铝盐中铝含量的测定(费先锋)

称取7.446g 乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，移至 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 3.12.2 标定 移取3 份20.00mLEDTA 标准溶液于250mL 锥形 瓶中，加入5 滴PAN 乙醇溶液，以铜标准溶液滴 定至恰成呈紫红色为终点。取三次标定结果的平 均值，三次结果极差值不应大于0.05mL。
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标 准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热 板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷 却至室温.
结果计算
6 按下式计算铝的含量，以质量分数表示： 式中：WAl /％——铝的质量分数，%； c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL； V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶 液的体积，mL； V5——试液总体积，mL； V——分取试液体积，mL； m——试料的质量，g。
沉淀分离
5.3 沉淀分离 将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g 氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至 250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合 洗液洗 涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
分析测定
5.3 测定 移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入 10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙 醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色， 加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮 沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜 标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点， 记录滴定的毫升数。
注意问题
① 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加 入过量EDTA并加热后,即可溶解,不影响滴 定. ② pH<6时,游离的二甲酚橙呈黄色,滴定至 Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生成 紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故 终点颜色为橙色.
硅钡铝合金中铝含量的测定。
EDTA 滴定法（1）
2 原理
试样硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解。用氢氧化 钠沉淀分离其它元素，在pH4.5 时，加入过 量EDTA ，煮沸2min，使铝与EDTA 完全 络合，以PAN 为指示剂，趁热用铜标准滴 定溶 液返滴定过量的EDTA，由所消耗的铜标准 滴定溶液和加入EDTA 标准溶液的体积，计 算铝的含量。
3 试剂
三,主要仪器和试剂
仪器:酸式滴定管,锥形瓶,容量瓶,移液管,电热 板等 试剂:盐酸(1:1),20%六次甲基四胺溶 液,0.2%二甲酚橙溶液,基准锌粒(>99.9%).
四,实验步骤
1.溶液的配制 1)配制0.02 mo1·L-1 EDTA标准溶液:(2人合配500mL). 2)配制0.02 mo1·L-1 Zn标准溶液:准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中(直接法称量),盖上表面皿,沿杯咀滴加 1:1 HCl,完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁,然后 将溶解液定量转移至250mL容量瓶,稀至刻度摇匀.计算所 配制的Zn标准溶液的准确浓度.
实验原理
很多金属离子都干扰Al的测定,可根据实际情况采取 适当措施消除干扰. 需要注意的是,返滴定法测定铝缺乏选择性,所有能 与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定.对于 像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝,往往 采用置换滴定法以提高选择性,即在用Zn2+ 标准 溶液返滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,加 热至沸,使Al3+与F- 之间发生置换换反应,释放出 与Al3+ 物质的量相等的H2Y2-(EDTA): AlY- +6F-+2H+ ==== AlF63-+H2Y2再用Zn2+ 标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得 铝的含量.
试剂
3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.5 称取64g 三水乙酸钠溶于水中，加68mL 乙 酸，用水稀释至1000mL。 3.11 氢氧化钠-氯化钠混合洗液 称取1g 氢氧化钠、4g 氯化钠，溶于100mL 水中。 3.12 EDTA 标准溶液，c(EDTA)≈0.02mol/L
3.12.1 配制
铝盐中铝含量的测定
09工业分析 费先锋
明矾中铝含量的测定(配位滴定法 明矾中铝含量的测定 配位滴定法) 配位滴定法
一,目的要求 1.掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算; 2.掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和 步骤.
二,实验原理
明矾 KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配 位滴定法. 由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物,这些多核 羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙 指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝.加 入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH为 3 ~ 4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全. 冷却后,再调节溶液pH=5 ~ 6,以二甲酚橙为指示 剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶mm 的钻屑。 5 分析步骤 5.1 称样 称取约0.10g 试样，精确至0.0001g。 5.2 试液制备 将试料置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少量 水润湿后，加5mL 硝酸，逐滴加入 氢氟酸，振荡至试样溶解，再过量数滴，加10mL 高氯酸，加热冒烟，蒸发至体积约5mL。
3.1 氢氧化钠。 3.2 硝酸，约1.42g/mL。 3.3 盐酸，1＋1。 3.4 硝酸，1＋1。 3.5 氢氟酸，约1.15g/mL。 3.6 高氯酸，约1.68g/mL。 3.7 氨水，1＋1。 3.8 酚酞乙醇溶液，1g/L。 3.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L。
2.EDTA标准溶液的标定
准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中, 加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四 胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色,再多加 5mL六次甲基四胺.用EDTA溶液滴定,当溶 液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点.计 算EDTA标准溶液的准确浓度,平行测定三次 以上,偏差须在0.3%以内方为合格.
明矾试样的测定
3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL,二甲酚 橙指示剂3~ 4滴,用Zn标准溶液返滴定至溶 液由黄色变为橙色备注②即为终点. 4)根据所消耗的Zn标准溶液体积,计算所测 明矾中铝的含量.平行测定3 ~ 4次,控制偏差 在0.3%以内.
五,问题讨论
1.用EDTA测定铝盐的含量,为什么不能用直接 滴定法 2.Al3+对二甲酚橙有封闭作用,为什么在本 实验中还能采用二甲酚橙作指示剂 备 注:
数据分析
按下式计算EDTA 标准溶液的浓度： 式中：c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V1——移取EDTA 标准溶液体积，mL； V2——铜标准滴定溶液滴定EDTA 标准溶液所消 耗的体积，mL。
3.13 铜标准滴定溶液
，c（Cu2＋）＝0.02mol/L 称取1.2709g 金属铜（质量分数¡Ý99.99％）于 250mL 烧杯中，加入20mL 硝酸（1＋1）， 加热溶解并蒸发至2～3mL，移至1000mL 容量瓶 中，用氨水（1＋1）中和至甲基橙指示剂 变黄，然后再以盐酸（1＋1）调至指示剂变红， 并过量5 滴，以水稀释至刻度，混匀。