涤纶织物的涂层阻燃整理
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为解决上述问题, 本研究以硅氧烷单体和 APPⅡ 为原料,制成硅氧烷包覆 APP 的硅/磷协同阻燃剂。 一 方面利用硅、磷元素协同阻燃作用,增强阻燃效果,减 少 APP 的 用 量 , 从 而 降 低 APP 的 负 面 影 响 [5]； 另 一 方
收 稿 日 期 ：2008-09-09 ；修 回 日 期 ：2008-10-15 基 金 项 目 ：辽 宁 省 教 育 厅 项 目 （2006B012） 作者简介：李红（1977— ），女，讲 师 ，博 士 研 究 生 ，主 要 从 事纺织品功能整理方面的研究。
将 APPⅡ与甲基三甲氧基硅烷按不同比例 (磷/硅 比) 进行混合,制备协同阻燃剂,磷/硅协同阻燃剂的阻 燃效果与磷/硅之间的配比有很大关系。 试验采用正交 设计法,分别以 APP(Ⅱ) 和甲基三甲氧基硅烷的质量分 数为 A、B 因素(见表 1) ,确 定 何 者 为 影 响 阻 燃 剂 阻 燃 性能的主要因素,以及 APP(Ⅱ)和甲基三甲氧基硅烷的
氨酯的配比以及涂层量对织物阻燃性能及其他性能的影响 。 结果表明,随着阻燃剂与 水性聚氨酯配比的增加,织物阻燃效果
提 高,其 强 力 及 静 水 压 下 降 ；当 涂 层 整 理 的 涂 层 量 为 20 g/m2 时,涂 层 涤 纶 织 物 既 具 有 优 异 的 阻 燃 效 果,又 能 保 证 织 物 的 手
finished by synergistic flame retardant has good flame property and high strength, and the effect of "frost-off" is very
well.
Keywords:Polyester fiber; Flame retardant finish; Coating finish
根 据 上 述 的 优 化 条 件 （磷/硅 2∶1，阻/胶 比 1∶2）,合 成出理想稳定的磷/硅协同阻燃涂层剂，用于涤纶织物 的阻燃整理, 讨论阻燃涂层量对阻燃织物各种性能的 影响，见表 5、表 6。
表 5 阻燃涂层量对织物阻燃性能的影响
阻燃涂层量/(g·m-2 ) 10 15 20 25
续 燃 时 间 /s 2.0 1.7 0.2 0.1
极差 R 是判断各因素影响实验结果主次关系的依
据。 极差大，说明该因素是活泼的，它的变化对实验结果
影响较大；级差小，说明该因素是保守的，它的变化对实
验结果影响较小。 从表 3 的级差值 R 可见，RB＞ RA ,说明 B 因 素 为 主 要 因 素,A、B 因 素 对 损 毁 长 度 值 的 影 响 主
最佳配比。 织物的涂层量为 20 g/m2。 结果见表 2。
表 1 因素水平表
水平
1 2 3
因素
A 聚磷酸铵 APPⅡ/% B 甲基三甲氧基硅烷 MS/%
4
1
6
2
8
4
实验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 2 正交实验结果
A
B
1
1
1
2
1
3
2
1
2
2
2
3
3
1
3
2
3
3
损 毁 长 度 /cm 4.6 5.6 6.3 5.8 4.9 6.7 7.3 4.7 6.1
polyurethane, which was applied to finish the polyester fabric. Influnce of the ratio of flame retardant and waterborne
polyurethane and quantity of coating gum on flame retardant and other performance of fabric was studied. The results
研究与技术
涤纶织物的涂层阻燃整理
李 红，徐新伟
（大连工业大学 纺织轻工学院，辽宁 大连 116034）
