质量法测定钼精矿中钼量的不确定度评定
土壤有效钼不确定度评定
土壤有效钼不确定度测定本文按照NY/T1121.9-2012《土壤有效钼的测定》使用极谱仪对土壤有效钼测定作了不确定度评定。
1 试验部分 1.1检测依据NY/T1121.9-2012《土壤有效钼的测定》 1.2仪器设备电子天平；恒温往复式振荡器；电热板；极谱仪；与极谱仪配套的高型烧杯 1.3测定方法按照NY/T1121.9-2012标准方法，称取土壤样品5.00g 加50mL 草酸-草酸铵浸提剂，20℃~25℃条件下，振荡30min 后，放置10h ，干过滤。
取1.00mL 滤液，电热板上低温蒸干，加入2mL 硫酸、4滴高氯酸和2滴硫酸，电热板上加热至白烟消失，冷却。
加入1mL 硫酸溶液、1mL 苯羟乙酸溶液、8mL 饱和氯酸钾溶液，摇匀，30min 后用极谱仪测定。
标准溶液的配制是称取0.2522g 钼酸钠溶于水中，加入1mL 盐酸，移入1000mL 容量瓶中，定容。
为钼的标准贮备溶液，用移液管吸取钼标准贮备液5.00mL 定容到500mL 容量瓶中，定容。
浓度为1ug/mL ，分别吸取钼标准溶液（0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00）mL 于100mL 容量瓶中，用水定容。
即为含钼（0.000,0.005,0.010,0.020,0.030,0.040）ug/mL 标准系列溶液。
分别吸取1.00mL 钼标准溶液，即含量为（0.000,0.005,0.010,0.020,0.030,0.040）ug 标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL 草酸-草酸铵浸提剂的高型烧杯中，于电热板上低温蒸发至干。
标液在与上述样品处理条件下进行极谱测定。
2 数学模型100010)(301⨯⨯⨯-=m Dm m w3 测量结果不确定度的评定 3.1不确定度的来源 a.测量的重复性；b.电子天平称量产生的不确定度；c.液体的转移产生的不确定；d.极谱仪产生的不确定度及制作钼标线产生的不确定度； 3.2不确定度分量的评定表1为三组钼标准序列和一个样品6次测量的结果。
火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜含量的测量不确定度评定
第３６卷第６期２０２０年１２月湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ作者简介：叶义昌（１９６８－），男，副教授，主要从事化学教学、党政管理、高等教育研究。
火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜含量的测量不确定度评定叶义昌１，云作敏２（１ 长春工程学院，吉林长春 １３００１２；２ 吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春 １３００１２）摘 要：利用火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜的含量，对检测过程中试样的定容体积、工作曲线拟合、试样的质量及测定重复性进行了测量不确定度分析评定，并合成其标准不确定度和扩展不确定度，最后以不确定度的形式给出测试结果。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钼精矿；铜；测量不确定度中图分类号：ＴＧ１１５ ３＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０６－００７５－０３ 自然界中钼矿资源非常丰富，钼矿石经过浮选工艺获得钼精矿，再提炼成钼。
钼是一种难熔的金属，具有导电性和导热性，在冶金工业上用作生产合金钢的添加剂，能与钨、镍、钛等组成高级合金，应用于汽车、刃具、卫星等零部件。
金属钼还应用于高温电炉的发热材料和结构材料。
钼精矿中有害杂质元素如铜、铅、锡、硫、磷等，不仅影响钼制品的质量，也影响钼冶炼的工艺和设备，同时污染环境。
冶炼之前严格控制这些杂质元素，或在冶炼中加以回收处理成为有用组分，提高钼矿床的工业价值。
那么对于准确检测出钼精矿中铜、铅、锡、硫、磷等元素的含量就显得非常重要。
本试验通过火焰原子吸收光谱法对钼精矿中铜含量进行测定，用不确定度来确定测量结果的可信程度［１］。
通过火焰原子吸收光谱法对钼精矿中铜含量的测定过程来识别和分析［２］不确定度来源，建立数学模型，并对标准溶液的配制、样品的称量质量、标准曲线的拟合、测量样品的重复、容量瓶的定容、仪器的稳定性［３］进行不确定度评定。
１ 试验部分１ １ 仪器和试剂ＧＧＸ－６１０型原子吸收分光光度计（北京海光集团制），灯电流５ｍＡ，波长３２４ ７ｎｍ，光谱通带０ ２ｍｍ，乙炔流量１ ０Ｌ／ｍｉｎ，空气流量５ ０Ｌ／ｍｉｎ。
