仪器分析精选习题及答案

仪器分析精选习题集及答案

第二章气相色谱分析

2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分？各有什么作用？

答：气相色谱仪包括五个部分：

（1）载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；

作用：向分析系统提供流动相（载气），并保证其纯度，控制载气的流速与压力，以使其可正常工作。

（2）进样系统，包括进样器、气化室；

作用：试样注入进样器中，经气化室瞬间气化为气体，由不断通过的载气携带进入色谱柱。

（3）色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；

作用：在色谱柱中充满固定相，当载气携组分流经时，由于不同组分与固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度，以配合流速，组分性质等将组分更好分离。

（4）检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；

作用：调节温控装置控制温度，当各组分先后进入检测器时，检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号

（5）记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置；

作用：由于电信号会很小，所以经过放大器，将电信号放大并通过记录仪显示信号，记录数据。

2-20 在一根2m的长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留值时间分别为1，20，，、2，2，，及3，1，，；半峰宽为0.211cm，0.291cm及0.409cm,已知记录纸速为1200mm·h-1，求色谱柱对各种组分的理论塔板数及塔板高度。

解：记录纸速：F=1200mm·h-1= cm·s -1

统一t R与Y1/2的单位：t R1=80s×cm·s -1= cm

t R2=122s×cm·s -1=cm

t R3=181s×cm·s -1=cm

对组分苯：n1=5.54=5.54×≈885

===2.26mm

H

1

对组分甲苯：n2=5.54 =5.54×≈1082

===1.85mm

H

2

对组分乙苯：n3=5.54 =5.54×≈1206

H

===1.66mm

3

2-21 在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；

（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；

（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？

解：（1）对组分2，t R2=17min，Y=1min ，t M=1min

∴n2=16 =16×=4624

（2）t’R1= t R1－t M=14mi n－1min=13min

t’R2= t R2－t M=17mi n－1min=16min

（3）α= =

n有效=16R2=16×1.52×=1024

H有效===0.732mm

∴L min= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m

2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：

计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：（1）对丁烯t R2=4.8min ，t M=0.5min

∴分配比k===8.6

(2)R==≈1.44

2-26 某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是0.15cm，0.36cm2·s-1和

4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。

解：最佳流速 u

最佳

===2.89 cm2·s-1

最小塔板高度 H

最小

=A+2=0.15cm+2 cm=3.99cm

2-30 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后吸取此试液3uL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：

求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

解：甲酸：f’

甲酸

==

∴W

甲酸=••f’

甲酸

×100%= ×××100%=7.71%

乙酸：f’

乙酸

= =

∴W

乙酸=••f’

乙酸

×100%= ×××

100%=17.56%

丙酸：f’

丙酸

= =

∴W

丙酸=••f’

丙酸

×100%=×××100%=6.14%

第三章高效液相色谱分析

3-1 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

答：（1）分离原理：①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。

（2）仪器构造：①相同点：气相色谱和液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱入口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度，调整混合样品各组分k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。

（3）应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。

3-4液相色谱法有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？

答：液相色谱法的类型有：液—液分配色谱法、化学键合色谱法、液—固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。

其中，（1）液—液分配色谱法保留机理是：试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大，保留值越大；适用于分离相对分子质量为200到2000的试样，不同官能团的化合物及同系物等。

（2）化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液—液分配色谱法相同。

（3）液—固色谱法保留机理是：根据物质吸附作用不同来进行分离，作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸附