食盐中碘含量的测定

食盐中碘含量的测定
实验报告
班级：应131-1
姓名： JOY
学号：************
一、实验目的
1.对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

2.掌握滴定的基本操作。

3.掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。

4.掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。

二、实验原理
1. I -
的定性检测：
通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。

2. IO 3-
的定性：
在酸性条件下，IO 3-易被Na ₂S ₂O ₃还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。

但Na ₂S ₂O ₃浓度较高时，生成的I 2又和多余的Na ₂S ₂O ₃反应，生成I -使蓝色消失。

Na ₂S ₂O ₃的浓度控制在一定范围可建立此定性反应。

测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。

含碘越多颜色越深。

3.定量测定：
在酸性条件下，饱和溴水氧化样品中的I -还原成O 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2，再用Na ₂S ₂O ₃标准溶液滴定所释放的碘，从而间接计算样品中的碘含量。

化学反应式为：
I¯ ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br －
IO 3－＋ 5I¯＋6H 3I 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I¯＋ S 4O 62－
故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na ₂S ₂O ₃ 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na ₂S ₂O ₃
4.Na ₂S ₂O ₃的标定：
硫代硫酸钠标准溶液通常用Na ₂S ₂O ₃·5H 2O 配制，由于Na ₂S ₂O ₃遇酸即迅速分解产生S ，
配制时若水中含CO 2较多，则pH 偏低，容易使配制的Na ₂S ₂O ₃变混浊。

另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na ₂S ₂O ₃。

因此，配制Na ₂S ₂O ₃通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na 2CO 3，然后再把Na ₂S ₂O ₃溶于其中。

标定Na ₂S ₂O ₃溶液的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等，以K 2Cr 2O 7最常用。

标定时采用置换滴定法，使K 2Cr 2O 7先与过量KI 作用，再用欲标定浓度的Na ₂S ₂O ₃溶液滴定析出的I2,反应式如下：
--
-
++--
+→+++→++26
423
2223272227321462O
S I O
S I O
H I Cr H I O Cr
根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。

滴定计量关系：722O Cr K ～23I ～3226O S Na .
三、溶液配制
1. 混合试剂I ：
1:4硫酸4滴+0.5% NaNO 2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml 。

用前临时配制。

2.混合试剂II ：
0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na ₂S ₂O ₃·5H2O12滴+2.5mol/L 硫酸5~10滴。

用前临时配制。

3.5%KI ：
天平上称取5g 碘化钾溶于95ml 蒸馏水中。

4.0.5%淀粉指示剂：
取可溶性淀粉0.5g ，加水约5ml 搅拌成糊状，缓缓倾入100ml 水中，煮沸2～3分钟冷却。

5.0.05mol/L 的Na ₂S ₂O ₃溶液：
取2.48gNa ₂S ₂O ₃·5H 2O(s)与250ml 烧杯中，加入蒸馏水搅拌溶解并稀释至200ml ，转移至棕色试剂瓶中，放置7～14天后进行标定。

计算过程如下：M(Na ₂S ₂O ₃·5H 2O(s))取248， 即m(Na ₂S ₂O ₃·5H 2O(s))=C(Na ₂S ₂O ₃)*V(Na ₂S ₂O ₃)*M(Na ₂S ₂O ₃·5H 2O) =0.05*0.2*248g =2.48g
6.0.002mol/L 的Na ₂S ₂O ₃溶液：
取10ml0.05mol/L 的Na ₂S ₂O ₃溶液稀释至250ml 。

7.基准物质K 2Cr 2O 7的配置：
由反应式
--
-
++--
+→+++→++26
423
2223272227321462O
S I O
S I O
H I Cr H I O Cr
可得所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。

滴定计量关系：722O Cr K ～23I ～3226O S Na .
若标定0.05mol/L 的Na ₂S ₂O ₃溶液(M(K2Cr2O7)为294)，根据计量关系可得： M(K 2Cr 2O 7)=n(Na ₂S ₂O ₃)/6*V*M(K 2Cr 2O 7)=0.05/6*250/1000*294g=0.6125g
即称取约0.61g 基准物质于小烧杯中加入少量去离子水溶解，转移到250ml 容量瓶中，定容到250ml ，备用。

8.1:4硫酸：
即浓硫酸与水的体积比为1：4,取硫酸1ml 去离子水4ml 搅拌均匀配成1:4硫酸
四、实验步骤
1.I-的定性检测:称取约2g 样品，置于白瓷板上，滴加2～3滴混合指示剂I 于样品上，
若显蓝紫色，表明有碘化物存在。

2.IO3-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II ，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。

3. 0.05mol/LNa ₂S ₂O ₃溶液的标定：
(1).用减量法准确称取K 2Cr 2O 70.6361g 于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至250ml
容量瓶中，摇匀，备用。