单位招聘考试化验工(试卷编号2171)
单位招聘考试化验工(试卷编号2171)1.[单选题]酸气组分的测定采用(___)溶液吸收硫化氢。
A)30%氢氧化钠B)30%氢氧化钾C)30%硫酸答案:B解析:2.[单选题]蠕变第二阶段是指蠕变速度(___)的期间。
A)随时间逐渐降低B)恒定C)随时间逐渐增加答案:B解析:3.[单选题]轻苯蒸馏时牛角管的尖端在量筒内的深度应(___)。
A)不小于25mmB)不小于30mmC)不小于35mm答案:C解析:4.[单选题]焦化厂干熄焦炉水电导率（us/cm）应控制在＜(___)。
A)100B)120C)150答案:C解析:5.[单选题]塑性变形的主要方式是(___)A)滑移或孪生B)分子运动C)原子运动答案:A解析:6.[单选题]Zwick电子拉伸试验机由交流电机驱动经过(___)带动横梁上升与下降。
A)蝶形滚珠丝杠答案:B解析:7.[单选题]测定煤焦油灰分时应进行恒重检查，连续两次质量差在0.0006g以内为止，计算时取(___)。
A)最后一次质量B)平均质量C)前一次质量答案:A解析:8.[单选题]金属材料的强化途径有：结晶强化、形变强化、固溶强化、相变强化、晶界强化、(___)。
A)沉淀强化B)综合强化C)提纯强化答案:B解析:9.[单选题]下列( )有三位有效数字A)0.0300克B)300毫克C)300.0毫克答案:A解析:10.[单选题]下列洛氏硬度标尺，采用球压头的有(___)。
A)HRAB)HRBC)HRC答案:B解析:11.[单选题]可以消除系统误差的测量方法是(___)A)镜像法B)放大法C)模拟法D)替代法答案:D解析:A)添加T746防锈剂B)安装热虹吸器C)隔膜密封D)充氮保护答案:A解析:13.[单选题]BV-DH36热轧H型钢检验应变时效冲击韧性时，预形变量应为(___)。
A)0.2B)0.1C)0.01D)0.05答案:D解析:14.[单选题]石灰石等样品中二氧化硅的测定，分解试样，一般是采用（ ）分解试样。
钼铁中钼含量的精确检测及其影响因素分析
钼铁中钼含量的精确检测及其影响因素分析摘要：本文主要关注钼铁中钼含量的精确检测技术及其相关影响因素，特别是采用8-羟基喹啉重量法的应用与分析。
首先，阐述8-羟基喹啉重量法的基本原理和所需的实验材料与仪器，并详细描述了样品的预处理、分析以及结果的计算与解析，探究了该方法的优势与局限性。
最后，分析了影响检测精度的主要因素。
本文旨在为钼铁中钼含量的精确检测提供全面的指导和分析。
关键词：钼铁；钼含量；8-羟基喹啉重量法；检测精度；影响因素1 引言随着全球工业化的进程加速，合金材料在各种生产领域中的应用越来越广泛，尤其是钼铁这类合金。
钼铁，因其独特的化学性质和卓越的机械特性，已成为多种先进制造领域的首选材料。
其中，钼的含量在很大程度上决定了钼铁的性能表现，因此钼含量的精确检测成为保障钼铁品质和后续应用效果的关键环节。
传统的钼含量检测方法在精确性、效率和环境友好性方面都面临着诸多挑战。
因此，寻求一种既准确又高效的检测方法，如8-羟基喹啉重量法，已成为当前研究的热点和行业的迫切需求。
2 8-羟基喹啉重量法2.1方法原理8-羟基喹啉重量法是一种基于化学分析的方法，用于精确测定钼铁中钼的含量。
该方法的核心原理在于通过特定的化学反应，将试料中的钼转化为其与8-羟基喹啉形成的稳定沉淀，即无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。
初始步骤涉及使用硫酸、硝酸和氢氟酸对试料进行分解，并利用氢氧化钠来分离铁等杂质。
在乙二胺四乙酸和草酸铵的存在下，钼与8-羟基喹啉发生反应形成沉淀。
随后，这个沉淀经过特定条件下的过滤、干燥，形成的沉淀被准确称量，从而推算出钼的含量。
2.2实验材料和仪器8-羟基喹啉重量法对于实验材料和仪器的选择都有着严格的要求，确保分析的准确性和可靠性。
首先，在试剂方面，需使用高纯度的化学试剂，如草酸铵、氢氟酸、硝酸、盐酸等，它们在反应中都扮演着关键角色。
尤为重要的是8-羟基喹啉溶液，其制备涉及冰乙酸、氨水以及8-羟基喹啉，并要求精确的浓度和配比。
电感耦合等离子体质谱法测定矿石中钼含量测量不确定度评定
５ ， ２ 比色 管体 积 Ｖ ， 。 影 响 比色 管体 积主 要有 三个 因素 ： 校 准 、重 复性 和温 度 。 １ ）校 准 。比色 管 提供 的数 值 （ ±ｌ ｍ Ｌ ）近 似 于 三角 分布 ，
２ 测定 结果 计算 公式
Ｖ ｘＶｏ （ Ｉ ）（ Ｍ ｏ）／ １ ０ — ６： — （ Ｍ，－ Ｍ ） Ｘ
２ ）温 度 。根据 比色管 厂家 的信 息 ，比色管 己在 ２ ０ ￣ Ｃ校准 ， 实 验 室 的温度 变化 范 围在 ±４ ￣ Ｃ，比色 管 的不 确定度 主 要考虑 估 算 温 度范 围变 化和 水 的膨 胀 系数 。水 的膨胀 系 数为 ２ ． １ ． １ ０ ～ ， 若 温 度 的变化 是矩 形分 布 ， Ｋ ＝ 。由温 度引 起的标 准不 确定 度为 一
相对 不确 定度 为 ： Ｕ（ ｔ ｅ １ ） ＝ ０ ． ０ ５ ８＝ ５８ １ ０ ～。
．
用 去 离 子水 冲 洗 烧 杯壁 ， 将 溶液 转 移 至 ｌ ０ ｍ Ｌ聚 乙烯 试 管 中 ， 用 去离 子水 冲洗 至刻度 ， 摇匀 ， 澄清 ２ 小 时 。用 ｌ ｍ Ｌ微量 移液 枪 准确 移 取 １ ｍ Ｌ清 夜于 １ Ｏ ｍ Ｌ聚 乙烯试 管 中 ， 用１ ％硝 酸 定容 到１ Ｏ ｍ Ｌ ， 摇匀 ， 备用 ， 同时做试 剂 空 白。
１ 实验 部分
１ ． １仪 器和 主要 试剂 Ｐ Ｅ 公司 Ｎ Ｅ Ｘ Ｉ Ｏ Ｎ ３ ０ ０ Ｘ 型Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍ Ｓ 、聚 四氟 乙烯 烧杯 、电子 天 平 （ 万分 之一 ） 、 电热板 ， １ Ｏ ｍ Ｌ比色管 。 内标 溶液 Ｒ ｈ １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ（ Ｐ Ｅ公司 ） ， 钼标 准溶 液 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ（ Ｐ Ｅ 公 司） ； 盐酸、 硝酸 、 氢氟 酸 、 高氯酸 均为 优级 纯 ； Ｍ ｉ ｌ ｌ ｉ － Ｑ 超 纯水 。
8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼量的不确定度评定
均按矩形分布考虑 ， 标准不确定度为 ：
＝
Ｏ１ ．８ｍｇ
质量 ｍ ）玻璃量具引入的不确定度 ， ； 如容积校准引
入 的 不 确 定 度 、 度 波 动 引 起 的 不 确 定 度 温
（Ｊ ０ ９ １９ ） ＪＦ１ ５ — ９ ９ 。
２２ 不确 定度分 量的量 化 ． ２２１ 重 复性 ｒｐ ．． ｅ 产生 的不确 定度
颜秉浩 ， 潘燕 红
（ 山东石横特钢集 团有 限公 司， 山东 肥城 ２ １ １ ） ７ ６ ２ 摘 要 ： 过对 ８ 羟基 喹啉重量法测定钼铁 中钼含量的不确定度来 源的分 析 ， 通 一 对各分量进行量化 ， 明确不 确定 度产生的原 因， 对实验过程 的控制 和实验结果 准确性： 的提高有重要意义。 关键词 ： 羟基喹啉 ； ８ － 重量法 ； 钼铁 ； ； 钼 不确定度 ； 评定 中图分类号 ： ５ ５ Ｐ ７． ４ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４ ４ ２ （０ ０ — １７ ０ １０ — ６ ０ ２ １ ）５ ０ ２ — ２ １
虑 。称 量 时需称 空盘 和样 品 的质量 ， 即需 要称 量两
２ 不确 定度评 定
２ １ 不确 定度 来源 的确 定 ． 通 过 分 析 测 量 过 程 ， 测 量 结 果 ： 响 的 因 对 有影
次 ， 以不 确定 度 需 要一 个 系数 ２ 所 。线 性 和分 辨率
素， 即不 确定度 来源 主要 为 ： １Ａ类 不确定 度 。主要 由测 量重 复性构成 。 ） ２ Ｂ类 不确 定 度 。天 平 称量 引 入 的不 确 定 度 ， ） 如试 样 的质量 ｍ ）沉 淀与坩埚 的质量 ｍ。、 埚 的 。、 ）坩
匾
化钠水溶液（ 高型烧杯 ） 再将此溶液稀释 ， ５０ 中， 在 ０ ｍ 容量瓶中定容后（ Ｌ 方便 以后计算分取溶液中试样
硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定
：
度 ， ｍＬ ；
８． ｘ １ ２１ ０一
Ａ— —建立 校准 曲线 的标 准系 列溶 液质 量 浓
度所对应 的吸光 度 ；
（） ２ 移取 标准溶 液 至容 量 瓶过 程 中所 引入 的相 对不 确定 度 ／ ｔｌ（： ／ ｅ ｃ） ， ，
—
— —
在硫 酸 一高氯 酸 介 质 中 ， 氯化 亚 锡 还 原铁 和 用
ｍＬ 警 不确 定度分取试 料 溶液 的定 容体 积 ， 。 撇 的来 源 ３ （ ） 平 称 量 试 样 质 量 ｍ 所 引 入 的不 确 定 度 １天 ／ ｍ） （ ） Ｚ （ ； ２ 试料 溶液 中钼 的 的 质 量浓 度 Ｃ的不 确 定 度 “（ ） 包 括 标 准 溶 液 配 制 时 引 入 的 不 确 定 度 ｃ， “ （ ） 工 作 曲 线 拟 合 时 引 入 的 不 确 定 度 ／ （ ） ｃ 、 Ｚ ｃ； （） ３ 试料 溶 液定容 体 积 的不 确定 度 ｕ Ｖ ） （ 分 （ｏ ； ）
测量 不 确 定 度 是 对 测 量 结 果 的 “ 信 程 度 ” 可 的 定量 表征 。测 量值 的 可用性 很 大程 度上 取决 于测 量
不 确定度 的 大小 Ｊ 。
减 去 空 白吸光 度后 ， 工作 曲线 上查相 应 钼 的质 量 。 在
２ 数 学模 型
钼 的质量 分数 按式 （ ）来自算 ： １计 ４ 标 准 不 确 定 度 分 量 评 定
ｍ ｎ 取下 稍冷 ， ｉ， 加入 ２ Ｌ水 ， 热 溶 解 盐类 ， 却 ０ｍ 加 冷
后移 入 １０ ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ， 用水 稀 至 刻 度 ， 混匀 。移 取 １ ． ０ｍＬ试 液 ２份 ， 别 置 于 ５ Ｌ容 量 瓶 中 ０ Ｏ 分 ０ｍ （ 铁含 量 约 ３ ） ０ｍｇ 。于 一 份 中加 入 ４ ｍ Ｌ硫 酸 （ １＋ １ 、０ｍ ） １ Ｌ高氯 酸 （ ＋５ 混匀 ， 入 １ １ ） 加 ０ｍＬ硫 氰 酸盐
钼精矿标准物质含量
油水总量
Hale Waihona Puke 0.850.17质量分数(10-2)
GBW07144 组分 Mo S Mn Ag As Bi Cd Co Cr Cu Ge Ni P Pb Re Sb Sn W Zn SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO Na2O K2 O 标准值 不确定度 50.08 33.72 0.15 -2.1 -2.2 86 0.2 10.2 30 266 -0.67 -20 -130 316 23 13.2 -11.9 732 68 7.58 -1.16 1.23 1.96 1.95 -0.21 -0.06 0.04 0.16 0.16 69 6 0.2 28 2 1.6 6 0.03 0.7 5 27 0.14 0.55 0.01 单位 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10 ) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10 ) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10 ) 质量分数(10 ) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10 ) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10-6) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10 ) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2)
-2 -6 -6 -6 -6 -2
GBW07199 组分 Mo Pb Cu SiO2 CaO S P As 标准值 40.83 0.46 0.26 22.05 0.51 28.56 0.013 0.016 标准偏差 (S) 0.11 0.01 0.02 0.15 0.02 0.07 0.001 0.002 单位 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10 ) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2) 质量分数(10-2)
钼标准溶液的配制及不确定度评定
钼标准溶液的配制及不确定度评定钼标准溶液的配制及不确定度评定标准溶液的配制是对各种试剂进行分析检测的重要基础，其中钼标准溶液的配制及不确定度评定尤为重要。
钼标准溶液钼含量介于1μg/L至1000μg/L之间。
1.钼标准溶液的配制：1) 从市售钼标准试剂配制1000μg/L的钼标准溶液。
事先购买市售钼标准试剂，从而配制1000μg/L的钼标准溶液，可以采用常规比蒸馏水溶剂（900mL），将试剂称量到具有附签及记录用之称台上，小心的将它们放入干净的瓶子里，缓慢反应3小时后，再将其反应物将1000ml溶剂带入放大容器中，浓缩试剂溶液取得1000μg/L的钼标准溶液。
2) 从市售钼标准试剂配制1μg/L以下钼标准溶液。
取1ml市售试剂，再加入1000ml溶解剂中稀释到1ml，最终取得1000μg/L的钼标准溶液，将其再次稀释100次得到1μg/L的溶液。
2.钼标准溶液的不确定度评定不确定度是指在某种情况下所测值与实际值之间的最大差异，在钼标准溶液的配制中，应采用一定的试验方法对测定值的不确定度进行精确评估，具体做法如下：1) 选取一定数量的样品，进行3次测定，以计算样品平均值、样品处理率、样品测量标准差；2) 计算试验方法不确定度。
