吡虫啉的残留检测研究

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吡虫啉的残留分析方法研究进展

吡虫啉的残留分析方法研究进展
2分析方法
2t 1气稆愁潜法(gas chromatography,GC)
气相色谱法是一种传统的测定农药残留的分析方法。最初,国外曾经有人利用气相色谱法 对蛾虫啭妻接进行分橱,但是努凝结果袭龌班虫啦在正誉气摆色谶黪条箨下婿凼越蟓为碎片 峰“3,效果极不理想,这很可靛与该化含物的热不稳定性和极性的N一硝基弧部分有关。于是试 图采用衍生法,先将吡虫啉三氟乙酰化,再用气一液色谱(GI,c)分析[i8,i9],但结果也不理想,因 其撵捧寒蔟,敬稷少浆震}Ishii Y。”氇罄涯实,遴过对淮囊释迸嚣己酰铯或攀基纯焉,篷接进 行气相色谱测定,由于不够稳定,所以无足够强的色谱图。Moza一[203曾用GC—MS法测定了水
高效液相色谱法为主。同时,电些兰莹也不失为检测吡虫啉的一个发展方向,但未见使用生化法检
测该药剂的报道。 关t词吡虫啉分析进展
吡虫啉(imidacloprid)又名眯蚜胺、灭虫精和一遍净等,是由日本特殊农药公司和Bayer A.G.于1991年开发。它是一种新型超高效,强内吸,广谱、低毒的硝基亚甲基类杀虫剂,选择 性抑制昆虫神经系统中的烟酸乙酰胆碱酯酶受体,破坏昆虫中枢神经的正常传导,使之神经麻 痹后死亡。吡虫啉对稻飞虱、蚜虫、叶蝉、蓟马等刺吸式口器害虫及稻纵卷叶螟具有特效““o, 对地下害虫亦有较好的防治效果。由于其优良的内吸性,特别适于种子处理和以颗粒剂施用。 该杀虫剂自投放市场以来,被广泛应用于70多个国家和地区,近年来,引起各国政府和公众的 关注。加强对吡虫啉农药分析方法的研究,对于正确指导制剂的加工和使用,保护环境,延缓抗 药性的发生和发展,避免和减少不必要的农业损失等具有重要的现实意义。20世纪90年代至 今,国内外就吡虫啉的分析方法做了不少工作,本文就关于吡虫啉的分析方法研究进展作一 综述。

固相萃取-液相色谱同时测定鲜烟叶中吡虫啉及啶虫脒的残留量

固相萃取-液相色谱同时测定鲜烟叶中吡虫啉及啶虫脒的残留量

固相萃取-液相色谱同时测定鲜烟叶中吡虫啉及啶虫脒的残留量陈兴江;蔡凯;汪汉成;曹毅;孟见玉;商胜华【摘要】为同时检测鲜烟叶中啶虫脒及吡虫啉的残留量,提高烟叶农残检测效率,采用甲醇∶水(50∶50,V/V)超声提取烟叶样品,经过液液萃取和弗罗里硅土固相萃取净化后,用液相色谱-紫外检测器对2种农药同时进行检测.结果表明:该方法能同时检测到吡虫啉与啶虫脒的残留,检测限达到相关限量标准要求,方法操作简便,准确性和重复性均较好.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2013(041)011【总页数】4页(P78-81)【关键词】吡虫啉;啶虫脒;共检测;液相色谱【作者】陈兴江;蔡凯;汪汉成;曹毅;孟见玉;商胜华【作者单位】贵州省烟草科学研究院,烟草行业烟草分子遗传重点实验室,贵州贵阳550081;贵州省烟草科学研究院,烟草行业烟草分子遗传重点实验室,贵州贵阳550081;贵州省烟草科学研究院,烟草行业烟草分子遗传重点实验室,贵州贵阳550081;贵州省烟草科学研究院,烟草行业烟草分子遗传重点实验室,贵州贵阳550081;贵州省烟草科学研究院,烟草行业烟草分子遗传重点实验室,贵州贵阳550081;贵州省烟草科学研究院,烟草行业烟草分子遗传重点实验室,贵州贵阳550081【正文语种】中文【中图分类】S481+.8新烟碱类杀虫剂是作为后突触烟碱乙酰胆碱受体(nAChRs)的激动剂,作用于昆虫中枢神经系统,具有高效、安全、高选择性等特点[1]。

常用来替代烟草中常用的传统杀虫剂拟除虫菊酯、有机磷及氨基甲酸酯类,主要用于防治刺吸式口器的烟草害虫,如烟蚜、烟草粉虱、烟草叶蝉、烟蓟马、烟盲蝽等[2-3]。

烟草作为一种吸食产品,其安全性越来越受到人们的关注,而农药残留是影响烟叶安全性的主要因素之一,新烟碱类杀虫剂虽然安全性高,但是其对人体的危害不容忽视,此外,近来欧盟由于担心新烟碱类农药对蜜蜂等授粉昆虫造成的潜在风险而有可能提高该类杀虫剂的残留标准或禁止其使用,尤其是噻虫胺、吡虫啉和噻虫嗪。

