温石棉尾矿微晶玻璃的晶化过程
微晶玻璃的生产工艺及相关操作流程介绍
微晶玻璃的生产工艺及相关操作流程介绍
微晶玻璃是一种用于制造高清透明的光学镜头、触控屏等高端产品
的含氟玻璃材料。
其具有高透过率、低色散、优良的光学性能等优点。
本文将介绍微晶玻璃的生产工艺及相关操作流程。
原材料准备
微晶玻璃的主要原料是硅砂、碳酸钠、氟化物、氢氧化铝等。
其中
硅砂是制备玻璃的基础原料，而碳酸钠、氟化物、氢氧化铝等则是对
硅砂进行调节改变其化学性质的添加剂。
在生产微晶玻璃之前，需要
对原材料进行筛选、粉碎、混合、熔融等必要的处理。
熔制工艺
微晶玻璃的生产过程中，最关键的工艺步骤就是熔制。
一般来说，
熔制主要包括混合料、熔化、保温、充填等步骤。
混合料
混合料是将硅砂、碳酸钠、氟化物、氢氧化铝等原材料按照一定比
例混合制备而成的。
为了确保混合料的均匀性，一般会使用震荡器进
行振动混合。
熔化
将混合料放入玻璃窑中，进行高温熔化。
熔化温度通常为1600-1650℃，时间约为4-6小时。
在熔化过程中，需要不断搅拌混合料，
确保玻璃的均匀性。
微波热处理温度对尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响
2019,Vol.33,No.10 www.mater⁃基金项目:内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJZZ18141);内蒙古科技大学创新基金项目(2016QDL⁃B29);内蒙古自然科学基金项目微波热处理温度对尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响李红霞,李保卫,邓磊波,徐鹏飞,刘中兴内蒙古科技大学,内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用重点实验室,包头014010以金尾矿和铁尾矿为主要原料,采用熔融法制备了CaO⁃MgO⁃Al 2O 3⁃SiO 2(CMAS )系基础玻璃,并在2.45GHz 多模腔微波炉中进行晶化处理,利用差热(DSC )分析㊁X 射线衍射(XRD )分析㊁傅里叶红外光谱(FTIR )㊁拉曼光谱(Raman )㊁扫描电镜(SEM )和综合力学性能仪等测试手段,研究了微波热处理不同温度对CMAS 系尾矿微晶玻璃显微结构及性能的影响㊂结果表明:采用微波法可以成功制得以透辉石(Mg 0.6Fe 0.2Al 0.2)Ca⁃(Si 1.5Al 0.5)O 6为主晶相的尾矿微晶玻璃,且随着热处理温度的升高,制得的微晶玻璃综合性能呈现先提高后降低的趋势㊂确定的最佳微波热处理制度为720℃保温20min ,此条件下所制备的微晶玻璃综合性能为:密度2.97g /cm 3,抗折强度264.62MPa ,耐酸性99.38%,耐碱性99.17%,弹性模量㊁剪切模量分别为109.83GPa 和45.39GPa ㊂关键词 微波 微晶玻璃 CMAS 系 显微结构中图分类号:TQ174 文献标识码:AEffects of Microwave Heat Treatment Temperature on Crystallization and Properties of Tailing⁃based Glass⁃CeramicsLIHongxia ,LI Baowei,DENG Leibo,XU Pengfei,LIU ZhongxingKey Laboratory of Integrated Exploitation of Bayan Obo Multi⁃metal Resources,Inner Mongolia University of Science and Technology,Baotou 014010CCaO⁃MgO⁃Al 2O 3⁃SiO 2(CMAS)base glasses were prepared by the traditional melting⁃casting method using gold tailings and iron tailings as main materials,and crystallized in a 2.45GHz multimode microwave cavity.The effect of microwave heat treatment temperature on the crystallization and properties was systematically investigated by differential thermal analysis (DSC),X⁃ray diffraction analysis (XRD),Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR),scanning electron microscopy (SEM)and universal mechanical properties tester,etc.The results show that:the tailing⁃based glass⁃ceramics with diopside(Mg 0.6Fe 0.2Al 0.2)Ca(Si 1.5Al 1.5)O 6as the primary crystalline phase was successfully synthe⁃sized by microwave heat treatment technology.Moreover,the performance of the prepared glass⁃ceramics were remarkably improved with heat treatment temperature increasing.Optimum technology parameters is heat treatment at 720℃for 20min.The prepared glass ceramics possess excellent comprehensive performance:density of 2.97g /cm 3,bending strength of 264.62MPa,acid resistance of 99.38%,alkali resistance of 99.17%,elastic modulus of 109.83GPa,and shear modulus of 45.39GPa,respectively.Key words tailings,glass⁃ceramic,CMAS,microstructure0 