以样品处理率和样品测量标准差的乘积为试验方法的不确定度；3) 计算测定不确定度。
以样品处理率乘以全部不确定度与2次平方根的乘积为测定不确定度；4) 根据计算结果绘制不确定度曲线，以获得更准确的结果。
以上就是钼标准溶液的配制及不确定度评定的整个流程，不但要求熟练操作者动手能力，还要求其良好的理论知识，将实际操作和理论知识结合起来，配制出满足需求的钼标准溶液，从而为对钼标准溶液的分析测试取准确的结果。
分光光度法测定地质样品中Mo的不确定度评定
分光光度法测定地质样品中Mo的不确定度评定张激光【摘要】The sources of measurement uncertainty for the analytical results of Mo content in geological samples by spectrophotometry is determined and sub-uncertainties of the analytical results are evaluated through studying the whole process of the analytical results. With the least square method, the calibration curve is fitted. Through the evaluation of the analytical results of various contents of two samples, the sub-uncertainties from the sample repeated measures and the fitting of the calibration curve are the major contributor to the expanded uncertainty. And it shows that the lower the concentrations of Mo, the greater the relative standard uncertainty of analytical results.%通过对分光光度法测定地质样品中钼元素质量比全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源并加以评定.采用最小二乘法对标准曲线进行线性回归,通过对2个不同质量分数样品的不确定度评定,证明样品的重复性测定和标准曲线拟合引入的不确定度为总不确定度的主要贡献者,且样品Mo质量分数越低,其相对不确定度越大,这与实验室中的实际测定情况一致.【期刊名称】《计量学报》【年(卷),期】2013(034)002【总页数】5页(P196-200)【关键词】计量学;地质样品;钼;分光光度法;不确定度评定;线性回归【作者】张激光【作者单位】国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心,辽宁沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】TB99测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关联的参数［1］。
分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定
１２ 试 剂 ．
（ ）硫 酸 铜 ． 酸 溶 液 ，４ｇ硫 酸 铜 溶 于 １ １ 硫
Ｌ ＋ 硫 酸 中。 ＩＩ
（ 硫 脲溶 液 ９ Ｌ ２） ０ｅ 。 ｅ
（ 硫 氰酸钾 溶液 ２ ０ ｎ ｓ ｕ ｃ ｓ ｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｃ ｍ ｅｆｏ ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅｆ ｔ ｇ ａ ｄ ｒ ｐ ｔ ｉ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ． ｈ ｎ ｔ ｅ ｈ ｉ ｏ ｒ ｅ ｆｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ｃ ｒ ｉ ｔ ａ ｒ ｍ ａｉ ａｉ ｕ ｖ ｔ ｎ ｎ ｅ ｅｉ ｖ ｘ ｅ ｉ ｎ ｓ Ｗ ｅ ｕ ｔ ｂ ｏ ｉｉ ｔ ｈ
ｍ ｏ ｙ ｅ ｕｍ ｒ ｙ ｓ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｒ ｃｍ ｅ ｈ ｄ ｌ ｂｄ ｎ ｏ ｅｂ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｍ ｔ ｉ ｔ ｏ