摘要：以甲基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵（APPⅡ）为原料制备硅氧烷包覆聚磷酸铵协同阻燃剂, 并通过正交实验确定了磷/硅
的最佳配比。 将该阻燃剂与水性聚氨酯复合制成环保阻燃涂层剂并用于涤纶织物的阻燃涂层整理,探讨了阻燃剂与水性聚
- 25 -
测试仪,YG065 型电子织物强力测试仪,涂层定形机，抗 渗水性测试仪。 1.2 阻燃剂的制备
在四口烧瓶中加入计量的乙醇、 冰醋酸及硅烷单 体,升温至 50 ℃,再在搅拌条 件 下 逐 渐 滴 入 适 量 水,搅 拌 2 h 使反应液呈溶胶状。 向上述合成的溶胶中加入 计量的 APPⅡ,并剧烈搅拌至完全均匀分散,即可得到 溶胶型协同阻燃剂[6-7]。 1.3 阻燃涂层剂的制备
表 4 阻/ 胶比对织物阻燃及其他性能的影响
阻/ 胶比
0 1∶3 1∶2 1∶1
续燃时间 阴燃时间 损毁长度
/s
/s
/cm
3.2
4.1
33.6
1.6
1.7
16.7
0.3
0.3
7.3
0.3
0.4
6.9
静水压
/mm 1 210 1 181 1 130 1 104
经向断裂强力
/N 1 236 1 171 1 134 1 109
乙醇、冰醋酸、甲基三甲氧基硅烷（均为化学纯,大 连化学试剂公司）；高聚合度的聚磷酸铵(APP Ⅱ)（北京 纺 织 科 学 院,工 业 级 ）；水 性 聚 氨 酯 涂 层 剂 、 增 稠 剂 （ 工 业品，青岛海大化学品有限公司）。 1.1.3 仪器设备
JB90-S 电动搅拌机，YG815 垂直法织物燃烧性能
从表 4 数据可以发现, 阻燃涂层剂中不含 APPⅡ
时，涤纶的阻燃性能很差，随着阻燃剂与水性聚氨酯配
- 26 -
比（阻/胶比）的增加,被处理织物的阻燃性能不断提高, 而强力和静水压则不断下降, 这是由于阻燃剂破坏了 聚氨酯胶体固化交联的完整性所致。 当阻/胶比达到1∶3 时,织物阻燃效果达到国家标准的 B2 级, 当阻/胶比达 到 1∶2 时,织物阻燃效果达到国家标准的 B1 级。 综合织 物阻燃性能与强度以及静水压, 阻燃剂与水性聚氨酯 的配比取 1∶2。 2.2 阻燃涂层量对织物阻燃性能及其他性能的影响
次顺序为 B、A。 织物的损毁长度越短,其阻燃性能越好,
故最佳配比为 A1B2 , 即 APP 的质量分数为 4 % ,wenku.baidu.comS 的
质量分数为 2 %（即磷/硅的质量比为 2∶1）时损毁长度
最短,织物的阻燃性能最好。
表 3 正交实验结果分析
指标
1(1 水平实验指标总和) Ⅱ(2 水平实验指标总和) Ⅲ(3 水平实验指标总和)
根据 《GB/T 4744—1997 纺织品抗渗水性测定静 水压试验》执行。 1.5.4 手感评定
将原织物手感定为 5 分, 手感评定分最高定为 10 分,最少为 0 分,至少 3 人主观评定打分,取平均值。 数 据愈大，表示手感愈好。
2 结果和讨论
2.1 阻燃涂层剂的配比优化 2.1.1 阻燃剂中 APP 与硅氧烷溶胶 (磷/硅)的最佳配比
感。 通过对比实验表明, 该阻燃剂相对 APPⅡ而言,能赋予织物优异的阻燃、高强力及防“霜化”等效果。
关键词：聚对苯二甲酸乙二酯纤维；阻燃整理；涂层整理
中图分类号: TS195.592
文 献 标 识 码 ：A
文 章 编 号 ：1001-7003 （2009）02-0025-03
Study on Coating Flame Finish of Polyester Fabric
阴 燃 时 间 /s 2.0 1.8 0.3 0.2
损 毁 长 度 /cm 21.4 17.3 7.5 7.0
由表 5 可知, 随着涤纶织物上阻燃涂层量的增加, 织物续燃时间和阴燃时间都逐步减小, 织物阻燃效果 增强。 当织物上的阻燃涂层量为 15 g/m2 时, 整理后的 涤纶织物阻燃效果可达到国家标准中的 B2 级, 当织物 上的阻燃涂层量为 20 g/m2 时,整理后的涤纶织物阻燃 效果达到了国家标准的 B1 级。 由表 6 可知,随着涂层 量的增大,织物的静水压不断增加,织物的强力也略有 提高,但织物的手感越来越差。 为了达到好的阻燃效果, 又能保证织物的手感,涂层量定为 20 g/m2。