引言近年来,我国采矿冶金事业的迅速发展有力地支援了国家建设,但同时也产生了大量的固体废弃物㊂据中国国土资源部不完全统计,截至2016年我国尾矿产生量为16.03亿t,同比基本持平,其中85%由铁㊁铜㊁金尾矿组成;同时,在尾矿排放量变化不大的基础上,尾矿利用率逐年提升,2009年至2016年从12%增加到22%左右㊂然而,矿产资源的回收再利用任务艰巨,仍然面临一系列挑战㊂目前,国家对尾矿等固体废弃物的综合利用高度重视,相关法律㊁规划及政策的发布将有效助推资源高效清洁利用和矿业转型升级㊂针对尾矿中含有较多的基础玻璃成分中的氧化物(如SiO 2㊁Al 2O 3㊁CaO㊁MgO 等),可利用其组分特点生产微晶玻璃㊂微晶玻璃具有附加值高㊁配料组分选择范围宽㊁有害物质固化效果好等优点,可以实现资源的循环利用,增加尾矿的综合利用率,且有利于改善环境㊁节省资源,促进产业结构的调整和升级[1⁃3]㊂本课题组先后经实验研究㊁中试实验㊁产业化,成功生产出晶粒尺寸为70~200nm㊁抗折强度为196MPa㊁压缩强度为1341MPa㊁莫氏硬度为9级㊁磨耗量为0.04g /cm 2的各种微晶玻璃产品[4⁃7]㊂这种尾矿微晶玻璃由于具有优越的理化性能而被应用于各种恶劣工况,具有广阔的市场应用前景和巨大的潜在经济价值㊂尾矿微晶玻璃不仅是处理尾矿的一种重要形式,而且是实现矿产资源高效㊁高附加值利用的有效途径㊂目前,关于微晶玻璃的制备主要采用传统加热方式热处理,能量消耗大,生产周期长,开发成本高,故寻求新的加热方式成为一个新的研究领域㊂其中,微波作为一种频率范围在300MHz ~300GHz 的电磁波,已被当作一种快速制备高质量新型材料和使传统材料具有新性能的技术手段,并广泛应用于无机材料[8]㊁复合材料[9]㊁有机材料[10]及纳米材料[11]等领域中特种材料的热处理或制备受到了国内外诸多学者的青睐[12⁃15]㊂与传统加热相比,微波加热的主要特点源于材料对微波能吸收的独特性,依据吸收程度差异可将材料分为四类[16]:(1)微波反射材料(大多数为金属材料);(2)微波透过材料(低介质损耗材料);(3)微波吸收材料(高介质损耗材料);(4)微波部分吸收材料(不同介质损耗材料制成的复合材料)㊂微波加热技术作为一种省时㊁节能㊁节省劳动力㊁无污染的技术,具有常规技术无法比拟的优点,它所具有的活化烧结的特点有利于材料获得优良的显微组织,从而提高材料性能㊂微波与材料耦合的特点,决定了用微波可进行选择性加热,从而能制得具有特殊组织结构的梯度功能材料[17⁃18]㊂微波加热依靠材料本身吸收微波能并转化为材料内部分子的动能和势能,使材料内㊁外同时均匀加热,因此材料内部形成的热应力极小㊂微波加热烧结工艺使烧结活化能降低,扩散系数提高,可实现低温快速烧结,使微粉晶粒来不及长大就已经完成烧结,是制备高强度㊁高硬度㊁高韧性纳米陶瓷材料的有效手段㊂综上,微波烧结有望成为最有效㊁最具有竞争力的新一代加热技术㊂本实验以山东金尾矿和固阳铁尾矿为主要原料制备CaO⁃MgO⁃Al2O3⁃SiO2(CMAS)系基础玻璃,将微波(2.45GHz)热源引入到CMAS系微晶玻璃的热处理过程中,通过调节微波热处理温度控制晶化过程,并研究微波热处理温度对尾矿微晶玻璃物相组成㊁晶体结构㊁显微形貌和理化性能的影响㊂这一方面可以消耗固体废弃物,另一方面能进一步降低生产成本,同时为今后低能耗生产尾矿微晶玻璃提供了理论依据㊂1 实验1.1 微晶玻璃样品的制备本实验以山东金尾矿和内蒙古固阳铁尾矿为主要原料,辅助添加少量化学纯试剂㊂实验时将尾矿研磨过200目筛,采用化学滴定法及原子吸收法进行元素的定量分析㊂测定的山东某金尾矿和固阳铁尾矿的化学组成如表1所示㊂根据CMAS系相图及相关文献,针对尾矿的成分特点,充分利用尾矿成分互补优势,外添少量的化工原料,设计CMAS系微晶玻璃的基础配方,见表2㊂表1 金尾矿和铁尾矿的主要化学组成(质量分数/%)Table1 Chemical compositions(mass fraction/%)of gold tailings and iron tailingsRaw materials SiO2Al2O3CaO MgO K2O Na2O TFe Others*Total Gold tailings67.2011.003.901.605.701.403.206.00100 Iron tailings42.975.5921.9211.341.181.2011.204.60100 Note:Others* ZnO,TiO2,SO3,P2O5,etc.表2 基础玻璃的化学组成(质量分数/%)Table2 Nominal chemical compositions(mass fraction/%)of base glass Compositions SiO2Al2O3CaO MgO K2O+Na2O TFe Cr2O3 Content40 507 915 205 85 86 90 1 根据基础玻璃配方计算料方,按比例称取原料,经球磨混料后,置于氧化铝坩埚中,用硅碳棒电阻炉加热到1450℃保温3h进行熔融㊁澄清㊂然后,将一部分玻璃液水淬㊁烘干㊁粉粹后用于DSC测试㊂剩余玻璃液浇铸到事先预热的不锈钢模具(尺寸40mm×60mm×8mm)上,成型后脱模并将样品放入600℃的马弗炉中,保温3h进行退火处理㊂退火后,将样品置于2.45GHz多模腔微波炉中,以碳化硅为辅助加热介质,按照表3热处理制度进行微波晶化热处谐振腔微波加热炉(郑州德朗能微波设备有限责任公司),功率0~6kW可调,工作频率2450MHz,测温系统采用K级热电偶,直接测量样品温度,该微波炉加热装置示意图如图1所示㊂表3 微波热处理制备微晶玻璃样品的工艺参数Table3 Parameters for the microwave heat treatment of the glass⁃ceramic samplesSample No.Crystallization Heat treatmentW1T620℃,20min Microwave heatingW2T670℃,20min Microwave heatingW3T720℃,20min Microwave heatingW4T770℃,20min Microwave heatingW5T820℃,20min Microwave heatingW6T870℃,20min Microwaveheating1 K⁃thermocouple;2 Lid;3 Seal ring;4 Insulator;5 Waveguide;6 Microwave source;7 Mullite crucible with susceptor;8 Sample;9 Display screen;10 Control system图1 DLGR⁃06S型微波加热设备结构图Fig.1 Schematic illustration of the setup of the hybrid microwave heating system1.2 结构与性能检测将水淬玻璃试样研磨过200目筛,采用德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪对其进行DSC测试,以α⁃Al2O3为参比物,升温速率为10℃/min,无保护气㊂利用荷兰PANa⁃lytical