色谱期末计算题重点

VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量（mL/min）
死体积（VM）： VM = tM ×F0
调整保留体积(VR＇)： VR＇ = VR －VM 3.相对保留值γ21（选择性系数α ）
相对保留值只与柱温和固定相性质有 关，与其他色谱操作条件无关（柱径、 柱长、填充情况及流动相流速等），它 表示了固定相对这两种组分的选择性， 是较理想的色谱定性指标。
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4. 10 分 (3644) 在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6 min和14.8min， 该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分 离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到 1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？ 5. 10 分 (3645) 在一色谱柱上，A、B两组分的比保留体积分别为14.2 mL/g和 12.9mL/g，且能达到基线分离。柱温为100℃，柱死体积为9.80mL， 固定液重1.40g，求柱的理论塔板数。并指明此塔板数对谁而言。 6. 5 分 (3646) 在某一实验条件下，测得组分A的保留时间为1min20s，并量得该 色谱峰的标准偏差为2.0s。已知柱长为1m。求该柱的理论塔板高度 为多少？
t （2） VR（2） R 2， 1 t VR（1） R（1）
3．色谱峰的区域宽度（色谱柱效参数）
用来衡量色谱峰宽度的参数 有三种表示方法： （1）标准偏差()：正态分布色谱曲线两拐点 距离的一半，即0.607倍峰高处色谱峰宽度的 一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 （3）峰底宽(Y)：正态分布色谱曲线两拐点切 线与基线相交的截距
Y=4
5.有效塔板数和有效塔板高度 保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配， 即：组分在tM时间内不参与柱内分配，需引入有效塔 板数和有效塔板高度：
tR 2 tR 2 n 理 5.54( ) 16( ) Y1/ 2 Y n 有效 t 2 t 2 R 5.54( ) 16( R ) Y1/ 2 Y L n 有效

( t ( 2 ) t (1) 1) t (1) R R R Y2
计算?
( 21 1) t ( 2 ) ( 21 1) n有效 R t ( 2 ) t (1) Y2 21 16 R R n有效 k n 1 k
1、色谱流出曲线与术语（重点）
色谱流出曲线：检测器输出的电讯号强度对时间作图所得的曲线。它反映 组分及其流出浓度随时间变化情况。
正常情况： 高斯正态分布
2.保留值（色谱定性参数）
（1）用时间表示的保留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大 值时所需的时间。 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气） 的保留时间。 调整保留时间（tR＇）： tR＇= tR－tM （2）用体积表示的保留值 保留体积（VR）：从进样开始到柱后被测组分出 现浓度最大值时所通过的载气体积。
2
r21
1 1 k R n 1 k 4
色谱分离 基本方程式
习题：
1. 10 分 (3641) 戊烷的保留时间为4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱 后流量为58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力 为0.101MPa，大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g，其密度（100℃） 为0.95g/mL。 23℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。求戊烷的分配系数及 比保留体积。 2. 5 分 (3642) 当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不 变） 3. 10 分 (3643) 已知组分A和B的分配系数之比为0.909 ,若使两者达到基线分离，柱长应 为多少？设有效塔板高度为0.8mm。
R≥1.5 作为相邻两峰完全分离的标志
R把分离程度定量 化了，故可作柱总 分离效能指标。
令Y2=Y1（相邻两峰的峰底宽近似相等），且假设相邻两组分的n一致（n有效 (1)=n有效(2)），则可导出下式：
R
2( t R (2) t R (1) ) Y2 Y1

t ( 2 ) t (1) R R Y2
H 有效
2. 分离度及影响因素 分离度：相邻两色谱峰保留时间之差与两峰峰底宽度平均值之比。（衡
量色谱分离的好坏程度） 反映了热力学因素（选择性） 反映了动力学因素（柱效能）
保留值之差 t R 2 t R1 R 峰宽和之半 Y1 Y2 2
2(t R 2 t R1 ) 1.177(t R 2 t R1 ) R Y1 Y2 Y1 2(1) Y1 2(2)