showed that with the ratio of flame retardant and waterborne polyurethane increasing, flame retardant property of fabric
increases and the strength, hydrostatic pressure of fabric descends; when quantity of flame retardant coating gum on the fabric is 20g/m2, the fabric has excellent flame effect and certain handle. Contrast experiment showed that the fabric
高 聚 合 度 聚 磷 酸 铵 （APPⅡ ） 是 一 种 含 氮 磷 结 构 的 无卤环保型阻燃剂，该产品聚合度高，热稳定性好，吸 湿性小。 它不同于含卤阻燃剂，在燃烧过程中产品膨胀 碳层达到隔热隔绝空气的阻燃作用，并且低烟、低毒、 无熔滴， 是一种高效的无机环保型阻燃材料 。 [1-2] 但 APPⅡ在使用的过程中也存在诸多不足之处,如由高聚 合度 APP 组成的环 保 阻 燃 涂 层 剂 制 成 阻 燃 涂 层 织 物 时存在 APP 迁移所造成的发白 “霜 化 ”及 强 度 不 足 等 问 题 [3-4]。
1/ 3 Ⅱ/ 3 Ⅲ/ 3
Ri
因素
A
B
16.5
17.7
17.4
15.2
18.1
19.1
5.5
5.9
5.8
5.0
6.0
6.4
0.5
1.4
2.1.2 阻燃剂与水性聚氨酯配比对阻燃效果的影响
根据上述实验取磷/硅为 2∶1 的阻燃剂与水性聚氨酯
（阻/胶比)按不同比例进行配合,用于涂层整理, 织物的涂
层量为 20 g/m2，再进行性能评价,结果如表 4 所示。
面 利 用 有 机 硅 优 异 的 疏 水 性 、耐 热 性 等,解 决 APP 渗 透迁移所造成的发白“霜化”问题和制品强度下降严 重等问题。
1 实验
1.1 材料和仪器 1.1.1 织 物
涤 纶 织 物 ，纤 度 （经×纬 ）596 dtex×596 dtex ,密 度 （经×纬）396 根/10 cm×346 根/10 cm，质量 310 g/m2。 1.1.2 药 品
将适量的水性聚氨酯涂层胶、阻燃剂、增稠剂加入 到反应瓶中,经高速搅拌 1 h,获得阻燃胶。 1.4 阻燃涂层整理工艺
阻燃涂层剂涂布 (阻燃胶 150 g,JFC 4 g, 车速 30 m/ min)→焙烘(180 ℃，1 min)→阻燃涂层剂再涂布→再焙 烘(180 ℃，1 min)。 1.5 性能测试 1.5.1 阻燃性能
按《GB/T 5455—1997 纺织品 燃烧性能试验垂直法》, 测量续燃时间、阴燃时间、损毁长度等参数。 B1 级：损 毁炭长≤15 cm,续燃时间≤5 s, 阴燃时间≤5 s；B2 级： 损毁炭长≤20 cm,续燃时间≤10 s, 阴燃时间≤10 s。 1.5.2 强 力
根据 《GB/T 3923—1997 纺织品 织物拉伸性能测 试条件》进行测试。 1.5.3 静水压
LI Hong , XU Xin-wei
(The Textile Light Industry Institute of Dalian Polytechnic University, Dalian 116034,China)
Abstract:A synergistic flame retardant of Siloxane -enwrapped ammonium polyphosphate was prepared with
methyltrimethoxysilane and ammonium polyphosphate (APP II). The optimal ratio of P/Si was determined by the
orthogonal table. The flame retardant coating gum was constituted with above flame retardant and waterborne