X’pert Pro Powder多功能粉末X射线衍射仪测定微晶玻璃粉末样品的X射线衍射谱,并分析微晶玻璃的晶相组成㊂采用Bruker公司Vectex70型傅里叶变换红外光谱仪进行红外光谱分析,采用KBr压片法制样,测试范围为400~ 4000cm-1,波长范围为2.5~25m(中红外振动区),仪器分辨率为4cm-1㊂利用Jobin Yvon公司的HR800型显微共聚焦拉曼光谱仪对制得的微晶玻璃试样进行拉曼光谱分析,采用514.5nm波长的氩离子激光器作为激发光源,激光功率为25mW,仪器分辨率为1cm-1,积分时间为10s㊂将微晶玻璃样品进行切割㊁打磨㊁抛光,用质量分数为5%HF酸溶液腐蚀及喷金后,利用场德国Zeiss Supra55FESEM场发射扫描电子显微镜观察样品的显微形貌㊂根据阿基米德原理测样品的体积密度;采用三点弯曲法在电子万能试验机(CSS⁃88000)上测试样品的抗折强度;根据JC/T258⁃1993标准,用质量浓度为20%的NaOH和20%的H2SO4分别对粒径为0.5~1.0mm的微晶玻璃颗粒进行100℃水浴加热㊁1h腐蚀材料导报(B),2019,33(10):3401⁃3407寸为2mm×10mm×40mm㊂2 结果与分析2.1 DSC 分析图2为基础玻璃的DSC 曲线㊂由图2可知,曲线有一个明显的明锐放热峰,对应温度为885℃,且放热峰面积较大,而玻璃转变温度T g 并不是很明显㊂具有这种DSC 曲线特征的基础玻璃,析晶较为容易,并且析晶对应面积很大,这也间接说明析晶的程度很高㊂同时在热处理时不宜发生软化变形,因此可采用一步法进行热处理[19]㊂一步法热处理的理论依据是晶体长大速率曲线与形核速率曲线重叠,因此,可以在单一的热处理温度下成功进行形核与晶体的生长㊂根据DSC 结果,确定热处理制度为一步法晶化处理,并为微波法制备尾矿微晶玻璃的具体热处理工艺的制订提供参考㊂图2 基础玻璃的DSC 曲线Fig.2 DSC curve of basic glass2.2 X 射线衍射分析图3为样品在微波炉中分别加热到600℃㊁620℃㊁640℃㊁660℃保温20min 制得的微晶玻璃样品的XRD 图㊂从图3可知,当热处理温度为600℃时,样品中只有 馒头峰”出现,表明此时样品未析晶,仍然是无定形玻璃相㊂当热处理温度升高至620℃时,样品中有透辉石晶体(JCPDS 72⁃1379)析出㊂且随着热处理温度的提高样品的衍射峰并未明显增强,也未观测到有第二相衍射峰出现㊂综上分析,确定微波热处理最低热处理温度为620℃㊂图3 不同温度微波处理的水淬样品的XRD 谱Fig.3 The XRD patterns of quenched samples at various temperature by mi⁃crowave processing采用同样的方法,取在微波炉中加热到620℃,保温时620℃保温5min 时,样品未析晶,仍然为无定形玻璃相㊂当保温时间延长至10min 时,样品中有透辉石晶体(JCPDS 72⁃1379)析出㊂随着保温时间的进一步延长,样品的主晶相不变,仍为透辉石相㊂根据上述DSC 和XRD 结果,确定微波法热处理温度为620℃㊁670℃㊁720℃㊁770℃㊁820℃㊁870℃,保温20min,随炉冷却㊂其中升温速率控制在20℃/min㊂根据以上分析,确定微波热处理工艺参数如表3所示㊂图4 620℃不同保温时间水淬样品的XRD 谱Fig.4 The XRD patterns of quenched samples at 620℃with different soa⁃king time by microwave processing图5为不同微波热处理制度下制得的微晶玻璃样品的XRD 谱㊂从图5可知,随着热处理温度的升高,样品的衍射峰强度和主晶相均没有明显的变化,主晶相依然是透辉石相㊂这与DSC 中只有一个放热峰的结果相一致㊂但是样品的衍射峰强度略有增加,表明热处理温度升高,样品的析晶能力增强,结晶度逐渐增加㊂另外,通过透辉石相主衍射峰局部放大图(如图5b 所示)可知,随着热处理温度的升高,衍射峰的峰位发生了一定程度的偏移,该现象也出现于前期研究中[20⁃21]㊂其主要原因在于:一方面,透辉石是链状硅酸盐矿物,晶体化学式满足XYZ 2O 6或M 1M 2(SiAl)2O 6,X 位置为八配位,Y 位置为六配位,Z 为四配位,其中X (M 2)=Na +㊁Ca 2+㊁Mn 2+㊁Fe 2+等,Y(M 1)=Mn 2+㊁Mg 2+㊁Ca 2+㊁Fe 2+㊁Al 3+㊁Ti 4+等,Z =Si 4+㊁Fe 3+㊁Al 3+等[22]㊂由于尾矿微晶玻璃成分复杂,而在透辉石晶体生长过程中,配位数相同或相近的离子间存在着广泛的类质同象替代,如四配位的Al 3+(54pm)取代Si 4+(40pm),六配位的Fe 3+(64pm)取代Mg 2+(72pm),八配位的Mg 2+(72pm)或Fe 2+(78pm)取代Ca 2+(99pm)等㊂根据布拉格衍射公式2d sin θ=nλ可知,当大半径离子取代小半径离子时,晶格常数变大,衍微波热处理温度对尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响/李红霞等射峰左移,反之,衍射峰会发生右移㊂另一方面,随着热处理温度的升高,晶体在生长过程中会发生一定的晶格畸变,同样会引起衍射峰的偏移㊂2.3 傅里叶红外光谱分析(FTIR )傅里叶红外光谱分析(FTIR)技术作为研究分子结构的有效手段,已越来越得到广大科研工作者的认可㊂红外吸收带的波数位置㊁波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子的结构特点㊂其中,峰位与化学键的力常数有关,化学键的力常数k 越大,原子折合质量越小,键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区;反之,吸收峰将出现在低波数区㊂峰数与分子自由度有关,瞬间偶极矩变化越大,吸收峰越强;无瞬间偶极矩变化时,无红外吸收㊂峰强与能级跃迁有关,能级跃迁的概率越大,吸收峰也越强[23]㊂图6为不同微波热处理制度下制得的微晶玻璃样品的红外光谱图㊂从图6可以看出,微波热处理方法制得的尾矿微晶玻璃的特征吸收带主要由三部分组成[24⁃26]:第一部分在1100~850cm -1波数范围内且吸收带强度大,其中1051cm-1处的吸收峰由Si⁃O⁃Si 非对称伸缩振动引起,963cm -1处的吸收峰由O⁃Si⁃O 非对称伸缩振动引起,866cm -1处的吸收峰由O⁃Si⁃O 的对称伸缩振动引起;第二部分在600~700cm -1波数范围内,此区间吸收带为透辉石以链状结构存在的特征吸收峰,吸收带的数目取决于结构中的Si⁃O 链类型数,其中632cm -1和605cm -1处的吸收峰由Si⁃O⁃Si 