锆石U-Pb定年
锆石U-Pb定年工作原理及方法
“同位素年代学＝提供年龄数据”。
许多地质学家的想法,一种错误的认识！
同位素年代学需要同位素和地质两方面 的知识结构。
年龄表
数据内容 数据排列顺序 有效位数 样品多时，最好一个样品有一个表头 表注 >1.2Ga (or >1.4 Ga)锆石，尽可能用 7/6年龄，而不是上交点年龄
科学性和有利于读者阅读
鲁西地区新太古代晚期岩浆事件 （Wan et al., 2010）
鲁西地区新太古代早期岩浆事件 （万渝生未发表）
滹沱群底砾岩中石英岩砾石的碎屑锆石阴极发光图像 （万渝生等，2010）
万东 渝焦 生群 等浅 ，变 质 碎 屑 ）沉 积 岩 中 碎 屑 锆 石 特 征
( 2010
长城系
所有数据
鞍山地区古元古代变质辉长岩的斜锆石 和锆石阴极发光图像（董春艳等，2012）
鞍山地区古元古代变质辉长岩的斜锆石 和锆石二次电子图像（董春艳等，2012）
鞍山地区古元古代变质辉长岩的斜锆石 和锆石年龄图（董春艳等，2012）
鲁西新太古代变质辉石岩的锆石阴极发光和年龄图 （万渝生等，未发表）
大青山地区变质超基性岩石的锆石阴极发光和年龄图 （Wan et al., 2013）
锆石U-Pb定年
万渝生
为什么锆石U-Pb定年可信?
1、U-Pb体系 2、锆石
Zircons are forever!
锆石是最理想的测年对象
最常见副矿物，广泛存在于不同地质体中 抗风化能力强 无或很低的普通铅，而U含量适当 U-Pb同位素体系保存良好 可判断体系是否封闭 应用CL等方法，可对锆石进行成因研究 SHRIMP等原位分析方法应用
胶东中生代玲珑超单元二长花岗岩中锆石阴极发光图像
锆石U-PB测年-PPT课件-PPT精品文档
图5 麻粒岩相变质锆石CL特征 (a)扇形分带， (b)面状分带， (c)冷杉状分带，
(d) 弱分带或无分带
榴辉岩相变质增生锆石一般为半自形、椭圆形 和它形等，内部分带特征主要有无分带(6(a))、弱 分带(6(b))、云雾状分带(图6(c))或片状分带(图6}d) 等。角闪岩相变质增生锆石通常具有规则的外形， 且以柱面发育为其主要特点，在CL图像中一般为 无分带或弱分带的特征(图7)。
但是锆石发生重结晶作用的区域不仅仅是发生过蜕晶化作用的区
域，在没有发生蜕晶化作用的晶质锆石区域同样可以发生重结晶作 用，只是发生重结晶作用需要较高的温度和、或较长的流体作用时 间。
由于变质重结晶过程中只是锆石晶格的重新调整，没有新的锆石
生成，因此重结晶锆石往往为自形到半自形，且外形与原岩岩浆锆 石环带形状相似，与原岩锆石之间没有明显的生长界限。同时，变 质重结晶锆石区域的CL强度比原岩锆石明显增强，内部结构一般为 无分带、弱分带、斑杂状分带或海绵状分带等，局部有岩浆环带的 残留, 见这些变质特征的锆石区域切割原岩锆石的振荡环带(图 12(a) 。在重结晶锆石与原岩锆石之间有时会出现弱CL强度的重结 晶前锋(图12(b))，而变质增生锆石则是指变质过程中发生成核和结 晶作用，有新的锆石从周围的介质中结晶出来。所以变质新生锆石 具有多晶面状-不规则状-规则外形，与原岩残留锆石之间界限清楚， 不同变质环境中增生的锆石有其特征的外形和内部结构，且受变质 锆石形成时的温度条件和寄主岩石的化学性质制约(图12(c), (d))。
岩浆锆石通常为半自形到自形，粒径20～ 250μm。产于金伯利岩及其相关岩石中的锆石常 为它形(少数情况下为半自形)，较大的粒径(毫米级 到厘米级)。部分基性一超基性岩中的锆石同样具
SIMS锆石U-Pb定年方法-中国科学院地质与地球物理研究所
SIMS锆石U-Pb定年方法用于U-Pb年龄测定的样品（号码）用常规的重选和磁选技术分选出锆石。
将锆石样品颗粒和锆石标样Plésovice (Sláma et al., 2008) (或TEMORA, Black et al., 2004）和Qinghu (Li et al., 2009）粘贴在环氧树脂靶上，然后抛光使其曝露一半晶面。
对锆石进行透射光和反射光显微照相以及阴极发光图象分析，以检查锆石的内部结构、帮助选择适宜的测试点位。
样品靶在真空下镀金以备分析。
U、Th、Pb的测定在中国科学院地质与地球物理研究所CAMECA IMS-1280二次离子质谱仪（SIMS）上进行，详细分析方法见Li et al. (2009)。
锆石标样与锆石样品以1:3比例交替测定。
U-Th-Pb同位素比值用标准锆石Plésovice (337Ma, Sláma et al., 2008（或TEMORA (417Ma, Black et al., 2004)）校正获得，U含量采用标准锆石91500 (81 ppm, Wiedenbeck et al., 1995) 校正获得，以长期监测标准样品获得的标准偏差（1SD = 1.5%, Li et al., 2010）和单点测试内部精度共同传递得到样品单点误差，以标准样品Qinghu (159.5 Ma, Li et al., 2009) 作为未知样监测数据的精确度。
普通Pb校正采用实测204Pb值。
由于测得的普通Pb含量非常低，假定普通Pb主要来源于制样过程中带入的表面Pb污染，以现代地壳的平均Pb同位素组成(Stacey and Kramers, 1975)作为普通Pb组成进行校正。
同位素比值及年龄误差均为1σ。
数据结果处理采用ISOPLOT软件（文献）。
参考文献Black, L.P., Kamo, S.L., Allen, C.M., Davis, D.W., Aleinikoff, J.N., Valley, J.W., Mundil, R., Campbel, I.H., Korsch, R.J., Williams, I.S., Foudoulis, Chris., 2004.Improved 206Pb/238U microprobe geochronology by the monitoring of atrace-element-related matrix effect; SHRIMP, ID-TIMS, ELA-ICP-MS andoxygen isotope documentation for a series of zircon standards. Chem. Geol.,205: 115-140.Jiří Sláma, Jan Košler, Daniel J. Condon, James L. Crowley, Axel Gerdes, John M.Hanchar, Matthew S.A. Horstwood, George A. Morris, Lutz Nasdala, Nicholas Norberg, Urs Schaltegger, Blair Schoene, Michael N. Tubrett , Martin J.Whitehouse, 2008. Plešovice z ircon —A new natural reference material for U–Pb and Hf isotopic microanalysis. Chemical Geology 249, 1–35Li, Q.L., Li, X.H., Liu, Y., Tang, G.Q., Yang, J.H., Zhu, W.G., 2010. Precise U-Pb and Pb-Pb dating of Phanerozoic baddeleyite by SIMS with oxygen floodingtechnique. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 25, 1107-1113.Li, X.-H., Y. Liu, Q.-L. Li, C.-H. Guo, and K. R. Chamberlain (2009), Precise determination of Phanerozoic zircon Pb/Pb ageby multicollector SIMS without external standardization, Geochem. Geophys. Geosyst., 10, Q04010,doi:10.1029/2009GC002400.Ludwig, K.R., 2001. Users manual for Isoplot/Ex rev. 2.49. Berkeley Geochronology Centre Special Publication. No. 1a, 56 pp.Stacey, J.S., Kramers, J.D., 1975. Approximation of terrestrial lead isotope evolution by a two-stage model. Earth Planet. Sci. Lett., 26, 207-221.Wiedenbeck, M., Alle, P., Corfu, F., Griffin, W.L., Meier, M., Oberli, F., V onquadt, A., Roddick, J.C., Speigel, W., 1995. Three natural zircon standards for U-Th-Pb,Lu-Hf, trace-element and REE analyses. Geostand. Newsl. 19: 1-23.SIMS U-Pb dating methodsSamples XXX for U-Pb analysis were processed by conventional magnetic and density techniques to concentrate non-magnetic, heavy fractions. Zircon grains, together with zircon standard 91500 were mounted in epoxy mounts which were then polished to section the crystals in half for analysis. All zircons were documented with transmitted and reflected light micrographs as well as cathodoluminescence (CL) images to reveal their internal structures, and the mount was vacuum-coated with high-purity gold prior to secondary ion mass spectrometry (SIMS) analysis.Measurements of U, Th and Pb were conducted using the Cameca IMS-1280 SIMS at the Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences in Beijing. U-Th-Pb ratios and absolute abundances were determined relative to the standard zircon 91500 (Wiedenbeck et al., 1995), analyses of which were interspersed with those of unknown grains, using operating and data processing procedures similar to those described by Li et al. (2009). A long-term uncertainty of 1.5% (1 RSD) for 206Pb/238U measurements of the standard zircons was propagated to the unknowns (Li et al., 2010), despite that the measured 206Pb/238U error in a specific session is generally around 1% (1 RSD) or less. Measured compositions were corrected for common Pb using non-radiogenic 204Pb. Corrections are sufficiently small to be insensitive to the choice of common Pb composition, and an average of present-day crustal composition (Stacey and Kramers, 1975) is used for the common Pb assuming that the common Pb is largely surface contamination introduced during sample preparation. Uncertainties on individual analyses in data tables are reported at a 1 level; mean ages for pooled U/Pb (and Pb/Pb) analyses are quoted with 95% confidence interval. Data reduction was carried out using the Isoplot/Ex v. 2.49 program (Ludwig, 2001).。
