原料中木素含量的测定

原料中木素含量的测定

木素是植物纤维原料的另一种主要的成分，其原料随原料的不同而波动在10～35%范围，一般木材原料含量较多，非木材原原料含量较少。

造纸厂对纤维原料的蒸煮，主要使用化学试剂脱除原料中的木素，使原料变得松弛，从而使纤维解离出来而成纸浆。而化学药品的用量主要取决于原料中木素的含量。因此，原料中木素的测定，对计算药品的用量，制定合理的工艺条件，保证制浆质量有重要的意义。

对木素的分析，目前国内外系采用硫酸法，它具有精密度高，再现性好，易于操作的优点。但其测定时间太长，而且少量的木素溶于酸溶液中，使结果偏低。为此多年来造纸分析工作者们在探讨一种快速而准确的测定方法。近代发展起来的有紫外光谱法，正是这种努力的结果，目前这种方法已经在科研上用于原料（或纸浆）的木素测定，下面介绍之。

72%硫酸法测木素

测定原理是基于用浓度为72%的硫酸水解无苯—醇抽提物试料，使其中的非木素成分经与硫酸作用而被溶解，剩下的残渣即为木素。这种方法首先是经由克拉逊（Klason）提出，因此所得的木素又成为克拉逊木素，一般认为，这一方法能得到较满意的结果，因此多被采用。

1 试剂

72±0.1%硫酸溶液的配制：

徐徐倾665毫升硫酸（比重1。84）于300毫升蒸馏水中冷却后，加水稀释至1000毫升，充分摇匀。调节温度为200C，倾此溶液于量筒中，测定其比重是否为1.6338。若不是此数，则应加酸或蒸馏水调至所规定的比重。

2 测定

精确称取1克（称准至0.0001克）试料，用定性滤纸包好，用线扎住，放入索氏抽提器中用苯醇混合液在沸水中抽提6小时（同时另取试料测定水分）。然后将试料取出风干。

解开滤纸包，将风干试料小心移入250毫升具有磨口玻璃赛的锥形瓶（或具有玻璃塞的称量瓶中）中，加入15毫升预先调节温度为12～150C的72%的硫酸，摇荡一分钟，使试料完全被酸所浸渍，然后将其置于18～200C的水浴槽中并在此温度下保持一定时间（木材保温2小时，非木材保温2.5小时），在保温过程中，要不时加以摇荡。

到规定时间后，将试料用蒸馏水洗至1升的锥形瓶中，并稀释酸的浓度为3%，所加蒸馏水，包括冲洗水在内，总计为560毫升。

在锥形瓶上装上回流冷凝器，煮沸四小时（或不加冷凝器，通过不断补充热水的方法保持酸液体积不变），加热完毕，静置，使不溶物沉淀下来，然后预先恒重过的1G3或1G4玻璃滤器中过滤，再用热蒸馏水洗涤残渣，直至洗液无酸性为止，（洗液用10%的氯化钡液试之不显混浊）吸干滤液，取出滤器，并用蒸馏水洗净滤器外部，将滤器及残渣至入烘箱，在105±30C下烘干至恒重，即得木素。或者用较紧密的滤纸过滤木素残渣，用热的蒸馏水洗至滤液用10%氧化钡溶液试之不显浑浊，并用 PH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣一同移入称量瓶中，在烘箱内于105±3 0C下烘干至恒重，即得木素，所用滤纸应预先用2%的硫酸溶液洗涤3～4次，再用热蒸馏水洗涤至不显酸性，然后烘干至恒重备用。

若为草类原料，尚需测定木素中所含的灰分，为此，可将烘干至恒重后的带有残渣的滤器置入一较大的瓷坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温，在不超过575±250C的温度下灼烧，至残渣全部灰化并达恒重为止。而且这之前，应先将空的玻璃滤器放入一较大的瓷坩

埚中，于高温炉内在同样的温度下灼烧至恒重。记录此两个恒重数字。（若用滤纸过滤残渣时，可将烘干恒重后的带有残渣的滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先于较低的温度下灼烧至滤

纸全部碳化，再置入高温炉中，在不超过575±250C 的温度不灼烧至灰渣全部灰化并达恒重

为止）。

3 结果计算

3.1木材原料木素含量%=1001×G

G 3.2草类原料木素含量%=

10021×−G G G 式中： G--绝干试料重（克）

G 1--烘干后木素残渣重（克）

G 2--灼烧后灰渣重（克）

同时做两份测定，取其算术平均值作为测定结果。数字取至小数点后第二位。两份计算值间的误差不超过0.20%。

4 注意事项：

4.1 用72%硫酸处理试料时，必须严格控制水解温度、浓度和时间，否则会产生较大的误差。特别是对半纤维素含量较高的木材原料更应注意。

4.2 2用3%的硫酸处理试料时，刚要沸腾时溶液易冲出，因此沸腾刚开始时不要加冷凝器，到几分钟后再加冷凝器。

4.3 木素残渣过滤较困难，过滤之前一定要澄清好，先过滤澄清液，后转移残渣，洗涤要用热水。