超声波辅助提取检测海红果中吡虫啉农药残留的研究

超声波辅助提取检测海红果中吡虫啉农药残留的研究

超声波辅助提取检测海红果中吡虫啉农药残留的研究作者:关正萍,王君伟,许江彬,关正来源:《现代食品》 2018年第3期摘要:本研究依照GB/T23379-2009,用乙腈超声提取,提取溶液经过净化,基于高效液相色谱法(HPLC)进行快速检测。

结果表明:最理想的色谱分析条件:色谱柱温度为30 ℃,流动相为甲醇∶水=70 ∶ 30(V/V),检测波长为270 nm,流动相流速为0.4 mL/min。

该方法定量检出最小限度为0.05 mg/kg,标准曲线相关系数为0.999 2。

因此,超声波辅助提取结合高效液相色谱技术是一个准确、迅速、灵敏度强的检测方法,可为果蔬中吡虫啉残留的快速检测做技术支撑。

关键词:海红果;高效液相色谱法;吡虫啉;农药残留;超声波Abstract:The ultrasonic assisted extraction method combined with high performance liquidchromatography method was for the determination of imidacloprid residues in micromalus. This researchadopted the improved GB/T23379-2009 method, extraction with acetonitrile ultrasonic extract by amino solidphase extraction column purification, was detected. The results showed that the measurementresultedof the optimal chromatographic conditions for HPLC, column temperature was 30 ℃ , mobile phase wasmethanol ∶ water = 70 ∶ 30, (V/V), detection wavelength was 270 nm, flow rate was 0.4 mL/min. Theminimum limit of this method is 0.05 mg/kg, the correlation coefficient of the standard curve is 0.999 2.Therefore, ultrasonic assisted extraction combined with HPLC would be an accurate, rapid, high sensitivitydetection method, and provide technical support for the detection of method of imidacloprid residue in fruitsand vegetables products.Key words:Haihong fruit; HPLC; Imidacloprid; Pesticide residues; Ultrasonic中图分类号:S481.8吡虫啉是用来保护植物蔬菜防止害虫侵害的,它可以消灭多种伤害植物的虫子[1]。

吡虫啉-乙酰甲胺磷灌根和注干防治悬铃木方翅网蝽效果及残留研究

吡虫啉-乙酰甲胺磷灌根和注干防治悬铃木方翅网蝽效果及残留研究

吡虫啉\乙酰甲胺磷灌根和注干防治悬铃木方翅网蝽效果及残留研究摘要:以悬铃木为供试植物,采用灌根和树干注射两种方法,测定了乙酰甲胺磷和吡虫啉在对悬铃木方翅网蝽的防治效果及其在植株内的动态。

结果表明,无论是采用灌根还是树干注射方式施药,施药后2种药剂在悬铃木叶片中的含量逐渐增加,乙酰甲胺磷在药后7d叶片中含量最高,吡虫啉在药后11d叶片中含量最高。

防效表明,药后40d内,6种处理均可有效控制悬铃木方翅网蝽的危害。

关键词:悬铃木方翅网蝽;灌根;树干注射;农药残留量;防效Study on Effects and Residue Effects of Root-irrigating and Trunk-injecting of Imidacloprid and Acephate for Control of Corythucha ciliate(Say)Abstract:DistributionofimidaclopridandacephateinPlatanusanditscontrol-effectagainstCorythuchaciliata(Say)weredeterminedwithmethods of root-irrigatingandtrunk-injectingrespectively.Theresultsshowedthataftertreated,thetwopesticidesincreasedgraduallyinleaveswithroot-irrigatingortrunk-injecting.Themaximum residuesofacephateandimidaclopridwereappeared respectivelyinthe7thdayand11thdayaftertreated.ThecontroleffectsshowedthatthedamageofCorythuchaciliatecouldbecontrolledbysixtreatmentswithinfortydays.Keywords:Corythuchaciliata(Say);root-irrigating;trunk-injecting;pesticideresidue;controleffect悬铃木方翅网蝽[Corythuchaciliate(Say)]是新发现的侵入我国的林业有害生物,已扩散蔓延至上海、浙江、江苏、贵州、湖南、湖北、河南和重庆等省(市),该虫以成虫和若虫群集在叶片背面刺吸汁液为害,受害后叶正面形成许多密集的白色细小斑点,背面呈现锈黄色斑,抑制寄主植物的光合作用。

农药残留论文 蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展

农药残留论文 蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展

蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院 化学工程与工艺专业 学生:朱健健 学号:0932210078摘要:吡虫啉是常用的烟碱类农药。

其检测方法有气相色谱法,液相色谱法,电化学法等等。

本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。

为新方法的建立提供技术保障。

关键词:农药残留 农药检测技术 吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一,特别是中国加入WTO以来,由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生,这严重地阻碍了我国对外贸易的发展;另外,农药及其残留也会对人体产生毒害作用,严重危害国民健康。

化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。

但是,由于长期和大量地使用化学农药,致使一些性质较为稳定,对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分,在动植物体内,甚至在人体内不断积累。

烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂,用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。

2003年,烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类,上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。

吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表(结构如图1所示),其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位(仅低于草甘膦)。

该类农药的残留问题越来越受到重视,如日本开始实施“肯定列表制度”,对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。

但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。

图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展:烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂,用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。