锆石U-Pb同位素定年方法分析研究
锆石U-Pb同位素定年方法分析研究摘要本文主要阐述了对锆石U-Pb进行同位素测年体系的常用方法，并对各方法自身的特点进行了较为详细的介绍与对比。
关键词锆石U-Pb；同位素定年法；分析研究0 引言近年来，随着同位素地质年代学的飞速发展，锆石U-Pb法一直是地质学者讨论地质事件时代的重要方法之一，以下分别对各种其U-Pb同位素测年法进行分析。
1 单颗粒微量热电离质谱法目前应用最广泛的锆石定年方法是微量和单颗粒热电离质谱法，在近几年人们试着利用样品量达亚微克级的逐步溶解技术和单颗粒锆石碎片技术对其加以改进。
单颗粒锆石热电离质谱法是锆石定年技术的进展之一，该方法具有高精度、要求样品量少，所以作为基准的锆石U-Pb定年方法。
这中方法上存在着局限性：单颗粒微量热电离质谱法前期处理过程比较复杂，耗费时间，在实验流程本底要求特别低，一般整个流程铅、铀空白分别为0.03ng~0.05ng、0.002ng~0.004ng；该方法存在着最大缺陷是不能对复杂锆石内部微区U/Pb和207Pb/206Pb的年龄信息进行准确测定。
2 单颗粒锆石蒸发法在80年代单颗粒锆石蒸发法才发展起来的，这种方法不采用化学处理。
单颗粒锆石蒸发法主要是应用锆石逐层蒸发法，采用热离于发射质谱计直接对单颗粒锆石207Pb/206Pb年龄进行测定，获得207Pb/206Pb年龄信息。
它能够揭示锆石内部的信息，此种方法已在我国广泛推广和应用，并且取得不少成果。
该方法有一定的局限性：该方法只能提供207Pb/206Pb年龄，对U/Pb年龄不能测定，不能有效判断U-Pb同位素体系是否封闭；由于精度差不能精确的对地质事件定年，只能在初选样品的时候用该方法。
3 单颗粒锆石U-Pb同位素稀释测定法该方法是将一个岩石中的锆石按照晶形和颜色分开，加入稀释剂对U，Pb 同位素进行测定，在根据不一致线对岩石年龄进行确定。
这种方法由于操作方法简单，受到地质工作者的青睐，在我国得到了广泛推广和应用，也取得了显着成果。
锆石U-Pb定年new
一致曲线ConcordiaFra bibliotek谐和图
锆石的优势
而且具有非常强的抗侵蚀能力，锆石中的U-Pb体系 封闭温度>750 oC, 形成后Pb的扩散封闭温度可以高 达900 oC，锆石形成广，所以锆石是目前测定岩浆结 晶和峰期变质作用年龄最理想的矿物。
锆石形成时有少量初始（普通）Pb的存在，在年龄计算 中需要扣除。但由于锆石中普通Pb很低，则只需测定 204Pb的含量，再根据地球Pb演化模式获得206Pb/204Pb、 207Pb/204Pb比值，估算出普通Pb并进行扣除即可获得放 射成因铅。
TIMS and SHRIMP
Glastonbury Complex, USA (Aleinikoff et al, 2002) 450.5 ± 1.6 Ma (MSWD = 1.11) TIMS 448.2 ± 2.7 Ma (MSWD = 1.3) SHRIMP 单个的分析点精度更高(Pidgeon et al, 1996)，如 207/206年龄是2635~2691 ± 1~4 Ma; 平均值 2655 ± 3 Ma (6.8). SHRIMP 2644~2681 ± 4~16 Ma, 2654 ± 5 Ma 又如国内的数据：北秦岭德河黑云二长花岗片麻岩： 924.3~1030.6 ± 1.8~8.0 Ma, 平均值964.4 ± 5.2 Ma (TIMS); 207/206 905~999 ± 19~47 Ma，平均值943 ± 18 Ma (SHRIMP)
208
Pb 204 Pb i
208
等时线方程
理论上, 上述等时线也能象Rb-Sr和Sm-Nd体系一样 进行岩石定年。但是，U、Th、Pb的活动性相当大， 使得U-Pb等时线定年受到很大的限制。
锆石定年原理锆石U-Pb定年
蒸发法Pb丢失的判断
207Pb/206Pb表面年龄始终一致，表明没有Pb丢失， U-Pb体系是封闭的； 207Pb/206Pb表面年龄逐渐增大，显示外部Pb丢失明 显；如果在某一时刻后年龄不变了，说明内部是封 闭的。经高压气体磨蚀后可以提高谐和性。
目前(95以来), 此方法已很少被人们使用. 因为没有 突出的优点.
206 Pb*
e 238t
×
1
238U
238U
= 137.88
即为谐和线某年龄点（通 过原点）的斜率的倒数 10
三个年龄的关系
11
蒸发法
所以, 对于没有Pb丢失的样品, 此方法获得的年龄是 准确的; 又由于207Pb总比206Pb少, 所以对老年龄的锆石的定 年更加可靠; 由于老锆石常常会发生Pb丢失, 所以此方法得到的 年龄一般小于或等于锆石的结晶年龄。
15
表明年龄的取舍
206Pb/238U, 207Pb/235U, 207Pb/206Pb表面年龄。 对单个样品的分析，如果三个表明年龄不一致， 即不谐和年龄，一般取舍标准是： 年轻的锆石以206Pb/238U表面年龄为准， 老锆石则以207Pb/206Pb表面年龄作为形成时代。 但是，界线在哪里？
东部斑岩
分析 次数
15
SHRIMP 均方差 35.2±0.4 2.77
分析 LA-ICP-MS 均方差 次数
68 34.6±0.2 3.29
西部斑岩 10 34.0±0.3 1.00 73 33.5±0.2 1.96
中部斑岩 13 34.1±0.3 1.15 83 33.3±0.3 7.92
智利斑岩铜矿区的斑岩时代
13
么么么么方面
• Sds绝对是假的
锆石
图10 混合岩化过程中的深融深变质增生锆石 (a)无分带增生锆石， (b)面型分带增生锆石 左边为CL图像，右边为二次电子照片，
图11 锆石表面的溶蚀结构 (a)变质增生锆石的边部的溶蚀结构， (b)核部原岩锆石的周围出现溶蚀结构， (c)锆石边部出现较宽的蚀变边
锆石变质重结晶作用是指结构上不稳定的锆石， 在一定温压条件下(一般温度>400 ℃ ), 锆石晶格进 行重新愈合和调整，使锆石在结构上更加稳定。所 以锆石发生变质重结晶作用时并没有新的锆石生成， 只是对原有锆石进行了不同程度的改造。 锆石的 重结晶作用一般优先发生在锆石边部以及锆石内部 矿物包裹体周围等结构不稳定的区域。微量元素含 量较高的锆石的稳定性低于微量元素含量较低的锆 石，因此，在同一样品的锆石中微量元素较高的颗 粒和、或区域更易于发生重结晶作用。受蜕晶化作 用影响的锆石区域由于其结构上的不稳定性，最容 易发生变质重结晶作用。己有实验结果表明，在有 流体存在的情况下，在温度≥ 400℃时，严重蜕晶 化锆石可以很快发生重结晶作用。
锆石U—Pb测年
锆石是最理想的测年对象 最常见副矿物，广泛存在于不同地质体中 抗风化能力强 无或很低的普通铅，而U含量适当 U-Pb同位素体系保存良好 可判断体系是否封闭 应用CL等方法，可对锆石进行成因研究 SHRIMP等原位分析方法应用 年龄测定从<1百万年到44亿年 一个样品中的锆石群几乎都是复成因的，由于不同 成因、不同世代的锆石可能具有相同的形态、大小和 磁性，因而单晶锆石U-Pb测年法应运而生，但该方法 要求极低的实验室铅本底。
图3 不同类型变质锆石内部结构特点 (a)完全变质新生锆石， (b)变质增生边， (c)原有锆石改造形成的变质锆石
2180±17Ma
1272±16M （可能为变质年龄）
工作笔记——锆石定年
工作笔记——锆石定年工作笔记—锆石定年2014年4月4日，于中国地质科学院地质所，经与多接受等离子质谱实验室联系，老师安排我做两天LA-MC-ICP-MS锆石U- P b 定年实验。
一、工作内容整个锆石定年过程大致包括锆石分选、样品制靶、锆石U-P b 测年、分析测试数据。
我们的实验工作主要为锆石U-P b测年，包括装靶/换靶→定位→吹气→打点→调数据→吹气→打点。
仪器运行几乎是全自动控制，我们的主要任务就是选好要测试的锆石颗粒以及每颗锆石要测试的年龄位置。
此次实验样品采自塔里木盆地前寒武纪基底的碎屑岩、变质岩、岩浆岩，测试时使用锆石标样GJ1、SRM610/620和91500作为参考物质。
二、工作流程方法（一）锆石分选锆石采集之前要对采样区的岩石出露情况、风化、剥蚀程度，岩浆活动的期次、成分，变质作用的程度、期次以及岩石成因机制等进行比较全面的了解。
锆石的主要成分是硅酸锆，由于岩石酸性不同，不同类型岩石一般采集重量不同。
偏酸性的岩类一般含锆石相对多一些，而偏基性岩类含锆石则相对较少。
对于花岗岩、流纹岩等偏酸性岩石，采集3~4kg重的样品就行；对于闪长岩、安山岩等中性岩石，通常采集7~10kg；而对辉长岩、玄武岩等偏基性岩石，一般采集40~50kg。
对采集样品进行机械粉碎（以不破坏锆石晶体形态为标准）、淘洗、重力分选或磁选、双目镜下把锆石分选开来。
（二）样品制靶在双目显微镜下挑选锆石颗粒粘到双面胶上，加注环氧树脂，待固化后，将靶内锆石打磨至原尺寸一半大小。
样品靶抛光后在显微镜下拍摄锆石反射光和折射光照片，在等离子质谱实验室拍摄阴极发光（CL）照片。
（三）锆石U-P b测年实验根据锆石CL照片、反射光和折射光照片选择锆石测试位置，利用激光器对锆石进行剥蚀。
每个实验样靶一般粘有6~8个样品，每个样品可以根据情况测试不同数量的样点，而样点多时一般分成几组进行打点。
样点分组时，每组前后都有四个标样，即两个GJ1、一个SRM610/620和一个91500，其中SRM620不能出现在总体样点的首位位置且只出现一次。
锆石U-Pb同位素年代学测试技术概论及定年方法-文档资料
Ratios
1E+02
2 0 7 P b/2 0 6 P b 208Pb/232T h
2 0 7 P b/2 3 5 U 238U/232T h
2 0 6 P b/2 3 8 U In t egral
1E+01
1E+00
1E-01
1E-02
1E-03 0
20
40 T ims 60
80
100
37
年龄不确定度与MSWD
16
SIMS基体效应显著，高U样品难以分析
17
LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MS
MC-ICP-MS
Laser Ablation system
ICP-MS
18
ICP-MS vs. MC-ICP-MS
U-Pb年龄 微量元素含量
Hf同位素 Sr-Nd-Pb-……同位素
U-Pb年龄
19
LA-ICP-MS在不同学科的应用情况
MSWD = 2.0, probability = 0.001
680
Wtd by data-pt errs only, 0 of 33 rej. MSWD = 0.50, probability = 0.992
640
(error bars are 2s)
660
(error bars are 2s)
640 620
620 600
600
580 580
560
560
540
540
520
520
39
4. U-Th-Pb数据的处理与表达
Wetherill谐和曲线图 Tera-Wasserburg谐和曲
线图 普通Pb校正
北秦岭蟒岭岩体的锆石U-Pb年龄、地球化学及其演化
北秦岭蟒岭岩体的锆石U-Pb年龄、地球化学及其演化北秦岭蟒岭岩体是北秦岭中的一块具有代表性的岩体，该岩体岩石类型丰富，主要有花岗闪长岩、二长花岗岩、辉长岩等。
为了研究该岩体的形成演化过程，科学家开展了多个方面的研究，包括锆石U-Pb年龄研究以及岩石地球化学元素组成等方面的研究。
锆石U-Pb年龄研究是通过对岩体中锆石的U-Pb定年，来确定该岩体的形成时间。
研究结果表明，该岩体形成的时间为约1.96亿年前至1.92亿年前，属于中侏罗世早期，这一时间段为北秦岭地区内部构造事件和岩浆活动的高峰期。
同时，该岩体的年龄结果表明，它可能与另一岩体——蜜蜡溪岩体有一定的关联性，两个岩体的形成时间具有一定的同步性，也表明了北秦岭地区在中侏罗世的岩浆活动进程。
此外，岩体地球化学元素组成研究也是了解该岩体演化过程的关键。
该岩体具有较高的SiO2含量、较低的TiO2和Al2O3含量，表明该岩体属于高硅钙碱性岩质，该岩体的Sr和Nd同位素组成显示出明显的地壳来源特征，显示出高度的岩石交代作用和岩浆混染作用。
所有这些特征表明，蟒岭岩体是由壳源物质长期深部交代作用形成的，形成过程中受到了深部物质的强烈影响。
总之，北秦岭蟒岭岩体的锆石U-Pb年龄以及岩石地球化学元素组成的研究，丰富了北秦岭构造演化的信息。
这个研究结果也可以为进一步研究该岩体演化过程，以及北秦岭地区的地质演变提供了具有重要价值的科学数据。
相关数据：- 北秦岭蟒岭岩体形成时间为1.96亿年前至1.92亿年前，属于中侏罗世早期；- 该岩体地球化学元素组成为高硅钙碱性岩质，具有较高的SiO2、较低的TiO2和Al2O3含量；- 该岩体的Sr-Nd同位素组成显示出明显的地壳来源特征，表明该岩体是由壳源物质长期深部交代作用形成的。
分析：北秦岭蟒岭岩体的形成时间为中侏罗世早期，这一时间段是北秦岭地区内部构造事件和岩浆活动的高峰期。
因此，该岩体的形成与北秦岭地区的岩浆活动密切相关，它和其他研究得到的岩石体年龄数据一起，提供了进一步了解北秦岭岩浆演化历史的基础数据。
锆石的矿物成因学与U-Pb微区定年研究进展
锆石的矿物成因学与U-Pb微区定年研究进展摘要：锆石是岩石中一种常见的副矿物，分布广，稳定性强，可以指示源区的构造背景等成因信息。
不同地质环境中形成的锆石具有不同的结构以及成分特征，准确判断锆石属于哪种成因类型才能正确理解锆石U- Pb年龄的意义。
而锆石的成因通常很复杂，单独以任何一种指标作为判别标志都可能对锆石成因类型判定的准确性造成影响。
目前锆石U-Pb定年与微量元素同时测定的原位微区分析是应用最广泛的地质测年方法之一，而在进行锆石U-Pb定年的同时，对锆石进行形貌特征、显微结构、矿物包裹体及微量元素特征等方面的综合研究，限定锆石的形成环境，才可能对具有复杂内部结构的锆石的同位素及化学成分分析结果做出正确合理的地质解释，对锆石成因做出正确的判断。
关键词：锆石；微量元素；U-Pb定年；成因学0.引言锆石作为一种常见的副矿物，普遍存在于沉积、岩浆和变质岩中。
因其具有特别稳定的晶体结构，极强的抗风化能力和物理、化学稳定性，能够完好地在各种环境中保存下来。
不仅如此，锆石的U-Pb体系封闭温度可以达到750℃以上，而形成后的Pb扩散封闭温度更高达900℃。
因此锆石成为了目前对峰期变质作用年龄、岩浆结晶年龄的测定和地质温度计的最理想的对象。
但是随着形成环境的不同，锆石往往会有不同的特点。
例如岩浆岩只具有单一阶段的演化历史，其中锆石U-Pb定年通常能够给出准确的年龄信息；而对具有复杂演化历史的变质岩来说，其中所包含的锆石则具有多期生长的复杂内部结构，如果只通过锆石微区U-Pb定年方法无法对获得的多组U-Pb年龄给与准确的地质解释。
因此需要再通过对锆石不同的区域进行系统的显微结构、微量元素特征和包裹体成分等进行综合研究，给出锆石中不同晶域的成因机制，对锆石的形成环境进行限定，进而为锆石U-Pb年龄的合理解释提供有效和重要的制约参数。
1.研究现状1.1不同成因锆石内部结构特征通常用来对锆石内部结构进行分析的方法有三种，分别是HF酸蚀刻法、背散射电子图像（BSE）和阴极发光图像（CL）。
锆石UPb定年new
2. ID TIMS方法
将一个或几颗锆石溶解于氢氟酸或/硝酸，加入208Pb-235U 混合稀释剂，蒸干，再用硅胶－磷酸溶液溶解，过离子 交换柱分离U, Pb，将溶液滴在单铼带丝上，在VG354型 热电离质谱仪上用高灵敏度Daly检测器进行U, Pb同位素 分析。
ID TIMS U-Pb定年分析可以给出206Pb/204Pb, 208Pb/206Pb, 以及普通铅校正过的206Pb/238U，207Pb/235U，207Pb/206Pb 比值。
一致方程
206Pb=238U(e238t -1)； 207Pb=235U(e235t -1)
由上式可得： 206Pb / 238U = e238t -1 207Pb / 235U = e235t -1
如果测定的锆石在形成后对U-Pb同位素是封闭的， 则可以得到两个相同的年龄。
在207Pb/235U为横坐标，206Pb/238U为纵坐标的二 维图上，不同的年龄点构成了一条一致曲线。
SHRIMP分析分析出206Pb/204Pb，206Pb/238U， 207Pb/235U, 207Pb/206Pb和208Pb/232Th比值。
SHRIMP成果
第一代SHRIMP I的工作主要是在八十年代，揭示了最老 的地壳物质是形成于4.1~4.2Ga，早于以前认为的3.8Ga。 后来在2001年这一年龄又提前到4.4Ga(Wilde et al, 2001)。 在我国华北，TIMS和蒸发法得到的是3.3~3.5 Ga, SHRIMP研究发现了≥3.8 Ga的地壳物质(Liu, 1992)。
为了减少Pb丢失的影响和吸附的普通Pb, 通常在锆石溶 解前利用高压气体进行磨蚀或用酸浸滤处理.
TIMS and SHRIMP
锆石测年基本原理
锆石测年基本原理一、基本原理1、锆石的物理性质锆石的主要成分是硅酸锆，化学分子式为Zr[SiO4]，除主要含锆外，还常含铪、稀土元素、铌、钽、钍等。
由于锆石常含有Th、U，故测定锆石中的Th/U的含量的由它们脱变而成的几种铅同位素间的比值以及它们与U的比值，可测定锆石及其母岩的绝对年龄。
由于Pb同位素很难进入锆石晶格，锆石结晶时的U与Pb发生强烈分馏，因此锆石是良好的U-Pb同位素定年。
此外，越来越多的研究表明，锆石环带状增生的形象十分普遍，结合微区定年法就可以反映与锆石生长历史相对应的地质演化过程。
锆石同时还是很可靠的“压力仓”，能够保存来自其母岩或早期变质作用的包裹物。
锆石晶体呈四方双锥状、柱状、板状。
锆石颜色多变，与其成分多变有关；玻璃至金刚光泽，断口油脂光泽；透明至半透明。
解理不完全；断口不平坦或贝壳状。
硬度7.5-8。
相对密度4.4-4.8，性脆。
当锆石含有较高量的Th、U等放射性元素时，据放射性，常引起非晶质化，与普通锆石相比，透明度下降；光泽较暗淡；相对密度和相对硬度降低；折射率下降且呈均质体状态。
锆石按成因分为高型锆石和低型锆石。
宝石学中依据锆石中放射性元素影响折光率、硬度、密度的程度将它分为“高型”、“中间型”、“低型”三种。
锆石属四方晶系。
晶体形态呈四方柱和四方双锥组成的短柱状晶形，集合体呈粒状。
强的晶格能和对Pb的良好保存性，丰富的、可精确分析的U含量和低的、可忽略的普通Pb 含量是其特点。
锆石U-Pb体系是目前已知矿物同位素体系封闭温度最高的，锆石中Pb的扩散封闭温度高达900℃，是确定各种高级变质作用峰期年龄和岩浆岩结晶年龄的理想对象。
另外，锆石中含有较高的Hf含量，大多数锆石中含有0.5－2%的Hf，而Lu的含量较低，由176Lu衰变成的176Hf极少。
因此，锆石的176Hf/176Lu可以代表锆石形成时的176Hf/177Hf初始比值，从而为讨论其成因提供重要信息。
《锆石UPb定年》课件
锆石UPb定年是一种重要的地质年代学方法，在矿床成矿和油气勘探等方面 有着广泛的应用。
定义锆石UPb定年
什么是锆石UPb定年？
基于锆石中的铀（U）与铅 （Pb）元素的放射性衰变 原理，通过测量其中含量 比例获得的锆石年龄。
为什么选择锆石？
锆石具有高温高压稳定， 容易形成和富集等特点， 非常适合用于地质年代学 研究。
1
放射性衰变原理
铀系元素中的铀（U）会衰变成稳定的铅（Pb），衰变过程中会释放出放射性粒 子。