收 稿 日 期 ：2008-09-09 ；修 回 日 期 ：2008-10-15 基 金 项 目 ：辽 宁 省 教 育 厅 项 目 （2006B012） 作者简介：李红（1977— ），女，讲 师 ，博 士 研 究 生 ，主 要 从 事纺织品功能整理方面的研究。
将 APPⅡ与甲基三甲氧基硅烷按不同比例 (磷/硅 比) 进行混合,制备协同阻燃剂,磷/硅协同阻燃剂的阻 燃效果与磷/硅之间的配比有很大关系。 试验采用正交 设计法,分别以 APP(Ⅱ) 和甲基三甲氧基硅烷的质量分 数为 A、B 因素(见表 1) ,确 定 何 者 为 影 响 阻 燃 剂 阻 燃 性能的主要因素,以及 APP(Ⅱ)和甲基三甲氧基硅烷的
氨酯的配比以及涂层量对织物阻燃性能及其他性能的影响 。 结果表明,随着阻燃剂与 水性聚氨酯配比的增加,织物阻燃效果
提 高,其 强 力 及 静 水 压 下 降 ；当 涂 层 整 理 的 涂 层 量 为 20 g/m2 时,涂 层 涤 纶 织 物 既 具 有 优 异 的 阻 燃 效 果,又 能 保 证 织 物 的 手
finished by synergistic flame retardant has good flame property and high strength, and the effect of "frost-off" is very
well.
Keywords:Polyester fiber; Flame retardant finish; Coating finish
根 据 上 述 的 优 化 条 件 （磷/硅 2∶1，阻/胶 比 1∶2）,合 成出理想稳定的磷/硅协同阻燃涂层剂，用于涤纶织物 的阻燃整理, 讨论阻燃涂层量对阻燃织物各种性能的 影响，见表 5、表 6。
表 5 阻燃涂层量对织物阻燃性能的影响
阻燃涂层量/(g·m-2 ) 10 15 20 25
续 燃 时 间 /s 2.0 1.7 0.2 0.1
极差 R 是判断各因素影响实验结果主次关系的依
据。 极差大，说明该因素是活泼的，它的变化对实验结果
影响较大；级差小，说明该因素是保守的，它的变化对实
验结果影响较小。 从表 3 的级差值 R 可见，RB＞ RA ,说明 B 因 素 为 主 要 因 素,A、B 因 素 对 损 毁 长 度 值 的 影 响 主
最佳配比。 织物的涂层量为 20 g/m2。 结果见表 2。
表 1 因素水平表
水平
1 2 3
因素
A 聚磷酸铵 APPⅡ/% B 甲基三甲氧基硅烷 MS/%
4
1
6
2
8
4
实验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 2 正交实验结果
A
B
1
1
1
2
1
3
2
1
2
2
2
3
3
1
3
2
3
3
损 毁 长 度 /cm 4.6 5.6 6.3 5.8 4.9 6.7 7.3 4.7 6.1
polyurethane, which was applied to finish the polyester fabric. Influnce of the ratio of flame retardant and waterborne
polyurethane and quantity of coating gum on flame retardant and other performance of fabric was studied. The results
研究与技术
涤纶织物的涂层阻燃整理
李 红，徐新伟
（大连工业大学 纺织轻工学院，辽宁 大连 116034）
摘要：以甲基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵（APPⅡ）为原料制备硅氧烷包覆聚磷酸铵协同阻燃剂, 并通过正交实验确定了磷/硅
的最佳配比。 将该阻燃剂与水性聚氨酯复合制成环保阻燃涂层剂并用于涤纶织物的阻燃涂层整理,探讨了阻燃剂与水性聚