而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。

在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。

吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法:固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法:通过联用,充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。

我国果蔬农药残留研究现状及安全措施

我国果蔬农药残留研究现状及安全措施

我国果蔬农药残留研究现状及安全措施摘要:果蔬农药残留来源、消解途径、污染现状、主要的分析方法、残留标准和安全措施是影响果蔬食品安全的重要因素。

关键词:水果;蔬菜;农药残留现状;分析;安全措施我国是水果和蔬菜生产和消费大国,水果年产量达1.5亿吨,蔬菜年产量超过6亿吨。

农药是果蔬菜生产的必要保障,因此水果蔬菜农药残留状况为专业科技工作者和广大老百姓所关注。

科学的认识农药残留污染源与现状、残留成分在果蔬生长和贮存期的降解与迁移途径、残留分析方法和安全标准,以及了解果蔬农药残留简易处理措施等知识有助于果蔬食用安全。

1 我国果蔬农药残留的污染源1.1 直接污染源果蔬农药残留直接来源于为防除果蔬田地的杂草、害虫和植物病等施用的除草剂、杀虫剂和抗菌剂等。

这些农药通过植物茎、叶和果皮渗透到植物体内形成残留。

有些农药在播种前期或播种时施用在土壤中,如芽前除草剂和防除地老虎的杀虫剂。

这些农药成分通过植物的根吸收到植物体内形成残留。

有些农药是果蔬贮存期为防腐烂,施用的抗菌剂和保鲜剂等,这些农药通过果蔬的表皮渗透到植物体内形成残留。

1.2 间接污染源果蔬农药残留的间接来源是环境中农药残留转移。

环境的水体、土壤残留农药、空气飘尘和雨水带来的农药都可以转移至植物体内。

环境污染源比较复杂。

地域不一样,环境影响情况也不一样。

如水生蔬菜莲藕、菱角等品种因种植地多是低洼湿地,本身较少施用农药,洼地积水来自四面八方,农药残留主要来自于水体,成分也较复杂。

环境残留农药通过根吸收,也通过茎叶表皮渗透方式转移到植物体内。

2 我国果蔬农药残留的迁移、降解途径与残留现状2.1 农药残留的迁移与降解现代农药有效成分是有机物,当农药施用后,受环境影响,会发生不同程度的降解或迁移,其残留量随时间推移而降低。

植物茎、叶、果实体表农药,经风吹飘散,随雨水淋洗进入地下,从而减少残留量;由于日光照射,农药分子发生光分解,以及和空气中的氧气发生氧化作用而分解;进入植物体的农药可能被植物体内的某种酶分解,或者被植物体内的酸性介质水解。

吡虫啉的残留检测研究

吡虫啉的残留检测研究

吡虫啉的残留检测研究摘要:吡虫啉农药的各种制剂在我国得到了广泛的应用,其产品质量及在农产品和环境中的残留问题日益引起重视,本文对其农药质量检测、环境代谢及在农产品中的残留分析研究作了详细介绍。

指出提高科学用药水平,加强残留监测,强化生产监控,可以有效地减少吡虫啉等大用量农药对农产品和环境的残留污染,保证农产品的质量安全。

关键词:吡虫啉残留检测吡虫啉(imidacloprid)又称咪蚜胺、蚜虱净,是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂,主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体,阻断神经系统传导,造成死亡,具有内吸、触杀和胃毒作用,可用于种子和土壤处理及直接喷雾,广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上,对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果,具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。

吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。

但是由于大量使用,某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性,特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。

因此使用吡虫啉防治这类害虫时,为了提高防治效果而加大使用剂量,从而容易造成其在农作物上的残留。

1、吡虫啉农药的质量检测吡虫啉杀虫剂在我国相关农作物害虫防治上发挥了重大俢,已成为我国主要农药品种之一,随关吡虫啉杀虫剂大量应用,人们对其质量提出了更高的要求,近年来对吡虫啉农药质量检测方法的研究较多。

沈阳化工研究院负责起草的三项行业标准(HG 3670、HG 3671、HG 3672)已于2001年3月1日开始实施,分别对原药、可湿性粉剂、乳油的外观、有效成分、悬浮率、润湿时间、细度、酸度或碱度、干燥减量、加速贮存试验、热贮稳定性等项目的检测方法做了详细的规定,标准实施几年来,对规范企业生产、提高农药质量起到了重要作用。

