓶塞是否漏水的方法
近,盖好瓶塞后,左手 用食指按住塞子,其余 手指拿住瓶颈标线以上 部分,右手用指尖托住 瓶底边缘,如图 4-12 所 示。将瓶倒立 2min,如 不漏水,将瓶直立,转 动瓶塞 180 后,再倒立 2min 检查,如不漏水, 方可使用。
2.酸式滴定管 (简称酸管) 为了使其玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。活塞涂凡士林 可用下面两种方法进行:一是用手指将凡士林涂润在活塞的大头上 (a部),另用火柴杆 或玻璃棒将凡士林涂润在相当于活塞 b部的滴定管活塞套内壁部分,另一种方法是用 手指蘸上凡士林后,均匀地在活塞a、b两部分涂上薄薄的一层凡士林 。
常 用 玻 璃 仪 器 图 示
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常 用 玻 璃 仪 器 图 示
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常 用 玻 璃 仪 器 图 示
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成 套 玻 璃 仪 器 图 示
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成 套 玻 璃 仪 器 图 示
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 容量瓶
漏斗及漏斗架
移
液 安全吸
耳球
管
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 锥形瓶
锥形瓶
烧 杯
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• 玻璃仪器的洗涤 一、一般步骤
、用水刷洗:使用用于各种外形仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。 首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分 的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪 器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒 置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去 自来水带来的杂质,即可使用。
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玻璃仪器使用注意事项
常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度较差的量器。 常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度
一、量筒、量杯
常用于液体体积的一般量度,它 们是测量精度较差的量器。 精确量取时不能使用量筒,而应 用单标线刻度吸管(胖度吸管)。
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图4-10 读数视线的位置
图4-11 读数卡
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三、容量瓶及其使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用 橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线,一般表示在20℃时液体充 满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。 容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的。
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗
玻璃仪器的保管 ①移液管:洗净后置于防尘的盒中。
②滴定管:用完后除去内装的溶液,用纯水涮洗后倒置夹于滴定管夹上。
③比色皿:用完后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置晾干后收于比 色皿盒或洁净的器皿中。 ④带磨口的仪器:容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小绳子把塞和管绑好 以免相互弄混。需要长期保存的磨口仪器要在口子上垫上一张纸片,以免日 久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋绑好活塞保存。磨 口塞间如有砂粒不要用力转动以免损伤其精度。 ⑤成套仪器:如索氏萃取器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。
二、滴定管及其滴定操作 1.滴定管清洗
一般用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度线以下部位 如不干净,则采用洗液洗 (碱式滴定管应除去乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵 住)。少量的污垢可装入约l0mL洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使 洗液润洗滴定管内壁,操作时管口对准洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,将洗液 分别由两端放出。
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗
活塞涂凡士林操作一
活塞涂凡士林操作二
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 滴定读数
视线与凹液 面最底端相 平
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 滴定管夹 (蝴蝶夹)
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗 凡士林
玻璃仪器介绍、注意事项及清洗
碱式滴定管 (简称碱管),使用前,应检查橡皮管 (医用胶管)是否老化、变质,检查玻璃珠是 否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。如不合要求,应及时更换。 滴定操作 (1)操作溶液的装入 先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次10~15mL。最后将操作液直接倒入滴定管,直至充满 至零刻度以上为止。 (2)管嘴气泡的检查及排除 。
图4-8 两手操作姿势
4-9在烧杯中的滴定操作
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滴定操作时注意点
最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度,这样可以减少滴定误差。 滴定时,左手不能离开活塞,而任溶液自流。 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转 (左、右旋转均可),不能前后振动以免 溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出 现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。