一种快速测定铜离子的方法

目前电镀厂多Hale Waihona Puke Baidu靠电镀原料供应商提供的电镀 溶液分析服务来维持镀液的技术管理, 但也会出现 许多问题和弊病, 例如: 分析结果不及时, 拿到的分 析结果往往是 2~ 3 天前的状况; 无法做到定时分析 管理, 分析结果无法对质量管理和掌握生产规律起 作用; 供应商通常是出了故障来取样分析, 分析化验 只起判断故障原因, 确认责任方的作用, 对电镀的生 产管理无益可言。
2 结果与讨论
2. 1 最大吸收峰测定 按照 1. 3 中的实验步骤, 取铜离子的质量浓度
为 8 g / mL , 调节波长, 测定吸光度, 实验结果, 如图 1 所示。
表 1 pH 值对铜离子测定的影响
pH 值范围
8~ 9 9~ 10 10~ 11
C u2+
/ ( mg mL- 1) 0. 192 3 0. 200 2 0. 190 1
( 2) 分别加入 5 mL 缓冲溶液, 摇匀; ( 3) 分别加入 5 mL 质量分数为 0. 3 % 的铜试 剂溶液, 摇匀, 静置 5 min, 溶液为黄棕色; ( 4) 分别加入 5 mL 四氯化碳, 用力振荡 2 m in 以上, 分层, 上层无色, 下层黄棕色; ( 5) 加水至 25 mL ; ( 6) 堵住 移液管 口, 伸入比 色管 底部, 吸 取 3 mL 左右有机相溶液, 移至比色皿中, 待测定( 比色 皿中的液体不能存有气泡) 。
电镀溶液分析管理的规范对电镀企业的管理水 平的提高会起到积极作用。研究一种不需要专业化 验员, 不需要溶液的配制和标定, 不需要计算结果, 用最少的试剂, 最常用的器具能简便、快速、准确地 分析电镀溶液成分的方法, 对电镀生产的技术管理 水平的提高会有现实的意义。
[ 3] 水和废水监测分析方法指南 编委会. 水和废水监测分析方法 ( 上册) [ M ] . 北京: 中国环境科学出版社, 1990: 74 760. 收稿日期: 2010 07 06
电镀溶液简易分析方法的开发和应用( I)
顾卫忠1 , 王伟平2 , 陈安琪2
( 1. 上海应用技术学院 化学与环境工程学院, 上海 200435; 2. 上海天青科贸有限公司, 上海 200233)
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分析
一种快速测定铜离子的方法
李立清1, 2 , 李 敏1 , 杨丽钦1
Electroplating & Pollution Control
Vol. 31 No. 2
氨基甲酸钠为铜试剂的分光光度法, 此法操作简单、 适用性广、检测成本低, 具有很好的应用价值。
1 实验
1. 1 实验仪器 采用的仪器有 721 型可见分光光度计, 20 mm
比色皿, 125 mL 分液漏斗和 25 m L 比色管。 1. 2 实验试剂
1 现状和设想
1. 1 现状 电镀溶液的分析是一项专业性比较强的工作,
尽管常规的分析方法已很成熟, 但从业者除了要了 解化学药品的性能和配制方法, 还必须熟练掌握分 析仪器、设备的使用和管理, 并要有细致的工作态度 和能力。
国内的电镀企业普遍存在缺乏中、初级的电镀 技术人员的问题。另外, 现在的电镀工厂通常地处 郊外、环境比较差, 很难吸引从事专业分析的技术人 员。电镀溶液的分析对企业来说又是一项增加成本 的管理工作, 对一些镀种多、规模小的电镀厂来说, 要做好镀液的管理分析更让经营者为难。
( 1) 质量分数为 0. 3 % 的铜试剂溶液; ( 2) 掩 蔽剂使用 EDT A 和柠檬酸铵( 根据测定对象适当使 用) ; ( 3) 缓冲溶液选用氯化铵 氢氧化钠, pH 值为 10. 0; ( 4) 质量浓度为 2 g / mL 的硫酸铜溶液; ( 5) 蒸馏水。 1. 3 实验步骤
( 1) 取 5 个 比 色管, 用 2 m L 移 液 管分 别 取 0. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 mL 硫酸铜溶液加入到 比色管中;
( 1. 江西理工大学 材料与化学工程学院, 江西 赣州 341000; 2. 中南大学 化学化工学院, 湖南 长沙 410083)
中图分类号: T Q 153
文献标识码: A
文章编号: 1000 4742( 2011) 02 0043 03
0 前言
铜离子的分析方法要求简便、快速、准确和低成 本, 常用方法有: 配位滴定法、催化光度法、催化显色
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电镀与环保
第 31 卷第 2 期( 总第 178 期)
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所示。
图 1 带真空系统的镀液过滤装置
镀铬机组离线镀液系统于 2009 年底建造完毕, 同年即投入使用。在该系统投入使用后, 研究人员 跟踪过滤装置的实际运行效果, 经多次检测发现镀 液中固体微粒的质量浓度均小于 20 mg / L , 这与过 滤器投入使用前相比下降了 90 % 以上; 同时, 检测 还发现, 镀液中杂质的粒 度大多在 1 m 以下。由 此说明镀铬机组采用过滤器后, 镀液得到了极大的 净化, 达到了预期过滤效果。由于镀液得到了极大 的净化, 镀铬钢板表面质量也得到了极大的提高。
图 2 配位物稳定性结果
由图 2 可知: 放置 70 m in 后再测定的吸光度值 基本和原来一样, 变化很小, 说明该铜 配位物很稳 定。 2. 4 干扰离子的影响
本测定方法针对不同的测定对象可以采用掩蔽 剂来消除干扰离子的影响, 用 EDT A 和柠檬酸铵可 以很好地消除锰、钴、镍、铋、铁、钙等离子的影响。 2. 5 校准曲线的绘制
[ 2] 朱晓刚, 赵新明. 镀铬层的 性能及影 响因素[ J] . 电 刷镀技 术, 2001( 2) : 17 19.
