加标回收率

实验室质量控制技术之一

加标回收率的学习与探讨

1、准确度：单次测定或多次测定的平均值与真值之间的符合程度。准确度用绝对误差和相对误差表示。

2、评价准确度的方法标准物质测定和加标回收率测定。

3、重点学习：加标回收率

一、概念

加标回收率的测定是实验室内常用以自控的一种质量控制技术。

1、加标回收率：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行同步测定，加标试样测定值与试样测定值的差值与加标量之比，就是加标回收率。

2、空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入一定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与加标量的比值即为空白加标回收率。

3、样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的量之比即为样品加标回收率。

4、公式：

二、测定注意事项

1、加标物质的形态应该和待测物形态相同，测定过程必须按相同的操作步骤进行。

2、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

3、加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0 倍。

4、当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

5、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。

6、加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。

7、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

8、测定率一般随机抽取样品的10～20﹪测定。

三、结果评价

清洁样品合格回收率范围为95～105﹪，废水按85～115﹪判断。