对称伸缩振动引起;第三部分在458cm -1处,该处的吸收峰由M⁃O 伸缩振动引起,其中M 代表不同的阳离子㊂从图6中还可以看出:随着热处理温度的升高,微晶玻璃样品中基团振动吸收峰略有增强,表明随着热处理温度的升高,透辉石晶体的析出量逐渐增加,且透辉石晶体结构有序程度㊁紧密程度及析晶的完整程度增加㊂该体系透辉石谱图的归属见表4㊂表4 尾矿微晶玻璃红外谱带归属Table 4 Assignment of the IR bands recorded for the tailing⁃based glass⁃ce⁃ramic materialsIR /cm -1Assignment of the IR band458M⁃O stretching 605Si⁃O⁃Si symmetric stretching 632Si⁃O⁃Si symmetric stretching 866O⁃Si⁃O symmetric stretching963O⁃Si⁃O anti⁃symmetric stretching 1051Si⁃O⁃Si anti⁃symmetricstretching 2.4 拉曼光谱分析辉石的结构为单链硅酸盐,[SiO 4]四面体以共2个角顶的方式扭折沿c 轴延伸,沿a 轴方向堆垛㊂其[SiO 4]四面体硅氧骨干以及沿c 轴方向的结构图见图7㊂在辉石硅氧四面体中,有两种氧,即桥氧和非桥氧㊂桥氧由两个硅配位,与其他阳离子之间的键很弱,而非桥氧会连接更多的阳离子,故而Si⁃O 0和Si⁃O -的力学常数不同,桥式氧的硅氧键长要大于非桥式氧的键长,所以桥式氧的伸缩振动吸收峰波数低于非桥氧的伸缩振动吸收峰波数[27]㊂据文献[28⁃31]报道:辉石的拉曼光谱在1100~800cm -1波数范围内为不同硅氧四面体(Q n )的拉曼谱带,1100~1050cm -1㊁1000~950cm -1㊁900cm -1和850cm -1分别是具有1个非桥氧键硅氧四面体[Si 2O 5]2-(2Q 3)的Si⁃O 伸缩振动拉曼峰㊁具有2个非桥氧键硅氧四面体[SiO 3]2-(Q 2)的Si⁃O 伸缩振动拉曼峰㊁具有3个非桥氧键硅氧四面体[Si 2O 7]6-(2Q 1)的Si⁃O 伸缩振动拉曼峰和具有4个非桥氧键硅氧四面体[SiO 4]4-(Q 0)的Si⁃O 伸缩振动拉曼峰㊂在750~550cm -1之间出现Si⁃O⁃Si 弯曲谱带,以及在畸变的八面体中,由Si⁃O⁃Si 键合的畸变所形成的新型谱带也处于此范围之内(谱带的位置取决于键角)㊂[SiO 4]的弯曲振动带集中在650~300cm -1之间㊂而M⁃O 谱带则集中在450~200cm -1之间,其中M 代表不同的阳离子㊂图7 辉石的[SiO 4]四面体硅氧骨干结构示意图Fig.7 Schematic diagram of Si⁃O backbone structure [SiO 4]tetrahedral of pyroxeneHuang 等[32]曾报道当[SiO 4]四面体在辉石中聚合成链时,由图8[33]辉石的结构示意图可看出,M 1(非桥氧与非桥氧相对的位置)位被较小的阳离子Mg 2+和Fe 3+等占据,呈六配位的八面体,并以共棱的方式联结成平行于c 轴延伸的八面体折状链;在单斜辉石中M 2(桥氧与桥氧相对的位置)位被材料导报(B ),2019,33(10):3401⁃3407Ca 2+和Na +等占据,同样为八面体配位㊂为了与配位八面体链协调,辉石的单链需不同程度的扭折,有两种扭折方式:一种为O 旋转,另一种为S 旋转㊂直链时,键角∠O 3⁃O 3⁃O 3为180°㊂O 旋转时,链角∠O 3⁃O 3⁃O 3小于180°,理想情况下为120°;而S 旋转时,链角∠O 3⁃O 3⁃O 3大于180°,理想情况下为240°㊂由于两种链角与旋转方向略有差别,故对拉曼峰值也造成一定的影响㊂图9为不同温度微波热处理所制备的尾矿微晶玻璃样品的拉曼光谱图,振动光谱分为三个区域:高频区800~1200cm -1,中频区域400~800cm -1以及低频区域200~400cm -1㊂高频区800~1200cm -1范围内的拉曼谱峰是硅氧四面体[SiO 4]中Si⁃O 非桥氧的对称伸缩振动,是由于玻璃网络中不同硅氧四面体(Q n )结构单元的振动引起的拉曼谱带㊂随着硅氧四面体中桥氧数n 值的增大,Q n 中非桥氧对称伸缩振动的频率也增大,这些结构单元的振动既具有红外活性,又具有拉曼活性㊂该区域的变化对玻璃网络中结构的改变非常敏感,为研究硅酸盐提供了重要的信息㊂中频区400~800cm -1的振动归属于Si⁃O⁃Si 以及Si⁃O⁃Al 的振动㊂低频区200~400cm -1归属于金属氧化物的振动㊂由图9可知,随着热处理温度的升高,各样品的拉曼光谱呈现典型的辉石相拉曼特征峰位移㊂该体系透辉石拉曼光谱的主要谱带(cm -1)包括:999㊁957㊁761㊁658㊁528㊁381㊁324;根据文献[34⁃36]得出该体系透辉石拉曼光谱图的归属见表5㊂其中,999cm -1和957cm -1具有两个非桥氧键硅氧四面体,761cm -1归属为具有四个非桥氧键硅氧四面体(Q 0)的Si⁃O 伸缩振动拉曼峰,658cm -1处为Si⁃O⁃Si 的对称弯曲振动,528cm -1处为O⁃Si⁃O的弯曲振动,381cm -1和324cm -1处为M⁃O 变形和伸缩,其中M 代表不同的阳离子㊂从图9可以看出,随着热处理温度的表5 尾矿微晶玻璃的拉曼谱带归属Table 5 Raman bands observed for the tailing⁃based glass⁃ceramic materials Raman band /cm -1Assignment of the Raman band999Si⁃O -symmetric stretching (Q 2)957Si⁃O -symmetric stretching (Q 2)761Si⁃O 0symmetric stretching (Q 0)658Si⁃O⁃Si symmetric stretching or bending528O⁃Si⁃O stretching or bending381M⁃O stretching 324M⁃Ostretching升高,各样品的特征谱带强度逐渐增强,说明透辉石晶体的析出量逐渐增加,且透辉石晶体结构有序程度㊁紧密程度及析晶的完整程度增加㊂2.5 微观形貌分析图10为微波热处理不同温度制备的微晶玻璃的SEM 照片,微晶玻璃样品经浓度为5%的HF 酸侵蚀75s,其中部分玻璃相被HF 酸溶解,而透辉石相得以保留㊂从图10可以看出,不同温度微波热处理的微晶玻璃样品中有明显的大小不一的晶体析出,且透辉石相和玻璃相相互交织,这种结构对微晶玻璃结构强度的提高非常有利㊂另外,微波晶化温度对透辉石晶体形貌有较大的影响,其中W1T 样品的晶体为类球状晶,这是由于玻璃晶化温度偏低,透辉石晶体形核后发育不完全㊂随着晶化温度的提高,透辉石晶体进一步长大,呈类叶状结构,且温度越高长大趋势越明显,如图10b㊁c 