探究不同清洗和加工方式对苹果中残留吡虫啉的去除效果

探究不同清洗和加工方式对苹果中残留吡虫啉的去除效果
在 对 果 蔬 进 行 清 洗 时, 所 使 用 农 药的性质会对清洗方式产生重要影响, 了解农药所具有的理化性质能够增强 清洗方式的针对性,让残留在果蔬中 的农药大幅降低,避免出现农药残留 导致的人体损伤。
3 结语
通 过 上 述 研 究 我 们 发 现, 使 用 的 清洗方式不同对苹果中吡虫啉具有不 同的去除效果,先用清水浸泡之后再 洗涤能够实现最佳的去除效果,这是 由于在酸性条件中吡虫啉具有较好的 稳定性。将苹果在不同溶液中浸泡, 如果时间超过 30 min,浸泡效果随时 间不会发生显著变化。这是因为吡虫 啉具有固定的溶解度,脂水分配系数 相对较低,呈现出亲水性,将苹果浸 泡在清水中,很容易将残留农药溶解 在水中,因此,浸泡之后冲洗能够将 苹果所含有的吡虫啉最大程度去除, 所以在食用苹果时可以预先将其浸泡 在水中或食醋中,实现农药的去除。 研究所采用的五种苹果处理方式与人 们的生活极为贴近。采用去皮的方法 能够获得显著的吡虫啉去除效果,这 是因为残留吡虫啉大多聚集在苹果皮 上,把苹果皮削去能够直接将上面所 附着的残留物除去。由此可知,在我 们日常食用苹果时应当选择效果显著 的方法来处理苹果,减少残留吡虫啉 对人体的伤害。该项研究能够为农产 品的合理清洗提供依据,实现更加准 确的食品风险评估。
关键词:清洗;加工;苹果;吡虫啉;去除效果
当前人们对食品安全予以了高度 关注,在很多农产品中都存在农药残 留的问题,这就需要重视最终食品的 加工处理方法。在常用的食品加工中 会应用清洗、高温等方式,实现农产 品中农药的降低。因此,在食品食用 时除了要对初级农产品中的农药残留 进行控制,还需要了解加工过程中农 药的动态残留。在日常生活中,清洗 是最常用的食品除农药方法,但具体 的清洗方法还会影响到最终的农药残 留量,这就需要对经过不同处理之后 的农药含量进行测定,选择最优方法 保证人体健康。

蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测【摘要】本文针对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测进行研究。

在分别阐述了研究背景、研究意义以及研究目的。

在详细介绍了有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药的种类和残留量,以及快速检测技术的发展。

还探讨了蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的危害和现有快速检测方法的局限性。

在提出了发展更快速、灵敏的检测方法、加强对农药残留的监管措施以及保障蔬菜食品安全的重要性。

通过本研究,有望为解决蔬菜中农药残留问题提供有效的应对措施,保障公众健康。

【关键词】关键词:有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、农药残留、快速检测技术、蔬菜、食品安全、监管措施1. 引言1.1 研究背景农药残留一直是蔬菜安全问题中备受关注的话题。

随着人们生活水平的提高,蔬菜的需求量也越来越大,为了提高产量和保护作物免受病虫害的侵袭,农民逐渐使用了大量的农药。

农药残留却成为一个令人担忧的问题。

有机磷及氨基甲酸酯类农药是常用的农药之一,它们在农作物生长过程中被广泛使用,而这些农药具有较强的毒性,对人体健康产生潜在风险。

目前,我国蔬菜中农药残留问题严重,尤其是有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量较高。

据统计,蔬菜中有机磷类农药残留超标的情况时有发生,部分蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量也存在较大的波动。

对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测势在必行。

通过对不同农产品中农药残留问题的分析研究,可以有效提高农产品质量安全,保障食品安全,减少对人体健康的潜在风险。

开展蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测研究,对于促进农产品质量安全和人民身体健康至关重要。

1.2 研究意义有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前农业生产中广泛使用的农药种类,其在提高农产品产量和质量方面发挥着重要作用。

随着农药残留对人体健康的不良影响逐渐被重视,快速、准确地检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的方法显得尤为重要。

本研究的意义主要表现在以下几个方面:蔬菜是人们日常生活中不可缺少的食品,而农药残留会对人体健康产生潜在威胁,因此必须对蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行及时检测,以保障消费者的健康。

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态杜蕙;孙新纹;吕和平;漆永红;杨发荣【摘要】采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态.结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d.采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标.【期刊名称】《甘肃农业科技》【年(卷),期】2010(000)009【总页数】3页(P3-5)【关键词】吡虫啉;番茄;残留;降解【作者】杜蕙;孙新纹;吕和平;漆永红;杨发荣【作者单位】甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070;甘肃省植保植检站,甘肃,兰州,730020;甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070;甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070;甘肃省农业科学院植物保护研究所,甘肃,兰州,730070【正文语种】中文【中图分类】S482.3;S641.2吡虫啉(imidacloprid)属新烟碱类杀虫剂,作用于昆虫烟碱型乙酰胆碱受体,具有胃毒和触杀作用;具内吸性,对蚜虫等刺吸式害虫有特效。

除此而外,对鞘翅目、双翅目和鳞翅目的多种害虫也有效,且毒性低、持效期长、杀虫谱广,可在蔬菜、水稻、棉花等多种作物上使用。

随着高毒农药的全面禁用,该农药成为目前生产中防治蚜虫的首选药剂,对蚜虫有很好的防治效果,其在植物产品中的残留问题也成为关注的焦点。

2009年我们研究了吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态,以期为其安全合理使用提供依据。

1 材料与方法1.1 试验材料供试10%吡虫啉可湿性粉剂由江苏镇江农药厂有限公司生产,吡虫啉标准品由农业部农药检定所提供,含量98.6%。

指示作物为番茄,品种为佳粉。

1.2 试验设置和样品处理试验共设10%吡虫啉可湿性粉剂推荐剂量225 g/hm2(低剂量)、加倍剂量450 g/hm2(高剂量),喷清水(对照)3个处理,重复3次,小区面积15 m2。

