高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯注射液中两种有关物质

出 ，～ ２ 单硝 酸 异 山梨酯 的量均 较 少 ， 明单硝 酸 异 山梨酯 说 注射 液 较稳 定 ， 不易 产 生此 两种 有关 物 质 。
（ 稿 日期 ：０９０—３ 收 ２０ －８１ ）
本 试 验 表 明该 方 法 简便 、 靠 、 密 度 高 ； 验 结 果 可 精 试
表 明多批 单 硝酸 异 山梨 酯 注射 液 中硝 酸异 山梨 酯 均 未 检
梨 酯 对 照 品（ 以无 水 物 计１ 流动 相 溶解 并 依 次稀 释 成 ２ 用 、 ４、 、 、０ ｇ Ｌ ５ ６ １ ／ 的浓 度 ， 别 取２ Ｌ 样 ， ｍ 分 ０ 进 以浓度 与 峰 面 积 作线 性 回归 ， 曲线 方 程 为 ：硝 酸异 山 梨酯 ： ＝ ． ４ Ｃ ０１ ４ ５ Ａ＋５４ ２２×１ ， ＝ ．９ ； － 硝 酸异 山梨 酯 ： － ． ３ ．０ ０ ｒ Ｏ９ ９５ ２ 单 Ｃ ０
收， 结合 高效 液 相色 谱 的分 析 特点 ， 选 用２ ０Ｄ／ 为 吸 故 １ ／作 Ｉ
收波 长 。
品 溶 液 与对 照 品溶 液 （）ｆ） 人 高效 液 相 色 谱 仪 ， 录 Ｉ、 注 ２ 记 供试 品 色谱 图 ，供 试 品溶 液 中如 有 硝酸 异 山梨 酯与 ２ 单 一
硝酸 异 山梨 酯峰 ， 各 自的 峰 面积 ， 其 均不 得 大 于对 照 品溶
０ ３ ９ Ａ ＋９． ０ ２ ５ ５ ２ ２× １ ， ０． ９ 。 ０ ｒ＝ ９ ９ ８
酸异 山梨酯 注 射 液 中硝 酸异 山梨酯 和 ２ 单 硝酸 异 山梨 酯 一
两种有 关 物质 ， 为其 注 射液 在 配制 、 输 及储 藏 过 程 中 的 运
质 量 控制 提供依 据 。
【 键 词 】 高效液 相 色谱 法 ； 关 单硝 酸 异 山梨酯 注射 液 ； 物质 测定
单 硝 酸 异 山梨 酯 是 硝 酸 异 山 梨 酯 的活 性 代 谢 产 物 ，
为临 床上 常 用 的治疗 心 绞 痛 的药 物 。本 试 验研 究 了单 硝
２４ 线 性 试验 ．
精密 称 取硝 酸 异 山梨 酯 、一 硝酸 异 山 ２单
波长 为２ ０ｎ １ ｍ。理论 塔 板数 按 单硝 酸 异 山梨 酯 计算 应 不
低 于 ３０ ０ ０ 。
２２ 检测 波 长 的选 择 ．
对 硝 酸 异 山 梨 酯 和 ２ 单 硝 酸 异 一
山梨 酯两 种有 关 物质 的 水溶 液 分别 进 行 紫外 扫 描 ，结 果
显 示 两种 物 质 在远 紫 外 区ｆ ２ ０ｎ 近 ０ ｍ处 ） 有逐 渐 增 大 的 吸
２ 方 法与 结果
２５ 精 密度 试 验 取 硝酸 异 山梨 酯 、一 硝酸 异 山梨 酯 ． ２单
５ ｇ Ｌ浓 度 的 溶 液 ， 续 进 样 ６ ， 果 分 别 为 Ｒ Ｄ ／ ｍ 连 次 结 Ｓ＝ －
１ ２％ ， ． ＲＳＤ ＝ ０． ８％ 。
２６ 最 低 检 测 限 ．
用 流 动相 配 制 不 同浓 度 的硝 酸 异 山
梨酯 和 ２ 单 硝酸 异 山梨 酯 的溶 液 ， 别取 ２ Ｌ 样 ， 一 分 Ｏ 进 记
录色 谱 图 ， 以信噪 比为３ 计 算 硝酸 异 山梨酯 、一 ， ２ 单硝 酸 异 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
山梨 酯 的检测 限分别 为 １ｎ 、 ． ｎ 。 ｇ ０ ５ ｇ
１ 仪 器 与试药
Ｌ ｂｌａｃ 高效 液 相 色 谱 仪 （ 国）Ａ ａｔ 色 谱 数 据 ａａ ｉ ｅ ｉｎ 美 ， ｎｓ ｒ ａ 工 作站 。单 硝 酸异 山梨 酯 注射 液（ 自制）单 硝 酸 异 山梨 酯 ， 对照品（ 自制 ， 以无 水 物 计 为 ９ ．％）２ 单 硝 酸 异 山 梨 酯 ９ ９ ，一 （ｉ ｅ ｃ ｎｉｃＩｃ美 国 ， 量 ９ ． Ｆｓ ｒＳｉ ｔ ｎ ． ｈ ｅ ｆ ｉ 含 ９９％）硝 酸 异 山 梨酯 （ ， 中 国药 品生物 制 品检定 所） 甲醇 （ ， 色谱 纯） 。
取本 品适量 ２ｍ 加 水制 成 每 １ｍ Ｌ， Ｌ
含 单 硝酸 异 山梨 酯 １ｍ 的溶 液 ， 为供试 品溶 液 ； 精 密 ｇ 作 另 称 取 硝酸 异 山梨 酯 对照 品 与２ 单 硝 酸异 山梨 酯 对 照品适 一 量， 以流动 相稀 释 制成 每 １ｍＬ 中含 硝酸异 山梨 酯 、一 ２ 单硝 酸 异 山梨 酯５ ｇ 的溶 液 （） （）作 为对 照 品溶液 。 对 照 １ 、２ ， 取 品 溶液 ｆ） ２注入 液 相 色谱 仪进 行 预试 验 ， 节检 验灵 敏度 ， 调 使 主成 分 的峰 高约 为 记 录满 量 程 的２ ％ ～２ ％。 ０ ５ 再取 供试
２３ 破 坏性 试 验 ．
本 品经 热 、 、 、 化 等 破 坏 ， 破 酸 碱 氧 各
坏 条 件下 色谱 峰 的分 离度 均 大 于 １５ ．。
液（）（ 色谱 图上 的 主成 分峰 面积 ， 果（ １。 １、 ） ２ 结 表 ）
表 １ 有关 物质 的 测定 结果 （ ） ％
３ 讨 论
中国疗 养医 学 ２１ ００年 ２月 第 １ 趁第 ９ ＿
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文 章 编 号 ：０５６９ ２ １）２０７— １ １０ — １Ｘ（ ０ ０ ０ — １７ ０
高效 液相 色谱 法测 定 单 硝酸 异 山梨酯 注射 液 中 两 种 有 关 物 质
２ ６ ７ 济 南 军 区 药 剂 研 究 中 心 姜 海 云 莫 宗 琪 苏 勃 ６０１
２１ 色谱 条， ． ｍ ×１０ ｍｍ， ｍ） 进 样 量 ： Ｃ８ ４６ ｍ 柱 ５ ５ ； ２ Ｌ ０ 。流 动相 ： ：甲醇＝ ５： ５； 速 ： ／ ｉ 。检测 水 ７ ２ 流 １ｍＬｍ ｎ
２７ 有 关 物质 测定 ．
２ ０ ０ 山 东 恒 瑞 医 药 开 发 有 限 公 司 肖广 常 ’ ５ １０
【 摘要 】 目的 测 定 单硝 酸 异 山 梨酯 注射 液 中两种 有 关 物质 的 含 量 。方 法 采 用 高效 液相 色谱 法 ， ，． ｍ ×１０ Ｃ 柱 ４６ ｍ ５
ｎ ５ “ 流 动相 ： ： ｌ ｍ， ｍ； 水 甲醇 ＝ ５： ５ 流速 ： Ｌ ｍ ｎ 检 测 波 长为２ ０ １ １ ７ ２； １ｍ ／ ｉ ； １ ｎ。结果 １ 范围 内有 良好 的 线性及 精 密度 。 结论 两种 有 关物 质有 良好 的分 离度 ， 测定 在 此方 法 简便 、 可靠 ， 能够 用 于单硝 酸 异 山 梨酯 注射 液 的有 关物质 测 定 。