所示,从图10c 中还可看到明显的一次晶轴和二次晶㊂当温度达到770℃时,即W4T 样品,透辉石晶体的一次晶轴和二次晶继续长大,并且有一次晶吞并二次晶的趋势㊂当温度达到820℃时,即W5T 样品,透辉石晶体的一次晶和二次晶继续长大成柱状晶,直到870℃时,即W6T 样品,透辉石晶体变成短柱状晶㊂图10 不同温度微波热处理保温20min 制备的微晶玻璃的SEM 照片:(a)W1T,(b)W2T,(c)W3T,(d)W4T,(e)W5T,(f)W6TFig.10 SEM images of as⁃synthesized glass⁃ceramics treated at various tem⁃perature for 20min by microwave heating:(a)W1T,(b)W2T,(c)W3T,(d)W4T,(e)W5T,(f)W6T2.6 性能分析以上通过不同的检测方法得到了不同热处理温度下制得的微晶玻璃的晶相种类㊁微观结构和晶体组成,下面结合理化性能进行进一步分析,性能汇总见表6㊂由表6可知,微波热处理温度对微晶玻璃的理化性能影响显著㊂随着微波微波热处理温度对尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响/李红霞等主要是由内部的微观结构决定,包括晶体平均尺寸和晶体的分布等因素㊂其中,密度增大的主要原因是微波热处理温度升高使得基础玻璃中晶核析晶充分,体积收缩㊂而抗折强度的变化主要是由于晶体平均尺寸以及结晶程度的变化,结合该组微晶玻璃样品的显微结构分析可知,当热处理温度为720℃时,样品的平均尺寸最大,呈现类叶状结构,表现出最好的抗折强度㊂样品的耐酸碱性能的变化趋势并不是很明显,总体来看,整体析晶的微晶玻璃样品的耐碱性都在98%以上,耐酸性都在99%以上,说明该系微晶玻璃的耐碱性稳定㊂这在一定情况下可以指导尾矿微晶玻璃的生产,获得性能更优异的尾矿微晶玻璃㊂由上述分析可知,本实验六组样品中综合性能最优的微波热处理制度为720℃保温20min,所制备的微晶玻璃的密度为2.97g/cm3,抗折强度为264.62MPa,硬度为736.15kg/mm2,耐酸性为99.38%,耐碱性为99.17%,弹性模量㊁剪切模量可分别达到109.83GPa 和45.39GPa㊂表6 不同热处理制度所得微晶玻璃的理化性能Table6 Properties of glass⁃ceramics with different heat treating regimeNO.Densityg/cm3Bending strengthsMPaAcid⁃resistance(20%H2SO4)%Alkali⁃resistance(20%NaOH)%Elastic moduliGPaShear moduliGPaW1T2.96214.7198.9699.11114.0541.45 W2T2.95230.7199.3899.13112.4650.94 W3T2.97264.6299.3899.17109.8345.39 W4T2.97230.1599.2298.67112.9347.07 W5T2.97207.6099.4398.4692.4338.59 W6T2.98198.9499.4798.72112.9346.773 结论采用微波一步法热处理成功制得以透辉石为主晶相的CMAS系复合尾矿微晶玻璃,微波热处理工艺最低析晶温度为620℃,主晶相均为透辉石晶体(Mg0.6Fe0.2Al0.2)Ca(Si1.5⁃Al0.5)O6(JCPDS72⁃1379),随着热处理温度的升高,样品的主晶相不发生改变㊂此外,随着热处理温度的升高及保温时间的延长,该系微晶玻璃样品中基团振动特征峰逐渐呈现典型的辉石相红外光谱和拉曼特征峰位移,且特征峰数目增多,强度增加,说明透辉石晶体的析出量逐渐增加,且透辉石晶体结构有序程度㊁紧密程度及析晶的完整程度增加㊂另外,该系透辉石的红外光谱谱带(cm-1)为:1051㊁963㊁866㊁635㊁602㊁458;拉曼光谱的主要谱带(cm-1)为:999㊁957㊁761㊁658㊁528㊁381㊁324㊂尾矿微晶玻璃中析出晶体的形貌发生较大变化,晶体由类球状晶变为类叶状晶,最后变为柱状晶㊂经分析比较,确定复合尾矿微晶玻璃的最佳微波法热处理工艺为720℃保温20min,此条件下所得微晶玻璃的综合性能为:密度2.97g/cm3,抗折强度264.62MPa,耐酸性99.38%,耐碱性99.17%,弹性模量109.83GPa,剪切模量45.39GPa㊂通过本研究结果说明微波加热技术不但可以制备性能优良的微晶玻璃,还可以降低能源消耗,节约生产成本,为工业生产提供技术支持,同时也为微波法制备复合尾矿微晶玻璃提供理论依据㊂参考文献1 Isa H.International Journal of the Physical Sciences,2011,6(30), 6691.2 Park Y J,Heo J.Ceramics International.2002,28(6),689.3 Zhao T,Li B W,Gao Z Y,et al.Materials Science and Engineering B, 2010,170(1⁃3),22.4 Li B W,Deng L B,Zhang X F,et al.Journal of Non⁃Crystalline Solids, 2013,380,103.Society,2013,72,119.7 Li B W,Du Y S,Zhang X F,et al.Environmental Research,2014,34, 420.8 Kitchen H J,Vallance S R,Kennedy J L,et al.Chemical Reviews, 2013,114(2),1170.9 Ghasali E,Yazdani⁃rad R,Asadian K,et al.Journal of Alloys and Com⁃pounds,2017,690,512.10Giguere R J,Bray T L,Duncan S M.Tetrahedron Letters,1986,27 (41),4945.11Mirzaei A,Neri G.Sensors and Actuators B:Chemical,2016,237, 749.12Guo Y,Li J,Yuan Y,et al.Angewandte Chemie International Edition, 2016,55(47),14693.13Rybakov K I,Olevsky E A,Krikun E V,et al.Journal of the American Ceramic Society,2013,96(4),1003.14Leonelli C,Mason T J.Chemical Engineering and Processing,2010,49 (9),885.15Bhattacharya M,Basak T.Energy,2016,97,306.16Mishra R R,Sharma A posites Part A:Applied Science and Manu⁃facturing,2016,81,78.17Bykov V,Egorov S V,Eremeev A G,et al.Journal of Materials Proces⁃sing Technology,2014,214(2),210.18Katakam S,Krishna D,Kumar T.Materials Letters,2003,57,2716. 