ＤＵＡＮ ｎ — ａ ，ＷＡＮＧ ｉ －ｉ Ｙｉ ｇ ｎ ｎ Ｊａ ｌ ，ＬＩ Ｚｈ ｎｇ ｓ ｅ ｇ Ｕ ｏ —ｈ ｎ
Ｊｌ ｓｔｔ ｏ ｅ ｌ ｉ ｌ ｃ ｎ ｅ， ｈｎ ｃ ｕ ３ ０ ２ Ｊ ｉ． ｈｎ ｉｎ ｎｔｕｅｆＧ ｏｏ ｃ ｉ ｃｓ Ｃ ａｇ ｈ ｎ１ ０ １， ｛ｎ Ｃ ｉａ ｉＩ ｉ ｇ ａＳ ｅ ｌ
Ｋｅ ｒ ｓ ｕ ｃ ｒａｎｙ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ； ｌ ｂ ｅ ｕ ｏ ｅ ｓ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔｉ ｔ ｏ ｙｗｏ ｄ ： ｎ ｅ ｔ ｉｔ ｖ ｌ ａ ｉ ； ｌｂ ｅ ｕ ｏ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｒ ； ｐ ｃｒ ｈ ｔ ｍｅｒ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｃ
不 确定度 表征 了测 量结 果 的分散性 和测量 值可 信 赖 的程度 ，它是被 测量 的真值 在某个 量值 范围 区 间 内的一 个评 定 ，是 为 了更 确切地 表征 实验测量 数 据 ，评 价实验测 量结 果接 近真实情 况 的量度 。不确
沉淀法测定钼铝合金中钼含量的不确定度分析
沉淀法测定钼铝合金中钼含量的不确定度分析摘要：本文采用沉淀法测定钼铝合金中钼的含量，并对其不确定度进行分析。
首先介绍了沉淀法的原理、步骤和关键问题。
然后分析了测量中的误差来源，包括样品取样误差、分子筛分离误差、化学反应误差、仪器检测误差等。
最后通过方差分析法计算了整个测量过程的标准偏差和不确定度，并给出了误差限和可信度的计算结果。
研究结果表明，该方法能够有效地测定钼铝合金中钼的含量，并具有一定的可靠性和重复性。
1. 引言钼铝合金是一种新型的材料，具有高强度、高导热性和优异的耐腐蚀性能，广泛应用于航空、航天、船舶、化工等领域。
其中，钼的含量是一项重要的质量指标，其测定准确度和可靠性直接影响到钼铝合金的性能和使用寿命。
因此，研究一种快速、准确、可靠的测定方法，对于提高钼铝合金的生产效率和质量水平具有重要意义。
沉淀法是一种常用的化学分析方法，适用于测定淡钒铁、钴合金、钴铁合金等非常规金属合金中的钼含量。
其原理是在硫酸介质中，利用钼酸根离子（MoO42-）与三甲胺（N(CH3)3）在pH=6.5-7.0条件下生成黄色草酸钼酸铵（NH4）2MoO4沉淀，经后续处理后测定沉淀中的钼含量。
该方法具有操作简便、快速高效、准确度高等优点，被广泛应用于钼的测定中。
然而，每种测定方法都存在着误差来源和不确定度，影响着其测定结果的准确性和可靠性。
因此，对测定过程中可能存在的误差来源进行分析和评估，并计算不确定度，是提高测定结果可靠性和合理性的重要方法。
2. 实验原理与步骤本实验采用沉淀法测定钼铝合金中钼的含量，其具体步骤如下：2.1 样品前处理将钼铝合金样品磨成均质的粉末，并通过200目筛分离出细粉末。
然后将细粉末称取10.00g，放入100mL锥形瓶中，用5mL浓硫酸溶解，加热至消失烟雾，继续加热强制排气，直至硫酸完全脱水，使样品转化为硫酸盐。
再加入5mL水，蒸发至少量，用5mL浓盐酸溶解，静置10min。
2.2 沉淀处理用洁净的滤纸将样品溶液过滤到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
矿石中钼的测定方法的比较
矿石中钼的测定方法的比较余文丽;魏艳华;魏俊生;孙佩士【摘要】结合几种对矿石中钼的测定方法的比较,给出了各个方法的适用范围,为钼的测定提供了理论依据,并对实际工作中存在的问题提供了积极的参考价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)003【总页数】2页(P75-76)【关键词】钼;重量法;容量法;光度法;极普法【作者】余文丽;魏艳华;魏俊生;孙佩士【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018;河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018;河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018;河南省有色金属地质矿产局第七地质大队,河南郑州450018【正文语种】中文【中图分类】O652.7钼是具有优异性能的重要战略性资源，被广泛应用于农业、军事、化工、电气、冶金机械、医药等多种领域［1］，也常被用作生产各种合金钢的添加剂，金属钼在电子管，晶体管和整流器等电子器件方面用途也颇多［2］。
钼是难熔高温金属元素之一［3］，纯净的钼具有银白色金属光泽，粉末状的钼呈深灰色。