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测试仪,YG065 型电子织物强力测试仪,涂层定形机，抗 渗水性测试仪。 1.2 阻燃剂的制备
在四口烧瓶中加入计量的乙醇、 冰醋酸及硅烷单 体,升温至 50 ℃,再在搅拌条 件 下 逐 渐 滴 入 适 量 水,搅 拌 2 h 使反应液呈溶胶状。 向上述合成的溶胶中加入 计量的 APPⅡ,并剧烈搅拌至完全均匀分散,即可得到 溶胶型协同阻燃剂[6-7]。 1.3 阻燃涂层剂的制备
表 4 阻/ 胶比对织物阻燃及其他性能的影响
阻/ 胶比
0 1∶3 1∶2 1∶1
续燃时间 阴燃时间 损毁长度
/s
/s
/cm
3.2
4.1
33.6
1.6
1.7
16.7
0.3
0.3
7.3
0.3
0.4
6.9
静水压
/mm 1 210 1 181 1 130 1 104
经向断裂强力
/N 1 236 1 171 1 134 1 109
乙醇、冰醋酸、甲基三甲氧基硅烷（均为化学纯,大 连化学试剂公司）；高聚合度的聚磷酸铵(APP Ⅱ)（北京 纺 织 科 学 院,工 业 级 ）；水 性 聚 氨 酯 涂 层 剂 、 增 稠 剂 （ 工 业品，青岛海大化学品有限公司）。 1.1.3 仪器设备
JB90-S 电动搅拌机，YG815 垂直法织物燃烧性能
从表 4 数据可以发现, 阻燃涂层剂中不含 APPⅡ
时，涤纶的阻燃性能很差，随着阻燃剂与水性聚氨酯配
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比（阻/胶比）的增加,被处理织物的阻燃性能不断提高, 而强力和静水压则不断下降, 这是由于阻燃剂破坏了 聚氨酯胶体固化交联的完整性所致。 当阻/胶比达到1∶3 时,织物阻燃效果达到国家标准的 B2 级, 当阻/胶比达 到 1∶2 时,织物阻燃效果达到国家标准的 B1 级。 综合织 物阻燃性能与强度以及静水压, 阻燃剂与水性聚氨酯 的配比取 1∶2。 2.2 阻燃涂层量对织物阻燃性能及其他性能的影响
次顺序为 B、A。 织物的损毁长度越短,其阻燃性能越好,
故最佳配比为 A1B2 , 即 APP 的质量分数为 4 % ,wenku.baidu.comS 的
质量分数为 2 %（即磷/硅的质量比为 2∶1）时损毁长度
最短,织物的阻燃性能最好。
表 3 正交实验结果分析
指标
1(1 水平实验指标总和) Ⅱ(2 水平实验指标总和) Ⅲ(3 水平实验指标总和)
根据 《GB/T 4744—1997 纺织品抗渗水性测定静 水压试验》执行。 1.5.4 手感评定
将原织物手感定为 5 分, 手感评定分最高定为 10 分,最少为 0 分,至少 3 人主观评定打分,取平均值。 数 据愈大，表示手感愈好。
2 结果和讨论
2.1 阻燃涂层剂的配比优化 2.1.1 阻燃剂中 APP 与硅氧烷溶胶 (磷/硅)的最佳配比
感。 通过对比实验表明, 该阻燃剂相对 APPⅡ而言,能赋予织物优异的阻燃、高强力及防“霜化”等效果。
关键词：聚对苯二甲酸乙二酯纤维；阻燃整理；涂层整理
中图分类号: TS195.592
文 献 标 识 码 ：A
文 章 编 号 ：1001-7003 （2009）02-0025-03
Study on Coating Flame Finish of Polyester Fabric
阴 燃 时 间 /s 2.0 1.8 0.3 0.2
损 毁 长 度 /cm 21.4 17.3 7.5 7.0
由表 5 可知, 随着涤纶织物上阻燃涂层量的增加, 织物续燃时间和阴燃时间都逐步减小, 织物阻燃效果 增强。 当织物上的阻燃涂层量为 15 g/m2 时, 整理后的 涤纶织物阻燃效果可达到国家标准中的 B2 级, 当织物 上的阻燃涂层量为 20 g/m2 时,整理后的涤纶织物阻燃 效果达到了国家标准的 B1 级。 由表 6 可知,随着涂层 量的增大,织物的静水压不断增加,织物的强力也略有 提高,但织物的手感越来越差。 为了达到好的阻燃效果, 又能保证织物的手感,涂层量定为 20 g/m2。