2
锆石中的U和Pb
在锆石形成时，会吸收周围的铀元素并固化成晶体内结构，铀元素衰变形成的铅 元素也会被封闭在晶体内部。
3
计算年龄公式
根据锆石中的U和Pb含量比值，运用不同的计算公式得出锆石的年龄。
锆石UPb定年方法的流程
问题与展望
1 锆石UPb定年的局限性有哪些？
2 锆石UPb定年方法的未来发展？
如无法确定系统中的铅是否完全为晶体内 部锆石衰变生成，使用的公式和假定条件 是否准确等。
将锆石UPb定年与其他技术相结合应用， 以及开发新的采样、分离、测量精度的提 升等。
锆石UPb定年的优势？
测量精度高，可进行高精 度和高分辨率研究，为地 质学研究提供了有力支持。
锆石的基本知识
颜色
锆石的颜色因地质条件、元素含量不同而有所 差异，通常见于透明或半透明的晶体中。
形态
锆石呈典型的四面体形态，晶体形状规整。
大小
锆石晶体大小通常在10-200微米之间，大小差 异较大。
锆石UPb定年的原理
• I电CP离-M质S谱） （MC-ICPMS）
锆石年龄解释
• 根据实验得 到的数据， 计算锆石的
锆石U—Pb同位素定年的原理、方法及应用研究
锆石U—Pb同位素定年的原理、方法及应用研究本文在研究中主要围绕锆石开展，在分析其化学特征的基础上，对U-Pb同位素定年的主要原理进行判断，提出定年的实际方法，并分析U-Pb同位素定年在韧性剪切带定年以及分析沉积盆地物源等方面的应用。
标签：U-Pb定年；锆石；方法；运用0 前言作为月岩、变质岩、岩浆岩以及沉积岩中的重要矿物，锆石在成分上涉及到较多微量元素、放射性元素。
而且该矿物本身具有较为稳定的物化性质，分布极为广泛，加上其自身封闭温度较高，不仅是矿物定年中的最佳选择，也能被应用于地质学中。
因此，本文对U-Pb同位素定年相关研究，具有十分重要的意义。
1 锆石化学特征及其U-Pb同位素定年原理关于锆石，其在不同类型岩石内所体现的微量元素、常量元素等较为不同，且锆石成因不同，其中的U、Th等含量也存在一定差异，且两种含量在比值上变化较为明显，如对于变质锆石U与Th含量的都较少，比值可保持在0.1以内，而岩浆锆石，U与Th含量较高，比值超出0.4。
需注意由于较多岩浆中涵盖的组分较为特殊，所以在锆石成因判断中并不能完全依靠Th/U比值。
假若从稀土元素看，锆石中有较多花岗岩、镁铁质岩等存在，具有较高的丰度。
而对于U-Pb 同位素进行定年，其实际原理主要表现在对母体进行测定的基础上，将其中因衰变而带来的子体同位素含量变化进行测定，结合放射性衰变定律，使同位素自形成起的年龄得以推算出来。
在测定过程中，由于有U、Th都存在于锆石中，而且贫普通Pb，本身具有较为明显的抗后期影响优势，此时便需对Th、U衰变为Pb的情况分析，完成整个定年过程。
需注意的是对于1000-1200Ma的年轻锆石，测试过程中可直接引入206Pb/238U，原因在于年轻锆石不存在较多放射成因铅，而在放射成因铅较多的锆石中，可采取的定年方式为207Pb/206Pb[1]。
2 U-Pb同位素定年的主要方法分析从现行定年中采用的方法看，常见的主要以LA-ICP-MS、SIM以及ID-TIMS 等方法，这些方法用于U-Pb同位素定年中有各自的优势与弊端。
LA-ICP-MS在锆石U-Pb同位素定年中的应用
谢谢！！
LA-ICP-MS在锆石U-Pb同位 素定年中的应用
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样品和设备简介 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年样品的制备 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年测试过程 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据处理 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据解释
一 、样品和设备介绍
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-ICP-MS
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样品和设备介绍 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年样品的制备 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年测试过程
LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据处理 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据解释
三、LA-ICP-MS在锆石U-Pb定年测试过程LOGO
1.年龄的测定
在测试样品时，将制好的靶置于剥蚀池中。 高能量的激光使样品被轰击部分剥蚀并高温蒸发。 由于样品是放在密封的样品室中的，样品室有一 个进气孔，一个出气孔。 这样，蒸发的样品将被 不断流通的气体（He，Ar气等）运送，通过管道 带至等离子炬管中电离，再通过透镜系统，由四 极杆质谱进行同位素的测量 。
锆石广泛存在于各类岩石中富含u和th低普通pb非常高的矿物稳定性以及封闭温度高等特征使得锆石upb定年成为同位素年代学研究中最常用和最有效的方法之logologolaicpms锆石upb定年测试过程laicpms锆石upb定年数据处理laicpms锆石upb定年数据解释样品和设备介绍laicpms锆石upb定年样品的制备logo1锆石的挑选一般先机械性粉碎样品至80目进行重力分选利用矿物介电分选仪进行磁选然后经重液分选最后在双目镜下把锆石颗粒挑选出来
D.L. chen对中国西北部的柴登的变质锆石的LA-ICP-MS定年数 据处理如下
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锆石u-pb同位素定年的原理,方法及应用
锆石u-pb同位素定年的原理,方法及应用
锆石U-Pb同位素定年是一种广泛使用的放射性同位素定年方法，应用于地质科学中，用于测定岩石、矿物的年龄。
以下是其原理、方法和应用：
原理
锆石晶体中自然存在的微量铀和钍，通过自然放射性衰变过程，最终分别转变为稳定的铅同位素。
锆石U-Pb同位素定年，即利用锆石中铀和铅之间的放射性衰变关系，测定锆石的年龄。