19Hruby A.Czechoslovak Journal of Physics B,1972,22(11),1187. 20Li B W,Li H X,Zhang X F,et al.International Journal of Minerals, Metallurgy,and Materials,2015,22(12),1342.21Li H X,Li B W,Deng L B,et al.Journal of the European Ceramic So⁃ciety,2018,38,2632.22Tian J.Crystal chemistry of silicate,Wuhan University Press,China, 2010(in Chinese).田键.硅酸盐晶体化学,武汉大学出版社,201023Weng S F,Xu Y Z.Fourier transform infrared spectroscopy analysis, Chemical Industry Press,China,2005(in Chinese).翁诗甫,徐怡庄.傅里叶变换红外光谱分析,化学工业出版社, 2005.24Yao S Y,Wang Z F,Han Y,et al.Transaction of Materials and Heat Treatment,2013,34(7),22(in Chinese).姚树玉,王宗峰,韩野,等.材料热处理学报,2016,34(7),22. 25Ren X Z,Zhang P X,Liang X,et al.Journal of Materials Science and Engineering,2007,25(2),197(in Chinese).任祥忠,张培新,梁讯,等.材料科学与工程学报,2007,25(2), 197.材料导报(B),2019,33(10):3401⁃3407geneous Catalysts:From Structure to Surface Reactivity,Wiley⁃VCH, 2012,pp.1075.28Yadav A K,Singh P.RSC Advances,2015,5,67583.29Dickinson J E,Scarfe C M.Geochimica Et Cosmochimica Acta,1990, 54,1037.30Furukawa T.The Journal of Chemical Physics,1981,75(7),3226. 31McMillan P.American Mineralogist,1984,69,645.32Huang 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study at College of MaterialsScience and Engineering at Central South University ofForestry and Technology.Her current research focuseson materials about lignin based porous carbon mate⁃rials.计晓琴,2017年毕业浙江农林大学,获得学士学位㊂现在在中南林业科技大学材料科学与工程学院攻读硕士学位,主要研究方向为木质素基多孔碳材料㊂Delin Sun,professor,Ph.D.doctoral tutor.He presi⁃ded over2projects of the National Natural ScienceFoundation of China,and presided over and participa⁃ted in many provincial and ministerial projects.Hemainly engaged in the teaching and research of biomassporous carbon materials,wood composite materials,wood products design and processing.孙德林,教授,博士,博士生导师㊂主持国家自然科学基金面上项目2项,主持与参与省部级项目多项㊂主要从事生物质多孔碳材料㊁木质复合材料㊁木制品设计与加工等方面的教学与研究㊂微波热处理温度对尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响/李红霞等。
石棉尾矿综合利用研究进展
【开发利用】石棉尾矿综合利用研究进展杜高翔（中国地质大学(北京)材料科学与工程学院，北京 100083）摘要：石棉尾矿是一种以蛇纹石为主要矿物成分的尾矿，对矿区环境危害严重。
本文介绍了石棉尾矿的基本物化性质并综述了国内外近年来对石棉尾矿综合回收利用的研究工作。
指出利用石棉尾矿制备高纯超细氢氧化镁和高纯超细高比表面积白炭黑是一种技术上可行、经济效益明显的路线并介绍了相关研究成果。
关键词：石棉尾矿；蛇纹石；氢氧化镁；白炭黑；综合利用中图分类号：P619.271;TD926.4 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2007)02-0014-04Advancement of the Research on the Synthesis Utility of Asbestos TailingDu Gaoxiang(The China University of Geosciences(Beijing), Beijing, China 100083)Abstract: The asbestos tailing is a kind of environment-destruction mineral tailing, which main mineral components are serpentine. In this paper, the physical and chemistry properties are introduced and the researches on this problem are surveyed. It is indicated that it's a good method that to produce super-fine, high-purity magnesium hydroxide and amorphous silica by the proposal of the asbestos tailing. The research work and relative outcome is introduced.Key words: asbestos tailing; serpentine; magnesium hydroxide; amorphous silica石棉尾矿是石棉矿选矿加工过程中剥离下来的尾渣，以粉料为主。
