有机实验制备

有机物制备实验过程分析

[答案及评分标准] (1)圆底烧瓶(1分) B(2分) (2)防止苯胺被氧化(2分) (3)温度过低不能蒸出反应所生成的水；温度过高未反应的乙酸被蒸出(2分) (4)锥形瓶不再有水增加(2分) (5)冷却后固体析出粘在瓶壁上不易处理(2分)

(6)重结晶(2分) (7)80%(2分)

[阅卷人的忠告] (1)只答“烧瓶”不得分 (2)“锌具有还原性”、“保护产品”、“与醋酸反应产生H 2”、“促进反应的进行”均不得分。(3)“防止乙酸挥发，影响产率”不得分。(4)“不再有产物生成”不得分。(5)“便于产品的分离”、

“防止乙酰苯胺结晶”、“乙酰苯胺容易倒出”均不得分。(6)“结晶”一样给分。(7)“0.8”、“45

”均不得分。

1.邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：

＋副产物(DTBHQ)

①向仪器c 中加入5.5g(0.05mol)对苯二酚、5.0mL 浓磷酸及20mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。 ②缓缓加热到100～110℃，慢慢滴加7.5mL(0.08mol)叔丁醇和5mL 二甲苯组成的溶液，30～60min 滴完。

③升温到135～140℃，恒温回流2.5h。

④将反应液冷却到120℃，直到反应完成。

⑤将反应液倒入烧杯中，用热水洗涤仪器c并将洗涤液倒入烧杯中。

⑥冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。

⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。

⑧称量产品的质量为6.649g。

(1)写出图中仪器名称：，b 。

(2)磷酸在实验中的作用是

_____________________________________ __________________。

(3)步骤①中二甲苯的作用是_____________________________________________________。

(4)步骤④中反应完成的标志是___________________________________________________。

(5)步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是___________________________________________。

(6)步骤⑦脱色时，可用的脱色剂是；重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯。

(7)本次实验产率为________。

2.冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。

化学反应原理和实验装置如下所示：

实验步骤如下所示：

①向三颈瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。

②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。

③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。

④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。

⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。

请回答下列问题：

(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。

(2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。①50℃②100℃③300℃

(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。

(4)加入无水氯化钙的目的是。

(5)本次实验中冬青油的产率为________。

3.某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)：

(1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是

________________________________________________________________________。

(2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是。长导管L的作用是________________。

(3)图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：___________________________________________。

经改进后，实验现象是___________________________________________________________。

简述分离乙酸乙酯的操作方法：，需要用到的下列仪器有________(填代号)。

(4)①能否用图2的D装置替代图1的C装置？______(填“能”或

“否”)，理由是

______________________________________________________；

②能否用图2的E装置替代图1的C装置？________(填“能”或

“否”)，理由是

________________________________________________________________________。

(5)实验中，若浓硫酸量过多，会导致后果是___________________________________(答两点即可)。经实验证明，可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验，硫酸氢钠不溶于有机物，其优点是

_______________________________________________________________________。