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[ 4] 朱国和. 镀铬机 组镀液 污染原 因分 析[ J ] . 电 镀与 环保, 2010, 30( 1) : 15 16.
本文在研究镀液中固体杂质的组成、质量浓度 及特征的基础上, 提出了采用增加离线镀液净化系 统对镀液进行净化的方法。该镀液净化系统经实际 应用, 大大降低了镀铬钢板表面质量缺陷的发生, 增 强了产品的市场竞争能力。
参考文献:
[ 1] 张宏. 镀铬薄钢板( T FS) 新产品的 开发和应用[ J ] . 南方金 属, 2002( 4) : 13 16.
目前国内电镀产品加工的质量要求往往是国际 化的, 而许多中小型规模的电镀企业产品加工的生 产管理却落后于国际化水平。各地区为了便于电镀 企业集中管理建立了许多电镀工业基地来有效控制 电镀企业对环境造成的影响, 同时促进了电镀企业 小型化的发展, 对电镀企业的整体生产管理水平提 高并非有利。另外, 由于许多地区的土地升值, 许多 大型的电镀专业加工企业从利益出发, 将电镀厂房 以出租的方式经营也促进了电镀企业的小型化, 大 企业原有的电镀溶液分析管理资源很难发挥作用。 1. 2 设想
在 435 nm 处, 按照 1. 3 中的方法, 取铜离子的 质量浓度分别为 4, 6, 8, 10 g / mL , 绘制校准曲线, 实验结果, 如图 3 所示。
图 1 波长与吸光度关系
由图 1 可知: 最大吸收峰在 435 nm 处。 2. 2 不同 pH 值的缓冲溶液对测定的影响
采用 标准 铜 离子 溶 液 ( 质量 浓度 为 0. 200 5 mg/ mL ) , 按照 1. 3 所述的方法, 在不同 pH 值范围 下测定铜离子的质量浓度, 实验结果, 如表 1 所示。
相对误差/ ( % )
4. 10 0. 15 5. 19
从表 1 可以看出: 缓冲溶 液的 pH 值在 9~ 10 之间时, 所测定的铜离子的质量浓度更接近真值, 相 对误差仅为 0. 15 % 。所以选择 pH 值为 9~ 10 之 间比较理想。 2. 3 配位物的稳定性
按照 1. 3 中的实验步骤, 取铜离子的质量浓度 为 8 g/ mL , 操作完成后, 将所得铜配位物放置不 同的时间, 做吸光度实验, 实验结果, 如图 2 所示。
光度法等[ 1 3] 。这些方法测定条件较苛刻, 应用范围 受到一 定的 限制。另外, 还 有原子 吸收 光谱 法和 ICP 分析法, 但是这些分析方法成本较高, 一般的化 工企业承受不了。本文介绍一种应用二乙基二硫代
基金项目: 江西省教育厅青年科学基金项目( GJ J11124)
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Mar. 2011
图 3 校准曲线
2011 年 3 月
电镀与环保
第 31 卷第 2 期( 总第 178 期)
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由图 3 可知: 校准曲线的线性度很好。
3 结论
通过以上的分析结果, 可以得出以下结论: ( 1) 该铜配位物的最大吸收峰在 435 nm 处; ( 2) pH 值应控制在 9~ 10 之间; ( 3) 该铜配位物的稳定性很好; ( 4) 如果测定对象有干扰离子存在时, 可以采 用加入掩蔽剂( EDT A 和柠檬酸铵) 的方法来消 除 干扰; ( 5) 校准曲线的线性度很好, 这对铜离子的准
确测量具有决定性意义; ( 6) 该方法操作简单、适用性广、检测成本低,
具有很好的应用价值。
参考文献:
[ 1] 胡惠康, 赵国华. 高浓度络合态铜离子废水的预处理 研究[ J ] . 工业水处理, 2002, 22( 4) : 37 39.
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4 结论
图 2 镀液过滤试验结果
由图 2 可知: 在常压下, 过滤速率随过滤的进行 逐渐减慢; 采用一定的真空度可提高过滤速率, 当采 用 200 mm 水柱真空度时, 过滤速率提高近 1 倍。
3 镀液过滤装置和实际效果
根据过滤试验的结果, 设计制作了镀液过滤系 统。该系统使用自动反清洗管式微孔过滤机, 是一 个完全自动的 连续系 统, 该过滤 系统 由微 滤主 机 ( 1 台) 、循环泵( 2 台) 、压滤装置( 1 台) 、反洗气栅、 反洗水栅、循环泵现场操作盒、PL C 控制柜和管道 阀门等组成。
中图分类号: T Q 153
文献标识码: B
文章编号: 1000 4742( 2011) 02 0045 02
0 前言
电镀溶液成分的分析是电镀生产管理的一项重 要内容, 它能帮助技术人员及时掌握镀液的变化规 律、发现镀液的故障隐患、正确判断故障的根源, 从 而保证电镀生产和产品的质量。然而电镀溶液的分 析是一项精细繁锁、技术要求高的专业性工作, 随着 电镀企业的小型化趋势和电镀材料商可提供分析服 务的销售方式现状, 原本电镀工厂重要的镀液分析 业务难以开展, 所以开发一种简易的电镀溶液分析 方法可以促进企业技术管理水平的提高。