具体来说，是利用锆石晶体中铀（^238U）自然放射性衰变成铅（^206Pb），以及钍（^232Th）自然放射性衰变成铅（^208Pb）的过程中释放出的α粒子造成的连锁反应计算锆石形成的时间。
方法
锆石U-Pb同位素定年的方法通常有两种：碰撞法和非碰撞法。
碰撞法利用离子束将样品表面剥蚀，将离子轰击区域的同位素进行测量。
非碰撞法则是利用激光将样品表面打在一个小点上，使表面物质的离子化并被聚焦和加速，最终进行同位素测量。
应用
锆石U-Pb同位素定年可用于测定岩石和矿物的年龄、形成时期等，并广泛应用于地质学、矿床学、构造地质学等领域。
例如，在岩石学中，可以通过锆石U-Pb同位素定年来了解岩石的形成历史和演化过程；在矿床学中，可以通过锆石U-Pb同位素定年来确定矿床形成的年龄和矿床类型；在构造地质学中，可以通过同位素定年来研究大地构造演化过程等方面。
同时，锆石U-Pb同位素定年也可以与其他定年方法相结合，以提高年代学的精度和可靠性。
锆石UPb同位素定年的原理 方法及应用
总之，LAMCICPMS锆石微区原位UPb定年技术是一种非常重要的地质学技术， 它可以提供更多、更准确的地质年代和地质信息，有助于深入了解地球的历史和 演化过程。
参考内容三
引言
LAICPMS锆石UPb定年方法是一种高精度的铀铅测年方法，被广泛应用于地质 学、地球化学和考古学等领域。为了评估该方法的准确度和精密度，以及探讨不 同实验室之间的结果差异，我们组织了本次多实验室对比分析。本次演示旨在介 绍LAICPMS锆石UPb定年方法的基本原理和流程，分析各实验室的分析结果，讨论 结果差异的原因，并总结本次对比分析的结论。
4、实验室操作：实验室内操作的规范性和熟练程度可能影响分析结果的稳 定性。
谢谢观看
虽然锆石UPb同位素测年方法具有很高的精度和可靠性，但目前仍存在一些 问题需要进一步研究和解决。例如，UPb同位素测年过程中可能受到多种因素的 影响，如样品处理过程中造成的元素损失、不同成因锆石之间的差异等。此外， 对于不同成因的锆石，其UPb同位素组成特征可能存在较大差异，这也会对年龄 测定结果的准确性产生影响。
参考内容二
LAMCICPMS锆石微区原位UPb定年技术的主要优势在于其高精度和高灵敏度。 该技术可以在锆石微区尺度上进行分析，以获取更准确的地质年代信息。此外， 该技术还可以分析锆石中不同矿物的化学成分，从而推断出更多的地质信息。
在实践中，LAMCICPMS锆石微区原位UPb定年技术的应用范围非常广泛。它可 以应用于研究地壳演化历史、古气候变化、地磁反转和生物演化历史等领域。例 如，通过分析锆石中不同矿物的化学成分，可以推断出古代气候的特征，比如温 度、湿度和风等；通过分析锆石中不同矿物的UPb含量，可以确定地壳构造的演 化过程；通过分析地磁场的变化，可以推断出古生物演化历史；通过分析岩浆熔 融历史，可以推断出地壳运动历史等。
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一致曲线Concordia
谐和图
锆石的优势
而且具有非常强的抗侵蚀能力，锆石中的U-Pb体系 封闭温度>750 oC, 形成后Pb的扩散封闭温度可以高 达900 oC，锆石形成广，所以锆石是目前测定岩浆结 晶和峰期变质作用年龄最理想的矿物。
锆石形成时有少量初始（普通）Pb的存在，在年龄计算 中需要扣除。但由于锆石中普通Pb很低，则只需测定 204Pb的含量，再根据地球Pb演化模式获得206Pb/204Pb、 207Pb/204Pb比值，估算出普通Pb并进行扣除即可获得放 射成因铅。
锆石内部结构的观察
HF酸蚀刻法 Smiling zircon 背散射电子图像（BSE imaging)
阴极发光电子成相（CL imaging)
岩浆成因锆石
变质成因
岩浆结晶的
变质结晶的
岩浆结晶的
双层内部结构－两期
深熔锆石 magmatic
overgrowth
Inherited overgrowth
SHRIMP样品
将锆石颗粒与标样置于同一环氧树脂样品柱中，磨 蚀抛光至锆石核心出露。镀金后置于SHRIMP分析 舱内，用于分析。 SHRIMP分析分析出206Pb/204Pb，206Pb/238U， 207Pb/235U, 207Pb/206Pb和208Pb/232Th比值。
SHRIMP成果
第一代SHRIMP I的工作主要是在八十年代，揭示了最老 的地壳物质是形成于4.1~4.2Ga，早于以前认为的3.8Ga。 后来在2001年这一年龄又提前到4.4Ga(Wilde et al, 2001)。 在我国华北，TIMS和蒸发法得到的是3.3~3.5 Ga, SHRIMP研究发现了≥3.8 Ga的地壳物质(Liu, 1992)。 我国工作者得到的最年轻的是青藏高原碱性玄武岩的加权 平均年龄是3.82±0.08 Ma (MSWD = 1.16)，不一致曲线与 谐和线的交点是3.80±0.11 Ma (MSWD = 1.15)(万渝生 等，2004)。 世界上获得的最年轻的是美国Oregon州的一个晚更新世的 花岗闪长岩(112 ±24 Ka, Bacon et al, 2000)
一致方程
206Pb=238U(et -1)； 207Pb=235U(et -1)
由上式可得： 206Pb / 238U = et -1 207Pb / 235U = et -1
如果测定的锆石在形成后对U-Pb同位素是封闭的， 则可以得到两个相同的年龄。 在 207Pb/235U 为横坐标， 206Pb/238U 为纵坐标的二 维图上，不同的年龄点构成了一条一致曲线。
定年基础
→ 206Pb, 232Th → 208Pb，其中间 字体寿命短可以忽略，因此，可将206Pb、207Pb、 208Pb视为直接由238U、235U、232Th形成： 它们的等时线方程：
206Pb 207Pb 208Pb 235U→207Pb, 238U
= 206Pbi + 238U(eλ238t – 1) = 207Pbi + 235U(eλ235t – 1) = 208Pbi + 232Th(eλ232t – 1)
2. ID TIMS方法
将一个或几颗锆石溶解于氢氟酸或/硝酸，加入208Pb-235U 混合稀释剂，蒸干，再用硅胶－磷酸溶液溶解，过离子 交换柱分离U, Pb，将溶液滴在单铼带丝上，在VG354型 热电离质谱仪上用高灵敏度Daly检测器进行U, Pb同位素 分析。 ID TIMS U-Pb定年分析可以给出206Pb/204Pb, 208Pb/206Pb, 以及普通铅校正过的206Pb/238U，207Pb/235U，207Pb/206Pb 比值。 为了减少Pb丢失的影响和吸附的普通Pb, 通常在锆石溶 解前利用高压气体进行磨蚀或用酸浸滤处理.
