脂类提取法

在食品加工生产过程中，原料，半成品， 在食品加工生产过程中，原料，半成品， 成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、 成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、 品质、外观、口感等都有直接影响， 品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂 肪含量是一项重要的控制指标。因此， 肪含量是一项重要的控制指标。因此，在含 脂肪的食品中，其含量都有一定的规定， 脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，是 食品质量管理中的一项重要指标。 食品质量管理中的一项重要指标。测定食品 的脂肪含量，可以用来评价食品的品质， 的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡 量食品的营养价值，而且对实行工艺监督， 量食品的营养价值，而且对实行工艺监督， 生产过程的质量管理， 生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式 是否恰当等方面都有重要的意义。 是否恰当等方面都有重要的意义。
第八章 脂类的测定
§1 概 述
真脂） 脂肪 （真脂） 一、食品中的脂类 类脂质（脂肪酸、 类脂质（脂肪酸、磷 糖脂等） 脂、糖脂等）油脂的 伴随物。 伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物， 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物， 但含量各不相同。食品中的脂类： 但含量各不相同。食品中的脂类：主要包括脂肪 甘油三酸酯）以及一些类脂，如脂肪酸、磷脂、 （甘油三酸酯）以及一些类脂，如脂肪酸、磷脂、 糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。 糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。 物质和脂肪含量
样品的予处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适， 过程中的温度，防止脂肪氧化。 过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 酶活力高， 温度低 酶活力高 脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 脂肪易氧化成结合态。 温度高 脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是冷冻干燥法。 较理想的方法是冷冻干燥法。 易结块的样品，加入4~6倍的海砂； 易结块的样品，加入4~6倍的海砂；含水高的 4~6倍的海砂 样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。 样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
对含多量糖及糊精的样品， ② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去， 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。 烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无 过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水 过氧化物，挥发残渣含量低。 溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化， 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干 时也有引起爆炸的危险。 时也有引起爆炸的危险。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪 的水。 乙醚可饱和 的水 的同时，会抽提出糖分等非脂成分。 的同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 所以必须用无水乙醚作提取剂， 事先烘干。 事先烘干。 2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃， 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少， 含微量的水分。 含微量的水分。
2. 样品处理
固体样品： 固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品 ，必要 ～ （可取测定水分后的样品)， 时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0一 半固体或液体样品：称取 一10.0g于蒸发 于蒸发 皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后 于沸水浴上蒸干后， 皿中，加入海砂约 于沸水浴上蒸干后， 再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤 再于 ℃烘干、研细， 纸筒内， 纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净， 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一 同放进滤纸筒内。 同放进滤纸筒内。
§2 脂类的测定方法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法） 索氏提取法（索克斯列特抽提法）
（一）原理 将经前处理的、 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油 醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中， 醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中， 回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 一般食品用有机溶剂浸提， 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到 的重量主要是游离脂肪 此外，还含有磷脂、 游离脂肪， 的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以 树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质， 粗脂肪。 用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪
？为什么要用水浴加热？能否用明火？ 为什么要用水浴加热？能否用明火？ ？如何检验脂肪是否抽提完全？ 如何检验脂肪是否抽提完全？
3. 抽提
Baidu Nhomakorabea
4. 称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚， 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受 瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于 在水浴上蒸于， 100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却 ～ 小时， ℃ 小时 取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重复操作至恒重。 分钟，称重，并重复操作至恒重。
脂类的测定： 脂类的测定：
食品中脂肪存在形式：有游离态的， 食品中脂肪存在形式：有游离态的，如 动物性脂肪及植物性油脂； 动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态 如天然存在的磷脂、糖脂、 的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白 及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等） 及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等） 中的脂肪， 中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成 结合态。对大多数食品来说， 结合态。对大多数食品来说，游离态脂 肪是主要的，结合态脂肪含量较少。 肪是主要的，结合态脂肪含量较少。 脂类的提取：脂类不溶于水， 脂类的提取：脂类不溶于水，易溶于有 机溶剂。 机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有 机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、 机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、 石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等 甲醇混合溶剂等。 石油醚、氯仿 甲醇混合溶剂等。
（二） 适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经 适用于脂类含量较高， 水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， ，（结合态已转变成游离态 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（ 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 ）溶剂用量大， 的仪器,索氏提取器。 的仪器 索氏提取器。 索氏提取器
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高， 植物性或动物性油脂中脂肪含量最高， 而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物 而水果蔬菜棚 肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含 肪含量很低 中脂肪含 量(g)如下： 如下： 如下 猪肉(肥 猪肉 肥) 花生仁 柠檬 牛乳 90.3 39.2 0.9 3 以上 核桃 青菜 苹果 香蕉 66.6 0.2 0.2 0.8
（三） 测定方法
滤纸筒的制备→ 样品制备 索氏提取器的准备 样品制备→ 滤纸筒的制备 → 抽提 回收溶剂 抽提→
1. 滤纸筒的制备
滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试 滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试 8cm 大小 2.0cm 模型， 管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型，把底端封口，内放一小片 圆筒型，把底端封口， 脱脂棉，用白细线扎好定型， 脱脂棉，用白细线扎好定型，在 烘箱中烘至恒量（ 100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至 0.0002g）。 0.0002g）。
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小， 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶 于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。 于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。
常用测定脂类的有机溶剂： 常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解 有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等） 脂肪的能力强，应用最多。 中关于脂肪含 脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。 量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（ 易燃。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 ℃），易燃
脂肪在食品中的作用： 脂肪在食品中的作用： 脂肪是食品中重要的营养成分之一， 脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪 可为人体提供必需脂肪酸； 可为人体提供必需脂肪酸； 脂肪是一种富含热能营养素， 脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能 的主要来源； 的主要来源； 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂， 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于 脂溶性维生素的吸收； 脂溶性维生素的吸收； 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白， 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人 体生理机能和完成体内生化反应方面都起 着十分重要的作用。 着十分重要的作用。
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25～30 ～
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可 为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营 为人体提供必需脂肪酸； 养素，是人体热能的主要来源， 养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内 热能， 可提供 37.62 kJ(9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上； 蛋白质高一倍以上； 是食物中能量最高的营养素。 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利！ 但是摄入过量对人体健康不利！ 甘油（丙三醇） 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提 脂管、提脂烧瓶三部分所组成， 脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽 提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥， 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂 管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚， 倒入乙醚或石油醚 管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚，使 提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3 2/3。 提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。在恒 温水浴中抽提 控制每分钟滴下乙醚80 抽提， 80滴左 温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左 夏天约控制65 冬天约控制80 右（夏天约控制650C，冬天约控制800C）， 抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低， 3~4h至抽提完全 抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低，或 8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查 24h）。可用滤纸或毛玻璃检查， 8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查， 由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃 挥发后不留下痕迹。 上，挥发后不留下痕迹。
结果计算
m2 m1 ω= × 100% m
式中 ω -脂类质量分数，%； m--试样质量，g; m1--提脂瓶质量，g; m2--提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 或 脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质 量-抽提后滤纸筒质量/样品质量） ×100%
(五) 注意及说明 五
样品应干燥后研细， ① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果， 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密， 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管， 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 有时也采取乙醚 石油醚共用。 石油醚共用 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。
对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇 对于结合态的脂类， 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3. 氯仿—甲醇 氯仿 甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较 高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪 特别适用于水产品、家禽、 的提取。 的提取。