铁尾矿微晶玻璃在热处理过程中的相组成及组织演变
铁尾矿微晶玻璃在热处理过程中的相组成及组织演变陈浩;张鸿;李志成【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2012(017)006【摘要】以铁尾矿为主要原料制得玻璃粒料,分别在700、900和1 100℃以及更高的温度(1 135℃和1 200℃)下对玻璃料进行热处理,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征热处理后微晶玻璃的物相组成与微观结构,研究在不同温度下热处理后玻璃的相组成及微观结构演变.结果表明；700℃热处理开始析出正交晶系橄榄石型和三斜晶系日光石型物相；随热处理温度升高,日光石型和橄榄石型物相逐渐减少,并形成尖晶石型物相,结晶相晶粒逐渐长大；900℃下热处理后主要结晶相为立方晶系尖晶石和三斜晶系钠钙长石物相；在高于1 100℃温度下热处理时,形成以磁性物相尖晶石型铁氧体为主要结晶相的微晶玻璃.【总页数】6页(P742-747)【作者】陈浩;张鸿;李志成【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学粉末冶金国家重点实验室,长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TB321【相关文献】1.快速连续加热过程中剧烈冷变形亚稳β钛合金显微组织、相组成和拉伸性能的演变 [J],P.E.MARKOVSKY;V.I.BONDARCHUK;YU.V.MATVIYCHUK;O.P.KARASEVSKA 2.铁尾矿制备微晶玻璃的微观组织结构研究 [J], 张影;姜茂发;史培阳;张大勇;王媛媛3.快速连续加热过程中剧烈冷变形亚稳β钛合金显微组织、相组成和拉伸性能的演变 [J], P. E. MARKOVSKY;V. I. BONDARCHUK;YU. V. MATVIYCHUK;O. P. KARASEVSKA;;;;;;;;;;;;;;;;4.7150合金铸态组织及其在均匀化热处理过程中的演变 [J], 任伟才;孙博晗;吕微5.铸造成型原位自生TiB2/Al-Mg-Li复合材料热处理过程中的微观组织与力学性能演变 [J], 陈砚池;吴量;邓亚琪;李险峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石棉尾矿现状及资源化利用研究进展
（３） 破坏土壤：长期堆放的尾矿，对其周围地区 的土壤也有影响。土壤环境出现较明显的次生盐渍 化，矿区农业环境受到破坏，甚至局部地段无法种 植庄稼等。尾矿中还含有少量的金属离子，在浸泡 和淋滤作用下，产生的金属离子随淋滤水化学迁移 和在动植物体内富集，将对附近区域的生态环境和 人类产生更大的危害。
（４） 污染大气：石棉尾矿中含有的少量细颗粒与 细粉状物质。这些粉尘遇到干燥大风的气候时随风 满天飞扬，对矿区周边很大的一片区域造成严重的 污染。由于石棉纤维是一种众所周知的致癌物，毫 无疑问，石棉尾矿属于一种危险固体废弃物。矿区 周围３ ０ ｋ ｍ 内的牛羊宰杀后肺部都是网状物（ 石棉 肺）；对人与动物的生存环境和健康以及原本脆弱的 生态构成严重威胁。因此，解决堆积如山的石棉尾 矿是我国西部石棉产区，乃至整个西部地区环境保 护的重大挑战之一。
在机械力作用下发生断裂，提高资源回收率；避免 了干法风选技术中的粉尘污染，改善工厂和周围的
的纤维被打断，这些直径较小的（＜０．５ｍｍ）、长度较 短（ １ ～５ ｍ ｍ ）的纤维在筛分的过程中被抛弃。对这些 废弃的纤维进行回收，回收流程为：对石棉尾矿富
大气环境。缺点是回收工艺比较复杂，不易操作。 （２） 研制免烧砖［４］。 制备石棉尾矿免烧砖的工艺流程：（石棉尾矿、
２００７年第３期 中国非金属矿工业导刊 总第６１期
【环境工程】
石棉尾矿现状及资源化利用研究进展
檀竹红，郑水林
（中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院，北京 １０００８３）
摘要：本文介绍了石棉矿开采过程中排放的石棉尾矿污染现状，分析了石棉尾矿特点及其资源化利用研究进展。 关键词：石棉尾矿；污染现状；资源化；利用 中图分类号：Ｐ６１９．２７１；ＴＤ９２６．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７－９３８６（２００７）０３－００５５－０４
微晶玻璃的制备工艺流程
微晶玻璃的制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法
用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法嘿，朋友们，今天我们来聊聊一个有趣的话题，那就是用强碱焙烧法从温石棉尾矿中提取氧化硅，进而制备水玻璃。
这听上去可能有点复杂，但其实没那么难。
让我们轻松点，深入了解一下这个过程。
温石棉尾矿是什么呢？其实就是开采温石棉时留下的那些废料。
听上去不怎么样，但这些尾矿中可藏着不少宝贝，尤其是氧化硅。
氧化硅，大家应该都知道，它是制作水玻璃的主要成分，水玻璃可不是什么神秘的东西，咱们日常生活中用得着，比如做手工、修补东西，甚至在一些建筑中也会用到。
所以，从这些尾矿中提取氧化硅，简直就是一举两得，既能减少废物，又能资源再利用，真是一箭双雕，厉害吧？说到强碱焙烧法，简单来说，就是用强碱把尾矿中的氧化硅提取出来。
这个过程其实有点像烹饪，咱们先准备好材料。
把尾矿好好清洗一遍，去掉那些杂质。
然后，把干净的尾矿放到炉子里，加热。
这时候，温度得控制好，千万别让它烧糊了。
加热的过程中，强碱会和尾矿中的氧化硅发生反应，形成溶解性很好的化合物。
就像做菜一样，得把火候掌握好，过了就不好吃，没到位又不入味。
当反应完成后，咱们就得冷却一下，把炉子里的东西取出来。
放点水，把它们搅拌均匀。
嘿，这时候你会发现，原本看起来一堆尾矿，现在变成了一种粘稠的液体，这就是咱们期待的水玻璃的前身。
然后，把这液体过滤，去掉那些不溶的杂质，最后通过蒸发去掉多余的水分。