Pb loss and Discordia
o c 一 is 不 D
致
曲
线
ia d r
上交点(upper intercept)年龄代表锆石结 晶年龄； 下交点(lower intercept) 年龄或者代表造 成铅丢失的一次热事件，或者没有任何地 质意义。
锆石U-Pb定年方法
1. Sensitive High Resolution Ion Microprobe 高灵敏度高分辨率离子探针质谱计(SHRIMP)法 2. Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱计（LAM ICPMS） 3. Isotope dilution thermal ionization mass spectrometry 同位素稀释热电离质谱仪(ID TIMS)，也称溶液法或稀释 法。多颗粒，单颗粒，化学流程，离子交换柱分离 4. Single zircon evaporation, using thermal ion mass spectrometry 热离子质谱计逐级蒸发－沉积测定法
TIMS and SHRIMP
Glastonbury Complex, USA (Aleinikoff et al, 2002) 450.5 ± 1.6 Ma (MSWD = 1.11) TIMS 448.2 ± 2.7 Ma (MSWD = 1.3) SHRIMP 单个的分析点精度更高(Pidgeon et al, 1996)，如 207/206年龄是2635~2691 ± 1~4 Ma; 平均值 2655 ± 3 Ma (6.8). SHRIMP 2644~2681 ± 4~16 Ma, 2654 ± 5 Ma 又如国内的数据：北秦岭德河黑云二长花岗片麻岩： 924.3~1030.6 ± 1.8~8.0 Ma, 平均值964.4 ± 5.2 Ma (TIMS); 207/206 905~999 ± 19~47 Ma，平均值943 ± 18 Ma (SHRIMP)
锆石的优势
锆石中含有的U、Th却很少含Pb，如果假设锆石形 成时不含Pb，即测定的所有Pb为放射成因。
则前述方程
206Pb=206Pb +238U(et -1)； i 207Pb=206Pb +235U(et -1) i
可简化为：
206Pb=238U(et -1)； 207Pb=235U(et -1)
Th 232t ( e 1 ) 204 Pb
232
238
Pb 204 Pb
208
Pb 204 Pb i
235
Pb 204 Pb
Pb 204 Pb i
208
等时线方程
理论上, 上述等时线也能象Rb-Sr和Sm-Nd体系一样 进行岩石定年。但是，U、Th、Pb的活动性相当 大，使得U-Pb等时线定年受到很大的限制。
LA-ICP-MS特点
原位(in situ), 束斑直径40~50 m; 深度30 m± 廉价(100-120元/点) 准确(能满足大多数地质上的定年需要) 快速(5-6分钟/点),同步检测分析结果 投入少
但是, LA- ICP-MS分析数据的精度低于TIMS和 SHRIMP, 更重要的缺陷是它无法准确测定204Pb, 因为此峰被Ar气中普遍存在的Hg(202Hg)干扰了. 这样就无法按传统的方法对测得的Pb同位素进行 普通Pb的校正.
锆石年代学 Zircon Geochronology
锆石的组成
锆石(zircon)是一个极其常见的副矿物。 它的化学成分是ZrSiO4，在Zr位置会有Hf, U, Th, Y等置换，Si位置会有少量P的置换。
一般锆石中含ZrO2 = 65.9%, SiO2 = 32%, HfO2 =1.0 2.0%, Th, U, HREE, P微量。 锆石一般无色透明，但常具浅棕，粉红， 有时深棕色。一般颜色深成因复杂，多为 老锆石或U、Th含量高的。其比重达 4.54.6，无磁性，是分选的有利条件。
技术特点: 高分辨率, 高灵敏度, 高精度, 微区原位
SHRIMP的最大技术优势是矿物（锆石，独居石、榍石、 磷钇矿和磷灰石等）的微区原位(in situ)定年，不需化学 处理，可对一个矿物的不同部位直接定年，一般束斑直径 是20~30m左右，1-2m深。 可以测定非常年轻形成的锆石年龄(<2 Ma). 此外，SHRIMP还可以进行固体物质微区的S、Pb、Ti、 Hf和Mg同位素，以及REE含量的测定. 由于SHRIMP比以前的离子探针在性能上有很大提高，故 现在一般将其他类型的离子探针质谱仪称为”常规离子探 针质谱仪” (SIMS)
1. SHRIMP
SHRIMP是高灵敏高分辨率离子探针，从仪器类型看也有 称之为高分辨率高灵敏度二次离子质谱仪。 第一台SHRIMP是于1980年在澳大利亚国立大学研制建成。 由地球科学院的物理和同位素专家W Compston教授和他的 博士生S Clement于1973年开始立项研究，先后参加人员还 包括F Burden(机械), N Schram(电子), D Millar(技术负责人), G Newstead(磁铁)和D Kerr(计算机控制)。 第一次成功的测试是用Ar+为一次离子源，对澳大利亚 Broken Hill的方铅矿进行了S、Pb同位素分析，获得了精确 的结果，这标志着SHRIMP新技术的诞生。SHRIMP的成功 极大地推动了地球科学的发展。
SHRIMP的问题
对一些前寒武纪锆石，SHRIMP获得的207/206年 龄往往具有较小的误差，而206/238的误差相对较 大，这与LA-ICP-MS正好相反。所以它一般多用 207/206年龄. 另外, 对于高U锆石区，SHRIMP有时会得出高的 206/238年龄.
SHRIMP STANDARDS
Inh
er ite d
Inherited
Alteration zircon