合成洗涤剂的检验解析PPT课件

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6.6 合成洗涤剂中总活性物含量的测定
1. 方法原理(依据GB／T1 3173.2- 91)
用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量 乙醇萃取物及乙醇萃取物中的氯化钠，产品中总 活性物的含量用乙醇萃取物的含量减去乙醇萃取 物中氯化钠的含量算得。需在总活性物的含量中 扣除水助溶剂的含量时，可用三氯甲烷进一步萃 取定量后的乙醇萃取物，然后扣除三氯甲烷不溶 物的含量而算得。
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合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多，如质量法、容 量 法、比色法等，所用的仪器比较常规；气相色谱法、 高效液相色谱 法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍 的使用。
目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗 衣粉的理化见表3－1。
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4．分析结果的计算 水分及挥发物的含量”按下式计算：
W=m1/m0×100％
式中W——水分及挥发物的含量，％； m0——样品的质量，g；
m1——样品干燥后减少的质量，g。 平行试验结果之差应不超过
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6.2、洗衣粉中活性氧含量的测定
1．方法原理(滴定法依据GB／T 13176．3～91) 过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸
(3)托盘天平可称准至0 .1g。 (4) 试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品
备用
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3. 测定步骤
选取筛子，按孔径从小到大的顺序．从下而上重叠为一筛组
称取样品100g(称准至0.1g)，置于上层筛中，加筛盖
开动振荡器
停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集 并称量各筛子上及底盘中的试样质量
诱导期； ②硝酸铋能与EDTA或其他乙酸盐基胺的螯合剂相
络合，因此排除了任何可能的干扰； ③若加入硫酸铝，使其先与缩合磷酸盐反应，可
以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成 络合物而使终点不明显。
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测定过程
冲水1000ml 搅拌3min
高锰酸钾滴定
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称量（10g） 2000ml烧杯中
得溶液A 取100ml至锥形瓶中
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6.3、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定
洗衣粉颗粒的大小不仅是一项外观指标，对其使用也有 一定影响。颗粒太大，影响其迅速溶解，不利于发挥洗 涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并 易结块。
1. 方法原理(依据GBl2030-89) 将一定质量的试样用规定孔筛的筛子经电动振荡
(2)称量瓶Φ40mm× 30mm，带盖。
(3)烘箱能控制温度于(105±2)℃．
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3. 测定步骤
(1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒 重的称量瓶中。
(2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥
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(3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。
另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验
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4. 分析结果的计算
根据筛盘上残留的试样质量，按下式计算颗粒度百分率。
Ai=Bi/m×100
式中A i一筛层或底盘上的筛留率，％；
Bi一筛层或底盘上残留的试样质量，g；
m——试样的质量，g。
以两次试验的平均值为试验结果。
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1. 方法原理(Ross Miles法 依据GB／T 13178.6-91) 将合成洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试样溶液。
在一定温度条件下，将200ml。试液从90cm高度流到刻度量筒底 部的50 m1相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为衡量该 样品发泡力的指标。
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2. 试剂及仪器 (1)95％乙醇新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞
呈中性。 (2)无水乙醇新煮沸后冷却。 (3）c(AgN03)一0.1mol／L的硝酸银标准溶液。 (4)50g／L的铬酸钾溶液。 (5)10g／L的酚酞溶液。 (6)0.5mol／L的硝酸 溶液。 (7)0 5mol／L的氢氧化钠溶液。 (8)三氯甲烷。
性溶液中发生氧化还原反应，伴有氧释出。 该标准适用于测定过氧水合物(如过硼酸钠、过碳酸钠)
的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分 析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。
5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20
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1/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半 ①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的
器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以 对试样总量的百分率表示。
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2 仪器及试样
(1)试验筛筛框直径为200mm，盒属丝编织网筛面。 按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子， 配以底盘和筛盖。
(2)电动振荡器 平行往复式(振幅36mm，频率 243次/ min)或立式(频率1400次／min)。
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6.4、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定
1. 方法原理(依据GB 12031—89) 用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀
剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量
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6.5、合成洗涤剂发泡力的测定
发泡力是指合成洗涤剂溶液产生泡沫的能力。虽然泡 沫的多少与去污力无固定关系，但泡沫的形成有助于携污作用。 所以，发泡力是洗衣粉的一项性能指标，它与水的硬度、合成 洗涤剂溶液的浓度及温度有关。
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6.1、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定
1·方法原理(烘箱法依据GB／T 13176．2 91)
称量样品质量，使用烘箱在(105±2)℃温度下驱赶走水 分及挥发物后再次称量，两次称量质量之差即样品中水 分及挥发物的含量。
2．仪器
(1)干燥器直径240mm，底部放变色硅胶。
6 合成洗涤剂的检验
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6.1 粉状洗涤剂的检验 6.2 液体洗涤剂的检验
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合成洗涤 剂
洗衣粉
洗衣膏
液体洗涤 剂
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合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分，它的主要分析对 象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。
其任务是利用化学分析法、仪器分析法、物理性能测试等检测手 段，来测定原材料、半成品及成品的化学成分、含量、物理性能 等，看其是否符合质量标准。