新烟碱类杀虫剂吡虫啉的残留危害及降解特性分析

新烟碱类杀虫剂吡虫啉的残留危害及降解特性分析

新烟碱类杀虫剂吡虫啉的残留危害及降解特性分析丁绍武; 张鹏【期刊名称】《《现代农业科技》》【年(卷),期】2019(000)019【总页数】3页(P121-123)【关键词】吡虫啉; 烟碱类杀虫剂; 残留危害; 降解【作者】丁绍武; 张鹏【作者单位】山东万豪化工股份有限公司山东商河251600【正文语种】中文【中图分类】S482.3新烟碱类杀虫剂(neonicotinoid insecticides)作为一类新的化学杀虫剂,在20世纪90年代初进入市场,是继有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类杀虫剂之后的一类新兴农药[1]。

该类杀虫剂起源于植物源杀虫剂烟碱,但由于烟碱有高毒、杀虫活性低、成本较高等缺点而一直不被推崇。

此后,科学家通过不断研究烟碱分子独特的作用机理,并对其结构进行修饰,最终获得了目前普遍使用的新烟碱类杀虫剂。

近30年来,随着高毒农药在全球市场的逐步淡出,新烟碱类杀虫剂已经在世界范围内成为最具活性、发展最快、销售最广的新品种之一,占全球杀虫剂市场份额的26%左右[2],并且产量仍在持续上涨。

1 理化性质吡虫啉(imidcloprid),又名 1-(6-氯吡啶-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺(图1),是德国拜耳公司和日本特殊农药公司于1984年共同开发研制的第1个新烟碱类杀虫剂,主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫,如蚜虫、叶蝉、蓟马、白粉虱及马铃薯甲虫和麦秆蝇等。

吡虫啉分子式为C9H10ClN5O2,相对分子质量为255.67,纯品外观为白色或无色晶体,有微弱气味,熔点为143.8℃(晶体形式1)或136.4℃(晶体形式2),蒸气压0.2μPa(20℃),密度1.543 g/cm3(20℃),其在水中的溶解度较小,为0.51 g/L(20℃),易溶于二氯甲烷、异丙醇、甲苯、正己烷等有机溶剂,在25℃、pH值5~7的条件下性质较为稳定。

目前市场常见剂型有1.1%胶饵、2.5%可湿性粉剂、10%可湿性粉剂、5%乳油、20%浓可溶性粉剂等。

高效液相色谱法测定吡虫啉杀蟑饵剂

高效液相色谱法测定吡虫啉杀蟑饵剂

农药研究Pesticide Science and Administration2021,42(2)高效液相色谱法测定毗虫財杀嶂饵剂许杰妤1,王广成2*(1-成都彩虹电器(集团)股份有限公司,四川成都610045;2.四川省农药检定所,四川成都610041)Determination of Imidacloprid in CocCroacC bad by HPLC MethodXu Joy?(Chengdu Rainbow Appliance(Group)Shares Co.,LTD,Chengdu Sichuan610045,Chcna)Wang Guangcheng(Institute for the Control of Agrochemical of Sichuan Province,Chengdu SWhuan610041,China)Abstract:The HPLC method for detennination of imidacloped in cockroach bail was established.Thecmcdailopecd cn ihetampletwatdeieemcned byC18tiacnle t iolumn and UV-abtoebaniede-tector at220nm using an intema1standard method.The mixture of acetonitole-water was used asihemobclepha$eTheee$uli$howed ihaiihe$iandaed deecaicon oo0.0105,eaecaicon ioe o cicenioo0.48%,and ihemean eeioeeeyoo99.73%wa$obiacned.Thc meihod$howed iheadeaniage$oohcgh peeiccon and aiiueaiy,ioneencenieand good$epaeaicon.Key words:cockroach bail;imidacloped;HPLC;analysis摘要:建立了高效液相色谱测定杀A饵剂中卩比虫咻含量的分析方法。