目前自然界中已知的钼矿物约有30 多种，多呈硫化物的形态存在，其余多以氧化物的形态存在［4］。
矿石中钼的含量一般很低，约为千分之几或百分之几，钼精矿可达50%。
钼矿石中常伴有钨、锡、铜、铅、锌、金，银等其他元素并存，因此选择合适的方法对矿石中的钼进行定量分析至关重要。
目前钼的测定方法主要有重量法、容量法、分光光度法、极普法、X 射线荧光光谱法以及原子发射光谱法等［5］。
其中尤以分光光度法报道的较多［6 ～9］，下面对上述方法作以简单介绍并比较。
1 钼酸铅重量法1.1 试剂硝酸(A·R);盐酸(A·R);冰乙酸(A·R);氢氧化铵(C·R);碳酸钠(1%);氯化铵洗液(2%);乙酸铅溶液(4%);碳酸钠－氧化锌混合熔剂(2 ∶1);乙酸铵溶液(50%，3%)，单宁溶液(1%)等。
ICP-OES测定钛合金中铝、钼、锆测量不确定度评定
ICP-OES测定钛合金中铝、钼、锆测量不确定度评定谈艺干【摘要】用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,作者依据测量不确定度的评定原则,阐述了电感耦合等离子体发射光谱方法测定钛合金中铝、钼、锆质量分数的测量不确定度的影响因素,给出了相对不确定度分量,得出测量扩展不确定度的结果,使实验结果更有客观性和准确性.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)013【总页数】3页(P159-161)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;钛合金;不确定度【作者】谈艺干【作者单位】工业和信息化部电子第五研究所,广东广州510610【正文语种】中文【中图分类】TO65评定测试方法不确定度是对检测数据客观真实性的评价，是国家计量认证评审准则对实验室的要求。
等离子发射光谱法作为一种灵敏度高，快捷、准确的测试手段，广泛地应用于环保、医疗、食品、金属等行业中元素的检测，其检测结果不确定度的评定也非常重要。
文章阐述了电感耦合等离子体发射光谱方法测定钛合金中铝、钼、锆质量分数的测量不确定度的影响因素，用案例阐明了不确定度分量和扩展不确定度计算方法。
1 测定方法样品用电钻钻取制样后，混匀，用四分法缩分至约10 g，称取0.1 g，用稀硫酸溶解样品，用ICP－OES测定，以内标法定量［1］。
2 主要仪器与试剂等离子发射光谱仪;硫酸:为优级纯;铝、钼、锆标准液。
3 数字模型测定钛合金中金属元素含量的数学模型为:式中:W——样品中元素的含量，mg/kgc0——样品溶液中元素的浓度，mg/LV——样品溶液的定容体积，mLd——稀释因子m——取样量，g4 实验数据取样量m=1000 g，样品溶液的定容体积V=100 mL，溶解后的样品经稀释后检测，稀释因子d，仪器输出样品溶液中元素的浓度c0，以上数据代入式 (1)中得样品中各元素的含量。
表1 样品中元素的含量元素样品中元素含量/(mg/kg)Al 58905 Mo 18106 Zr 401715 测量不确定度来源产生不确定度的因素通常包括检测仪器、实验环境、标准物质、人员操作和分析方法，其中分析方法带来的不确定性较复杂，而且有一定的随机性，实践证明分析方法所引起的不确定度可通过加标回收测定［2］。
分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定
分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定魏建录【摘要】对分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼元素的不确定度进行了评定，分析了不确定度的来源，包括工作曲线拟合、标准溶液配制、样品重复测定、分析仪器、样品称量、样品溶液定容等引入的不确定度。
计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。
当辉钼矿中钼含量为0.1081%时，扩展不确定度为0.0021%（k=2）。
%Uncertainty evaluation of measurement results for the determination of molybdenum in molybdenite samples by molecular absorption spectrometry (MAS) was carried out. The results showed that the sources of the total uncertainty were the standard curve fitting,the preparation of standard solution,repeat measurement