(2).用25ml 的移液管移取配制好的K 2Cr 2O 7溶液于250ml 的锥形瓶中，加入0.8g KI 固体，摇匀，加入3ml6mol/L 盐酸，摇匀后盖上表面皿。

暗处放置5min 。

(3).反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80～100ml 水，用0.05mol/L 的Na ₂S ₂O ₃滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗Na ₂S ₂O ₃的体积。

(4).重复操作三次，计算Na ₂S ₂O ₃溶液的准确浓度。

4.碘含量的定量测定:
(1).称取10.00g 样品，置于250ml 锥形瓶中，加水100ml 溶解，加2ml 磷酸，摇匀。

(2).滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约1ml ）。

溴水不宜过多。

在室温下放置15min ，放置期间，如发现黄色退去，应再滴加溴水至呈现黄色。

(3).向锥形瓶中放入玻璃珠4～6颗。

加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min ，立即冷却，加入2ml5%碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L 的Na ₂S ₂O ₃标准溶液滴定至浅黄色。

加入5ml0.5%淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。

(4).重复实验，测定三组样品。

计算所测食盐样品中碘的含量。

五、实验数据处理
1.原始数据记录
2.实验数据处理
(1).Na ₂S ₂O ₃的标定：
据反反应式
--
-
++--
+→+++→++26
423
2223272227321462O
S I O
S I O
H I Cr H I O Cr
可得计量关系为 722O Cr K ～23I ～3226O S Na .
即C(Na ₂S ₂O ₃)= 6*m(K 2Cr 2O 7)/M(K 2Cr 2O 7)/V(Na ₂S ₂O ₃)/（25/250） =6*0.6361/294/26.51*1000/10mol/L =0.04897mol/L
同理可算得另两组C （Na ₂S ₂O ₃）分别为0.04880mol/L 、0.04866mol/L
C(Na ₂S ₂O ₃ )的平均值为(0.04897+0.04880+0.04866)/3mol/L =0.04881mol/L 相对偏差为（0.04897-0.04881）/0.04881*100%=0.33% 同理可算得另两组的相对偏差分别为0.02%、0.31%。

平均相对偏差为（0.33+0.02+0.31）/3=0.22% 相关数据以及结果计算汇总见下表：
根据相关反应式：
I ¯ ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H+＋6Br －
IO 3－＋ 5I ¯＋6H 3I 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I ¯＋ S 4O 62－
可得定量关系为I -～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na ₂S ₂O ₃
即I （mg ／Kg ）=CNa ₂S ₂O ₃*V Na ₂S ₂O ₃*21.3*1000／m =0.04853/25*4.260*21.3*1000/9.98 mg ／Kg
=17.65 mg ／Kg
同理可算得另两组I 为18.35mg/Kg 、18.30 mg/Kg 相关数据以及结果计算汇总见下表：
六、实验结果与分析
1.I -
的定性检测：
在食盐样品上滴加混合试剂I 后食盐颜色显蓝紫色，但蓝紫色迅速消失，但可知有碘化物存在，但推测其含量较少且存在形式不稳定。

2.IO 3-
的定性检测：
食盐样品滴加混合试剂II 后食盐变为蓝紫色，证明呈现阳性， 有IO 3-的存在
3.实验误差分析
(1).在标定Na ₂S ₂O ₃溶液时将反应液置于暗处放置时，因使用纸将瓶口盖住，可能致使I2损失，造成标定的误差。

(2).对于颜色的辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异。

造成随机误差 (3).滴定管的刻度值的精密度较低造成误差。

(4).读数时所产生的主观误差。

七、【思考题】
1.定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘?
答：食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。

检验方法：
I-的检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色显蓝紫色，但蓝紫色迅速消失可推测有少量碘化物的存在，且以其存在的形式不稳定。

IO3-的检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色且不消失。

证明呈现阳性，有IO3-的存在。

的检测：加淀粉溶液，但颜色无变化，即食盐中的碘不是碘单质。

I
2
综上可知，定量测定的碘不以总碘的形式存在，而是大多以IO3-的形式存在。

定量测定时溴水滴加过多、过少或加入溴水后放置时间不够，对结果有什么影响?
答：过多：蒸发不完全和硫代硫酸钠反应，是结果偏高。

过少：不能将I¯完全氧化成IO3－，使实验计算结果偏低。

加入溴水后放置时间不够：不能将I¯完全氧化成IO3－，使实验计算结果偏低。

为什么不能在滴定一开始就加入淀粉指示液，而要在溶液呈淡黄色时加入？
答：未变淡黄色时离滴定终点较远，这时加入淀粉会形成胶体包裹住碘单质，使反应灵敏度降低，则可能造成终点延迟而造成误判.。