固相萃取液相色谱法检测大蒜中吡虫啉的残留量及市场调查

固相萃取液相色谱法检测大蒜中吡虫啉的残留量及市场调查

提取液直接过固 相萃取(SPE 柱的办法, ) 使样 品中的硫化合物被小柱吸附, 起到净化的作 用。 2.4 洗脱液选定 试验 取待净化样品通过C一 , , 8 1 J 性 分别采用 丙酮、V( 丙酮) : V (正己烷)= 7 : 3、V (丙 酮) : V(正己 烷)= 1 : 1、 V(丙酮) : V(正己
2.6 回 试验 收率 将3 个质 量浓度水平的毗虫琳标准样品 分别添加于样品中。进行样品处理后 , 每个 试样重复测试3次. 回收率试验结果见表2. 表 2 显示添加3 个质量浓度水平的毗虫琳标准样 品的回 收率在8 . 7% 一 . 8% , 3 3 9 相对标准偏
差为 2. 1一 . 3, 4 表明方法的重现性较好。
2 结果与讨论 2 1 检测波 确定 长的 通过紫外吸收光谱扫描毗虫琳在2 8 n 6 m
处有最大吸收峰, 因此选择 268nm 作为检侧 波长。
y= 1965.6x+1055.7R2二 0.9951(其中x
为进样标准溶液质t 浓度, 为峰面积). y
2.2 流 选 速的 择
在保障毗虫琳被充分检出的同时, 考虑色 谱柱所能承受的压力, 又尽量缩短每个样品的
项丽 唐建设
毗虫琳是一种广谱、高效、低毒、内 吸 性强, 效期长的杀虫剂。由 拜耳公司 残 德国 与日 本特殊农药公司共同研发而成。它能有 效地防治蚜虫、叶蝉、飞虱等刺吸式口器害 虫. 它可扰乱昆虫正常的神经活动, 昆虫因长
期兴奋过度而引起死亡, 可在拘祀、蔬菜、水
重燕馏水. 甲 醉为色谱纯, 丙酮, 正己烧。 毗 虫 标准溶 琳 液:准确 毗虫 称取 琳标准品0. 1仪 刃 9(纯度》9 %), 醉溶解定容至 1( 1 为 9 用甲 ) X llL, 毗虫琳 1.00 / L 的标淮储备液 , 9 再根据检洲 要求用甲 醉稀释成相应的标准工作溶液。

百香果果肉中农药残留分析和风险评估

百香果果肉中农药残留分析和风险评估

百香果果肉中农药残留分析和风险评估林 青1,2,梁晓涵1,2,王 丹1,2,符金玉1,2,伍立锋1,2*(1.海南省食品检验检测中心,海南海口 570314;2.国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全),海南海口 570314)摘 要:目的:了解百香果中农药残留污染情况,评估其农药残留风险。

方法:采集11批百香果,依据GB 23200.121—2021采用超高效液相色谱-串联质谱法对31种农药进行检测,并采用食品安全指数法对检出的农药进行风险评估。

结果:在监测的31种农药中共有8种农药被检出,检出率为25.8%,检出的农药分别为噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、唑虫酰胺、霜霉威、多菌灵、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉。

结论:食品安全指数数值远小于1,表明此次检测的百香果样品不会造成食用安全风险。

关键词:百香果;农药残留;风险评估Pesticide Residue Analysis and Risk Assessment inPassiflora edulisLIN Qing1,2, LIANG Xiaohan1,2, WANG Dan1,2, FU Jinyu1,2, WU Lifeng1,2*(1.Hainan Institute for Food Control, Haikou 570314, China; 2.Key Laboratory of Tropical Fruits and VegetablesQuality and Safety for State Market Regulation, Haikou 570314, China) Abstract: Objective: To understand the pollution of pesticide residues in Passiflora edulis and evaluate the risk of pesticide residues. Method: Eleven batches of Passiflora edulis were collected. According to the GB 23200.121—2021, 31 pesticides were detected by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method, and the risk assessment of the detected pesticides was carried out by food safety index method. Result: A total of 8 pesticides were detected in 31 monitored pesticides, with a detection rate of 25.8%. The detected pesticides were clothianidin, imidacloprid, thiamethoxam, tolfenpyrad, propamocarb, carbendazim, pyraclostrobin and dimethomorph. Conclusion: The food safety index value is far less than 1, indicating that the tested Passiflora edulis samples will not cause food safety risks.Keywords:Passiflora edulis; pesticide residue; risk assessment百香果又名西番莲(Passiflora edulis Sims),是一种生长于热带地区的常绿藤本植物,其原产地为北美洲的安的列斯群岛,在我国主要种植在两广、福建、海南、云南等地[1]。

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽【摘要】文章以吡虫啉与高效氯氟氰菊酯为代表,对其在果蔬中的残留现状及检测技术进行了综述,着重介绍了QuEChERS-色质联用技术的实际应用研究进展.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2019(035)001【总页数】6页(P226-231)【关键词】吡虫啉;高效氯氟氰菊酯;残留;检测技术;QuEChERS-色质联用技术【作者】龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽【作者单位】中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712【正文语种】中文当前果蔬种植中存在农药施用不合理的问题,部分种植地生态环境遭到严重破坏,病虫害发生较为严重,并呈逐年上升趋势[1]。

