第四节研究有机化合物的一般步骤和方法课件

1. 安装蒸馏装置“先下后上、先头后尾” 2. 加入素烧瓷片防止液体暴沸
3. 温度计水银球位置:蒸馏烧瓶支管 口处,以测得馏出蒸汽的温度
4. 冷凝水流向:下进上出(与蒸气流向相反)
无水酒精的制取
含杂 工业 乙醇
蒸馏
95.6%工 业乙醇
加吸水剂 （CaO）
无水乙醇
（99.5%
蒸馏 以上）
练习1 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可 选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤
机物的溶解度需符合什么特点？
3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？
4、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸
的实验步骤？
2、重结晶
(1)定义:重结晶是将晶体用溶剂(蒸馏水)溶 解，经过滤、冷却等步骤，再次析出晶体， 得到更加纯净的晶体的方法。 （2）要求（选适当的溶剂）:
①杂质在溶剂中溶解度很小或很大，易除去。 ②被提纯的物质在溶剂中的溶解度受温度影 响较大
步骤: 加热溶解
趁热过滤 冷却结晶
不同温度下苯甲酸在水中的溶解度
温度 0C
25
50
95
溶解度 g 0.17
0.95
6.8
说明:①苯甲酸溶解度随温度升高而增大 ②趁热过滤防止苯甲酸在滤纸上提前析出
③粗苯甲酸全溶后再加少量水，以减少热 过滤中损失苯甲酸 思考:温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为 了得到更多的苯甲酸，是不是结晶时的温 度越低越好？ ④温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分 杂质会析出，达不到提纯目的;温度极低时， 溶剂水也会析出。
实验1-1
1、蒸馏
(1)定义: 利用液体混合物中各组份沸点不同
而使其分离的方法 (2)条件:
①有机物热稳定性较强 ②与杂质沸点相差较大（约大于30℃）
(3)
工 业 乙 醇 的 蒸 馏 实 验
主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥 形瓶 、温度计、铁架台（铁圈、铁夹）、 石棉网、酒精灯 注意要点:
3、萃取
思考与交流 1、如何提取溴水中的溴？实验原理是什么？
2、进行提取溴的实验要用到哪些仪器？
3、如何选取萃取剂？
4、实验过程有哪些注意事项？
3、萃取
（1）原理:利用混合物中一种溶质在互不相 溶的两种溶剂中的溶解性不同，将溶质从 一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
（2）分类：液—液萃取、固—液萃取 （3）萃取条件 ①萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学 反应 ②溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂 常中使的用溶的解有度机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲 烷等
重结晶常见的类型
（1）冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析 出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较 大的溶液。
（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变 化不大的溶液，如粗盐的提纯。
（3）重结晶：将已知的晶体用蒸馏水溶解， 经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶 体，得到更纯净的晶体的过程。
若杂质的溶解度很小，则加热溶解，趁热过 滤，冷却结晶;若溶解度很大，则加热溶 解，蒸发结晶。
大）
有机物分离萃提取（在不同溶剂中溶解度不同）
纯常用物理分方液（密度不同）
法
色谱法（吸附剂对不同有机物吸附
作用不同）
1、蒸馏
思考与交流 1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？ 对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求？
2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪器主 要有哪些？
3、思考实验1-1的实验步骤，有哪些需要注 意的事项？
√B.加入生石灰，再蒸馏
C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏
2、重结晶
思考与交流
苯甲酸重结晶
1、已知KNO3在水中的溶解度很容易随 温度变化而变化，而NaCl的溶解度却变化
不大，据此可用何方法分离出两者混合物中
的KNO3并加以提纯？ 2、重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有
（5）溴水（水）
（6）NaCl（泥沙）
分2离、是物把质混分合离物和分提成纯几的种区纯别净物，提纯是
除去杂质。
3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不增（不增加新杂质）、不减、易分离
一、分离、提纯
化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化 学反应。
物将理它方们法分离:蒸重利馏结用（ 晶有（液机有态物机有与物机杂溶物质解沸物度点理受不性温同质度）的影差响异
第一章 认识有机化合物
第4节 研究有机化合物的一般 步骤和方法
研究有机物基本步骤: 有机物的混合物
分离、提纯
元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析 确定结构式
【思考与交流】
1、下列括号中的杂质可以用什么方法除去。
（1）酒精（水）
（2） KNO3（NaCl ）
（3）甲烷（乙烯） （4）乙酸乙酯（乙醇）
萃取注意事项: 1、萃取剂必须具备两个条件：一是与溶剂
互不相溶;二是溶质在萃取剂中的溶解度 较大。 2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。 3、萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取 操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再 静置分层。 4、分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层 液体从漏斗颈放出，当下层液体刚好放完 时，要立即关闭活塞，上层液体从上口倒 出。
（4）仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁 圈)
（5）操作wenku.baidu.com程:
振荡→ 静置→
分液
萃取基本操作: 1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏
液; 2.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽
或小孔对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外 空气相通漏斗里液体能够流出 3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;及时关闭 活塞，不要让上层液体流出 4.分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层 液体从上口倒出。
(3)苯甲酸的重结晶实 验
粗苯甲酸
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
2、重结晶 (1)定义:重结晶是将晶体用溶剂(蒸馏水) 溶解，经过滤、冷却等步骤，再次析出晶 体，得到更加纯净的晶体的方法。
（2）要求（选适当的溶剂）:
①杂质在溶剂中溶解度很小或大，易除去。 ②被提纯的物质在溶剂中的溶解度受温度影 响较大， （3）苯甲酸的重结晶实验
不纯固体物质 溶于溶剂，制成饱和 溶液，趁热过滤
残渣
滤液
冷却，结晶，
(不溶性杂质如) 何洗涤结
过滤，洗涤
晶？如何检
母验液结晶洗净 与否？
(可溶性杂质和部
分被提纯物)
晶体 (产品)
洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管 往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没， 待水完全流出后，重复两至三次，直 至晶体被洗净。
检验洗涤效果:取最后一次的洗出液， 再选择适当的试剂进行检验。