粘度法测定聚合物的

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实验完毕后，清洗粘度计
先将洗液灌入粘度计内，并 反复抽洗毛细管部分。然后 将洗液倒入专用瓶中，再依 次用自来水、蒸馏水洗涤干 净，烘干备用。
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五、数据处理
1.将所测实验数据及计算结果填入下表中
原始溶液浓度c0
(g·cm-3)；恒温温度
℃
溶剂流出时间t0_______、_________、________s
粘度法测定聚合物的 相对分子质量
化学实验教学中心
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1
一、实验目的
掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法 测定聚丙烯酰胺的粘均分子量
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二、实验原理
高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化 合物特性的基本参数之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流 动时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶 液粘度越高。 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术 容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用 比较广泛。
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3
高聚物溶液粘度 纯溶剂粘度
增比粘度
sp
0 0
r
相对粘度
1
在无限稀释溶液中： lim lnr lim sp []
c 0 c c 0 c
特性粘度
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4
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5
[η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：
[] KM 粘均相对分子量
本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺： K=37.3×10-3 dm3·kg-1
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四、实验步骤
溶液流出时间的测定
1. 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘度计垂 直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；
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2. 分 别 用 移 液 管 吸 取
10mL 已 知 浓 度 的 聚 丙
烯胺溶液和5mL NaNO3 溶 液 (3mol·dm-3) ， 浓 度
c(g·cm3)
t1/s
t2/s
t3/s
t平均 /s
ηr
lnηr
ηsp
ηsp/c
lnηr/ c
c1 c2 c3 c4
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2.作ηsp/c~c和lnηr/c ~c图，并外推到c→0，由截距 求出[η]。 3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。
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六、注意事项
粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有 絮状物不能将它移入粘度计中。
否仍可以测粘度？
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实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每 次稀释混合均匀，恒温后才能测量。
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七、思考题
1. 粘度计为什么需要垂直放置？ 2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？ 3. 乌氏粘度计有什么优点？ 4. 为什么可以用[η]来计算高聚物的分子量？它和纯
溶剂的粘度有无区别？ 5. 乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管C是
0.66
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粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时， 以毛细管法最为简便。
高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细 管所用时间t来0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间
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7
ηr ηsp
ηsp/c
lnηr/c
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[ ]
8
三、仪器和试剂
仪器
恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、 5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、 橡皮管(约5cm长)2根。
试剂
0.2％聚丙烯酰胺水溶液、3mol·dm-3和1mol·dm-3 NaNO3溶液。
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恒温水浴槽
温度设定
乌氏粘度计
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6. 依次用移液管由A管加
入 5mL 、 10mL 、
15mL1mol·dm3NaNO3 溶 液 ， 将 溶 液 稀释，溶液浓度分别
记 为 c2 、 c3 、 c4 ， 同 法
测定每份溶液流经毛
细管的时间t2、t3、t4。
NaNO3
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溶剂流出时间的测定
用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的 毛细管部分，再用1mol·dm-3NaNO3洗1～2次， 然后由A管加入约15mL1mol·dm-3NaNO3溶液。 用同法测定溶剂流出的时间t0。
记 做 c1 ， 从 A 管 注 入 粘 度计中 ；
聚丙Na烯N胺O3
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3. 用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打 气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。
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4. 用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至 G球2/3处；
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5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流 经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b 刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流 经毛细管所需时间t，重复3次，算平均值。