种植户为防止病虫害进一步蔓延扩大,往往会加大农药施用剂量和次数,这无疑会加剧农药抗性风险,并致使农残量剧增、加大对人体健康的潜在风险。

烟碱类和菊酯类农药是优良的杀虫剂,在防治同翅目等小型昆虫方面占有重要地位。

基质效应对六种蔬菜中啶虫脒和吡虫啉检测的影响

基质效应对六种蔬菜中啶虫脒和吡虫啉检测的影响
乙腈、甲酸(Optima LC/MS,Fisher公司);乙酸、氯化钠 (分析纯,上海国药集团公司);农药标准品:啶虫脒和吡虫啉 (质量浓度均为10μg/mL,农业部环境保护科研监测所)。
供试蔬菜:黄瓜、番茄、菠菜、胡萝卜、花菜和豇豆,购自 安阳市永明路麦多超市。 2.3 实验方法 2.3.1 基质的制取方法。取蔬菜样品可食用部分材料,6种蔬菜 分别取3kg左右,用干净的布擦去表面的附着物,采用对角线分割 法,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样。参 照GB/T23584-2009方法,准确称取5g试样于离心管中,加入5mL 乙酸-乙腈(1+99,v/v)溶液,摇匀、超声波提取15min,加入5g
氩气。具体参数见表2。
表2 质谱参数
项目
母离子 子离子 (m/z) (m/z)
碰撞能量/eV 锥孔电压/V
56.0
14
36
啶虫脒 223.0
126.0*
20
36
175.1
22
46
吡虫啉 256.1
209.1*
14
46
注:*为定量离子。 2.4 试验设计
利用试验所述仪器条件对1、2、5、10和50ng/mL等5个浓度水 平的基质标样和溶剂标样进行测定,分别记录啶虫脒和吡虫啉基 质标样和溶剂标样的峰面积,计算6种供试蔬菜样品的基质效应。
农业开发与装备 2018年第4期
试验研究
基质效应对六种蔬菜中啶虫脒和吡虫啉检测的影响
王圆圆 (安阳市农产品质量安全检测中心,河南安阳 455000)
摘要:以番茄、黄瓜、菠菜、胡萝卜、花菜和豇豆等6种典型蔬 菜为试样,使用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测 (MRM)模式下快速检测啶虫脒和吡虫啉农药残留。在1、2、 5、10和50ng/mL等5个浓度水平下分析6种蔬菜基质对啶虫脒和吡 虫啉农药产生的基质效应。6种蔬菜对5个质量浓度下啶虫脒和吡 虫啉的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,其基质效应 为0.32~1.26。基质效应的强弱与农药及蔬菜的种类有关。在对蔬 菜中啶虫脒和吡虫啉残留检测时,建议采用基质配制的标准品进 行定量检测,从而保证检测结果的准确性。 关键词:蔬菜;基质效应;超高效液相色谱-串联质谱 1 前言
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吡虫啉的残留检测研究
摘要:吡虫啉农药的各种制剂在我国得到了广泛的应用,其产品质量及在农产品和环境中的残留问题日益引起重视,本文对其农药质量检测、环境代谢及在农产品中的残留分析研究作了详细介绍。

指出提高科学用药水平,加强残留监测,强化生产监控,可以有效地减少吡虫啉等大用量农药对农产品和环境的残留污染,保证农产品的质量安全。

关键词:吡虫啉残留检测
吡虫啉(imidacloprid)又称咪蚜胺、蚜虱净,是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂,主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体,阻断神经系统传导,造成死亡,具有内吸、触杀和胃毒作用,可用于种子和土壤处理及直接喷雾,广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上,对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果,具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。

吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。

但是由于大量使用,某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性,特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。

因此使用吡虫啉防治这类害虫时,为了提高防治效果而加大使用剂量,从而容易造成其在农作物上的残留。

1、吡虫啉农药的质量检测
吡虫啉杀虫剂在我国相关农作物害虫防治上发挥了重大俢,已成为我国主要农药品种之一,随关吡虫啉杀虫剂大量应用,人们对其质量提出了更高的要求,近年来对吡虫啉农药质量检测方法的研究较多。

沈阳化工研究院负责起草的三项行业标准(HG 3670、HG 3671、HG 3672)已于2001年3月1日开始实施,分别对原药、可湿性粉剂、乳油的外观、有效成分、悬浮率、润湿时间、细度、酸度或碱度、干燥减量、加速贮存试验、热贮稳定性等项目的检测方法做了详细的规定,标准实施几年来,对规范企业生产、提高农药质量起到了重要作用。

目前农药中吡虫啉含量的测定主要是利用高效液相色谱法(HPLC)检测,吡虫啉在254~270nm附近有最大吸收峰。

利用甲醇+水或乙腈+甲醇+水为流动相,也有根据色谱分离柱的不同添加一定量的二乙胺改善其分析条件。

该方法简单易行,具有较好的准确度和精密度,也可用内标法或外标法同时测定混配制剂中多种有效成分含量,如蚜虱绝乳油中的吡虫啉和辛硫磷,病虫灵可湿性粉剂中的吡虫啉、多菌灵,以及各种制剂中的吡虫啉和仲丁威,吡虫啉和灭多威的含量等,在企业生产和质量监控上得到了广泛应用。

另外,也可以采用极谱法、电化学法以、电泳法等方法来检测农药中吡虫啉的含量。

郑修文等人利用单扫描极谱法测定吡虫啉含量,吡虫啉在单扫描极谱仪上在-0.95V(vs,SCE)处有一吸附还原波,在1.2×10-4~5.0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系(相关系数为0.9941),利用该种方法对吡虫啉农药进行测定,取得令人满意的结果。

黄志英等人对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究,利用吡虫啉在玻碳电极上有吸附的性质,在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量。

傅小芸等人采用铬酸钠和十四烷基三甲基溴化铵作为介质,则吡虫啉光降解产物中[Cl-]和[NO3-]的浓度随光照时间的增加而增
大并趋于一恒定值,依此原理建立了吡虫啉光降解产物中无机阴离子的毛细管电泳分析方法,可以间接检测吡虫啉的含量。

2、吡虫啉的环境代谢
近年来,农药残留和环境污染问题受到社会各界的广泛重视,吡虫啉作为一种在多种作物上广泛应用的杀虫剂,其在环境中和农产品上的残留问题也日益受到人们的重视。