showed that with the ratio of flame retardant and waterborne polyurethane increasing, flame retardant property of fabric
increases and the strength, hydrostatic pressure of fabric descends; when quantity of flame retardant coating gum on the fabric is 20g/m2, the fabric has excellent flame effect and certain handle. Contrast experiment showed that the fabric
高 聚 合 度 聚 磷 酸 铵 （APPⅡ ） 是 一 种 含 氮 磷 结 构 的 无卤环保型阻燃剂，该产品聚合度高，热稳定性好，吸 湿性小。 它不同于含卤阻燃剂，在燃烧过程中产品膨胀 碳层达到隔热隔绝空气的阻燃作用，并且低烟、低毒、 无熔滴， 是一种高效的无机环保型阻燃材料 。 [1-2] 但 APPⅡ在使用的过程中也存在诸多不足之处,如由高聚 合度 APP 组成的环 保 阻 燃 涂 层 剂 制 成 阻 燃 涂 层 织 物 时存在 APP 迁移所造成的发白 “霜 化 ”及 强 度 不 足 等 问 题 [3-4]。
1/ 3 Ⅱ/ 3 Ⅲ/ 3
Ri
因素
A
B
16.5
17.7
17.4
15.2
18.1
19.1
5.5
5.9
5.8
5.0
6.0
6.4
0.5
1.4
2.1.2 阻燃剂与水性聚氨酯配比对阻燃效果的影响
根据上述实验取磷/硅为 2∶1 的阻燃剂与水性聚氨酯
（阻/胶比)按不同比例进行配合,用于涂层整理, 织物的涂
层量为 20 g/m2，再进行性能评价,结果如表 4 所示。
面 利 用 有 机 硅 优 异 的 疏 水 性 、耐 热 性 等,解 决 APP 渗 透迁移所造成的发白“霜化”问题和制品强度下降严 重等问题。
1 实验
1.1 材料和仪器 1.1.1 织 物
涤 纶 织 物 ，纤 度 （经×纬 ）596 dtex×596 dtex ,密 度 （经×纬）396 根/10 cm×346 根/10 cm，质量 310 g/m2。 1.1.2 药 品
将适量的水性聚氨酯涂层胶、阻燃剂、增稠剂加入 到反应瓶中,经高速搅拌 1 h,获得阻燃胶。 1.4 阻燃涂层整理工艺
阻燃涂层剂涂布 (阻燃胶 150 g,JFC 4 g, 车速 30 m/ min)→焙烘(180 ℃，1 min)→阻燃涂层剂再涂布→再焙 烘(180 ℃，1 min)。 1.5 性能测试 1.5.1 阻燃性能
按《GB/T 5455—1997 纺织品 燃烧性能试验垂直法》, 测量续燃时间、阴燃时间、损毁长度等参数。 B1 级：损 毁炭长≤15 cm,续燃时间≤5 s, 阴燃时间≤5 s；B2 级： 损毁炭长≤20 cm,续燃时间≤10 s, 阴燃时间≤10 s。 1.5.2 强 力
根据 《GB/T 3923—1997 纺织品 织物拉伸性能测 试条件》进行测试。 1.5.3 静水压
LI Hong , XU Xin-wei
(The Textile Light Industry Institute of Dalian Polytechnic University, Dalian 116034,China)
Abstract:A synergistic flame retardant of Siloxane -enwrapped ammonium polyphosphate was prepared with
methyltrimethoxysilane and ammonium polyphosphate (APP II). The optimal ratio of P/Si was determined by the
orthogonal table. The flame retardant coating gum was constituted with above flame retardant and waterborne