就这样，水玻璃基本上就完成了，真是神奇啊！在这个过程中，安全也非常重要，咱们可不能大意。
强碱可是个危险的家伙，操作时得戴上手套、口罩，保护好自己。
想象一下，要是没戴好，弄到皮肤上，别提多难受了，简直就像被火烧一样，心里一定会想“早知道就该小心点”。
所以，保护自己，绝对是第一位的。
哎，说了这么多，可能大家会问，提取氧化硅到底有什么用呢？我跟你说，水玻璃的用途可广泛了。
比如，建筑行业用它来制作防火材料、涂料，还有一些化工产品也离不开它。
想想看，咱们日常用的胶水、陶瓷的粘合剂等等，水玻璃都是它们的“老朋友”。
微晶玻璃生产工艺流程
微晶玻璃生产工艺流程微晶玻璃是一种具有高透明度、高硬度和高耐磨性的特殊玻璃材料，广泛应用于光电子、光学仪器、电子显示器等领域。
下面将详细介绍微晶玻璃的生产工艺流程。
1. 原材料准备微晶玻璃的主要原材料包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化锌（ZnO）等。
首先需要准备这些原材料，确保其质量符合要求，并按照一定比例进行配比。
2. 材料混合将准备好的原材料按照配比加入到混合设备中，通过搅拌等方式进行均匀混合。
混合时间和速度需要控制得当，确保各种原材料能够充分混合，并形成均匀的颗粒状物料。
3. 粉体制备将混合好的物料送入球磨机中进行粉碎处理。
球磨机内部装有一定数量和大小的钢球，物料在球与球之间不断碰撞和摩擦，从而实现粉碎的目的。
粉体制备的时间和条件需要根据具体情况进行调整，确保得到细腻均匀的粉体。
4. 粉体成型将粉体通过压制机进行成型。
常用的成型方式包括干压成型和注浆成型。
干压成型是将粉体放置在模具中，然后用高压机械对其进行压制，使其形成坯体。
注浆成型是将粉体与一定比例的液体（如水或有机溶剂）混合，形成可流动的糊状物料，然后通过注射设备将糊状物料注入到模具中。
5. 坯体处理经过成型后得到的坯体需要进行一系列处理步骤来提高其致密性和机械强度。
这些处理步骤包括： - 预烧：将坯体放入预烧窑中，在一定温度下进行加热处理。
预烧可以去除坯体中残留的有机物和水分，并改善坯体的结构。
- 烧结：将预烧好的坯体放入高温炉中进行加热处理。
在高温下，坯体中的颗粒会发生结合和熔融，从而形成致密的微晶玻璃材料。
- 磨削：将烧结好的坯体进行磨削，使其表面光滑且尺寸精确。
磨削可以通过机械或化学方法进行。
6. 表面处理经过磨削后的微晶玻璃坯体需要进行表面处理，以提高其光学性能和使用寿命。
常用的表面处理方式有： - 镀膜：将坯体放入真空镀膜设备中，通过物理或化学方法在其表面形成一层薄膜。
镀膜可以改善微晶玻璃的透光性、耐磨性和耐腐蚀性。
石棉尾矿的危害及综合利用技术
石棉尾矿的危害及综合利用技术（石棉）尾矿是在石棉矿采选中产生的矿物残渣，重要成分为蛇纹石，还含有少量（滑石）、（白云石）和（方解石）。
化学成分重要为SiO2、MgO和少量铁、铝、钙等其他物质。
我国是世界上石棉生产大国，石棉储量居世界第三位，但我国石棉矿中含石棉量不高，一般在1%～4%之间，即生产一吨石棉将产生近百吨（石棉尾矿）。
据统计，我国每年生产石棉34万多吨，年产生石棉尾矿数千万吨，目前全国石棉尾矿的贮存量已达到几十亿吨。
这些巨大的尾矿山不仅占据了大量土地资源，而且污染环境，对人类健康和安全构成严重威逼。
1石棉尾矿对环境的危害石棉尾矿在长期堆存下对矿区及周边环境造成的危害重要表现在:（1）侵占土地,破坏生态环境。
石棉矿长期开采将产生数量巨大的尾矿山，这些尾矿山不仅占据了有限的土地资源，而且严重破坏了当地的生态环境。
尾矿山上寸草不生,假如遇上暴雨山洪，极易引发泥石流、山体坍塌等地质祸害。
（2）大气污染。
石棉尾矿中含有大量未选出的细小短纤维，这些短纤维随风飘扬，造成大气质量的破坏。
我国《工业场全部害因素职业接触现值》规定，石棉矿山和石棉制品生产企业其生产工作环境内粉尘含量不得超过2mg/m3。
但全国各矿区的实际情况是国有大企业基本达标，中小企业普遍不能达标，工作环境中石棉粉尘含量在每立方米大气中高达数百毫克,远远超出国家标准。
特别值得注意的是这些细小石棉粉尘随风迁移，可以漂流至数公里之外，造成矿山周边环境的污染。
（3）水体污染和土壤毒化。
石棉尾矿中含有细小短纤维、钙、镁、钾、钠及少量重金属元素，在雨水和地表水的冲刷下进入河流及地下水中，造成水体污染。
过量的可溶性盐类矿物使尾矿库周边土壤显现次生盐渍化，引起矿区局部土壤毒化，破坏当地农业生产环境。
2.国外石棉尾矿的综合利用技术目前，国外在石棉尾矿的综合利用方面重要以尾矿中的高含量镁为开发对象，采纳火法冶炼技术生产高纯度的金属镁。
这种技术能够充分利用石棉尾矿，在解决环境污染的同时获得较大的经济效益，是值得推广应用的新技术。
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第３ 卷 第５ ４ 期 ２ １年 ９ ０ １ 月
非 金 属 矿
Ｎｏ Ｍ ｅ ａ ｌｃ Ｍ ｉ ｅ ｎ． ｔ ｌｉ ｎ ｓ
Ｖｌ ． ４ Ｎｏ ５ ０ ３ ． １
Ｓｅ ｅ ｂｅ ，２０１ ｐｔ ｍ ｒ １
温石棉尾矿微 晶玻璃 的晶化过程
丁文金 彭 同江 陈吉明 ，
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关 键 词 温石棉尾矿 微 晶玻璃 晶化温度
晶化过程
中图分类号 ： Ｑ１１ ； Ｄ９５ 文献标识码 ： Ｔ ７． Ｔ ８ ６ Ａ
文章编 号： ００８ ９ （０１０－０８０ １０ －０８２１）５０ ０－４
Ｃｒ ｓ ａ ｌ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｓ ｃ ｒ ｍ ｉ ｓｗｉｈ Ｃｈ ｙ ｏ ｉ ｂｅ ｔ ｓＴ ｉ ｎ ｙ ｔ ｌ ｚ ｔｏ ｆ ｉ Ｇｌ ｓ － ｅ ａ ｃ ｔ ｒ ｓ ｔｌ Ａｓ ｓ ｏ ａ ｌ ｇ ｅ ｉ
（ 西南科技大 学 固体废物处理与资源化省部共建教育 部重点 实验室 ，四川 绵阳 １
川 绵阳 ６ １１ ） ２ ００
６ １ １ ； ２ 西南科技大学 矿物材 料及应 用研究所， 以石灰石和石 英砂 ， 辅 采用熔融烧结 法制备 了微 晶玻璃 ， 用 Ｄ Ａ、 Ｒ 、 Ｅ 及 Ｆ－ 利 Ｔ Ｘ Ｄ ＳＭ ＴＩ Ｒ等技术对微
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晶玻璃样品 的晶化过程和 显微 结构进行 了 究。结果表 明 ： 研 在一定的热处理条件下 － ￣制得主晶相 为透辉石 ， ｌ ｆ ．Ｘ － 次晶相为镁橄榄石的柱状结构 的 微晶玻璃 ， 优化的晶化温度为 １ ５ ０ ０℃， 随着晶化 温度的提 高， 基础玻璃红外吸收带发 生明显的分裂， 为晶体的 生长提供 了非均 匀成核位 置。
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