目前已经开展了吡虫啉的环境行为及其在稻谷、蔬菜、水果、茶叶、烟草等农产品中残留量检测的研究。

刘惠君等人用直接吸收法测定了吡虫啉对土壤呼吸强度的影响,结果表明吡虫啉及其代谢产物均属于低毒或无实际危害的农药,对土壤微生物影响较小,吡虫啉对土壤呼吸的抑制作用与其浓度成正比,同时吡虫啉水解产物对土壤呼吸的影响小于其亲体。

抑制作用随着时间的推移逐渐减小,当吡虫啉处理13天后土壤呼吸强度基本恢复。

吡虫啉对土壤过氧化氢酶活性的影响也要大于其水解和光解产物,降解后会降低对供试土壤的生态环境的影响(郑巍等)。

朱忠林等人研究结果表明,吡虫啉水相溶液的光解半衰期为6.81小时,呈一级反应动力学反应,碱性缓冲溶液中的水解比酸性更快,pH值为9时,半衰期为8.0天,不同的土壤类型对其降解速度也有影响,如吡虫啉在东北黑土、太湖水稻土和江西红壤中的降解半衰期分别为10.7天、11.1天和4.1天。

吡虫啉与土壤中有机质的结合是其在土壤中吸附主要因素,其它因素影响较小,吡虫啉能与腐殖酸作用发生电荷转移,与腐殖酸羟基形成氢键(宣日成等)。

单正军等人对吡虫啉的环境行为研究如吸附性、移动性、挥发性及其土壤降解、水解、光降解进行了深入研究,对其进行了农药的环境安全评价,认为吡虫啉对环境影响较小,是种比较安全的农药。

3、吡虫啉的残留检测
吡虫啉等新型农药在农产品和土壤等环境中的残留量及残留动态是当前农药残留研究的热点之一,法国国家研究学院(CNRS)开发了检测吡虫啉的测试方法,最低检测浓度为0.0001 mg/kg,研究表明,处理一年后,植物中仍可测到平均为0.005 mg/kg的吡虫啉剂量。

由于吡虫啉的土壤滞留性,在使用三年后仍可在未直接施药的作物中检出残留物。

法国考虑到吡虫啉对蜜蜂的不利影响,早在1999年就暂停了吡虫啉在向日葵上使用。

而美国环保署(EPA)规定的大豆中吡虫啉及其代谢物的混合残留物残留最高限量为1.0mg/kg。

国内在这方面也已进行了大量研究。

戴华等人采用超声波提取、固相萃取净化、经配有二极管阵列检测器的HPLC定量,测定稻谷中吡虫啉农药残留量,方法简便,快速,净化效果好,回收率大于80%。

陈道文等人以二氯甲烷为提取剂、氧化铝柱净化、反相HPLC测定方法研究了吡虫啉在蔬菜上的残留及动态。

平均添加回收率为89%~95%。

各处理最终残留量(30天)均低于0.01mg/kg,半衰期为2.1~2.9天。

张金林等人进行了吡虫啉在苹果上残留动态研究,最小检出量为0.12ng,苹果中最低检出浓度为0.0048 mg/kg,方法快速、灵敏、重现性好,平均添加回收率为87%~101%,变异系数为3.26%~16.17%。

吡虫啉用于防治苹果上的蚜虫,收获间隔期21天,苹果上残留量低于允许量0.5 mg/kg,使用安全。

石春华等人检测了在喷药后 7天、14天茶叶中的吡虫啉残留量,结果表明,用药后 7天其残留均低于我国有关国家规定的 MRL值。

杨红等人采用溶剂提取、中性氧化铝的柱层析净化、再用HPLC定量分析了吡虫啉在烟草中的残留动态,添加回收率可达到87%~92%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,半衰期为3~4天,喷药一个月后,最终残留量均低于0.01 mg/kg。

这些工作为我们改进施药方法,建立科学的用药规程提供了科学的依据。

目前,我国加快了高毒有机磷农药的淘汰,按照“十五”规划,有机磷农药5个高毒品种(甲胺磷、
久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧乐果)的总产量要到2005年要削减80%以上,这将为我国发展高毒有机磷农药替代品种提供巨大的市场,替代农药品种的登记呈现上升趋势。

高效低毒杀虫剂将得到愈来愈广泛的应用,如吡虫啉、吡虫清、杀扑磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、定虫隆等,其中吡虫啉的开发和推广最为成功。

吡虫啉虽然对蚤类和鱼类安全,但对家蚕和虾类高毒,对蜜蜂的毒性较高。

例如向日葵中吡虫啉在0.003mg/mL浓度下就足以干扰蜜蜂的摄食活动,因此必须禁止在桑园附近及蜜蜂活动区域使用吡虫啉农药。

田间使用吡虫啉时,也要严防药液流入河塘,以免污染水源对虾类造成危害。

随着我国吡虫啉农药使用量的增加,其在农产品中的残留问题也逐渐引起人们的重视。

因此,提高人们科学用药水平,加强残留监测,强化生产监控,可以有效地减少吡虫啉等大用量农药对产品和环境的残留污染,保证农产品的质量安全,保障广大消费者的利益和健康。

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