of samples,analytical instrument,the weight of samples,the constant volume of samples. The combined standard uncertainty and the expanded uncertainty were calculated. The expanded uncertainty was 0.002 1%as molybdenum content was 0.108 1%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P73-76)【关键词】不确定度评定;分子吸收分光光度法;钼;辉钼矿【作者】魏建录【作者单位】河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院，河南信阳 464000【正文语种】中文【中图分类】O657.3测量不确定度评定是对测定结果质量的定量表征，测量结果是否可以使用基本上取决于测量不确定度的大小［1］。
ICP—AES法测定矿石中钼的测量不确定度评定
摘
要： 采用 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法对矿石 中钼 的测量不确定度 的评定 ， Ｃ Ｅ 详细地 阐述 了对实验过程 中所引入
的不确定度来源进行分析 ， 并对各部分不确定度分量进行量化计算 ， 提出了量化过程所需各 参数 的 采集和统计计算方法 ， 出合成标准不确定度 ， 得 扩展不确定 度 ， 以不确定度的形式给出测定结果 。 并
平 的 分 辨 力 为 ０ １ １ｇ 所 以 Ｍ （１ ．９Ｘ０ １＝ ． ３， ３ ２ ｌ：０ ２ ． ｎ
００ ９ｍｇ ．２ 。天 平 的变动 性可对 同一样 品进 行 重复 称 量 ５次 ， 算 得 到 ／（） ．０ 。 因此称 量 所 计 Ｚ ＝０ ０ １４ｍｇ ３
热 板上微 热溶解 盐类 至溶 液清 亮 ， 下冷 却 ， 溶 液 取 将
分 析 测 试工 作 。
按 均匀 分布计 算 “ ｖ ０ ＝０ １√ （ｌ） Ｊ ．／３＝００ ８ｍＬ其 相 ０ ．５
对标 准不 确定 度 Ｕｅｗｏ）：０ ５ ×１ ３ ￣ ｏ ｌ １ ．８ ０－。 （
７ ２
湖 南有 色金属
第２ ７卷
３ ２ ２ 工作 温度 与 校 正 温度 不 同 引入 的 体 积 不 确 ．．
１ ０一 。
式 中 ６Ｍ为矿石 中钼 的质 量 分 数／ ； ０。 ％ Ｃ为 待测 溶 液 中被 测元 素 的质 量浓 度 ｇ ｍＬ ； ・ ～ Ｖ为待 测溶 液 的
３ ２ 样 品定 容过程 引入 的不 确定 度 ｕ ｌ ０ ． … （ 】 ）
３ ２ １ 容 量 瓶 所 给 出体 积 偏 差 的 不 确 定 度 ．．
确定度评 定 与表示方 法 的统 一是 科技 交 流 和 国 际贸 易 的需 要 ， 实验 室 质 量管 理 和质 量保 证 中尤 为 重 在
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
c1=0.155 μg/mL、c2=0.116 μg/mL，则平均值为= 0.160 μg/mL；
w（Mo 补 ）1 =0.019%、w（Mo 补 ）2 =0.014%，则平均值为 0.016%；
w（Mo 质量 ）4 =52.54%、w（Mo 质量 ）5 =52.62%，则平均值 为 52.58%。
移 取 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 钼 标 准 溶液于一组 100 mL 容量瓶中，以下操作按 1.1.2 进 行。将部分溶液移入 3 cm 比色皿中，以试剂空白为 参比，吸光度为纵坐标、钼的浓度为横坐标，绘制工 作曲线。 1.1.5 样品中的钼含量
样品中的钼含量（质量分数）为 1.1 和 1.2 中钼 含量之和。 1.2 主要仪器设备
紫外分光光度计：吸光度允许偏差±0.3%；A 级 容量瓶：50 mL，容量允差±0.05 mL［２］；A 级容量瓶： 100 mL，容量允差±0.1mL；A 级分度吸管：10 mL， 容量允差±0.05 mL；A 级分度吸管：25 mL，容量允 差±0.1 mL；A 级容量瓶：1 000 mL，容量允差±0.4 mL。 1.3 数学模型
摘 要：通过对国家标准质量法测定钼精矿中钼量的不确定度来源的分析，识别测量不确定度的贡献，进一步
对各分量进行量化，明确不确定度产生的原因,对检测过程质量控制和客观评价检测结果的可信程度意义重大。
关键词：国家标准 质量法 钼精矿 钼 不确定度 评定
中图分类号：TD463
文献标识码：A
文章编号：1672-1152（2019）04-0027-03
按 下 列 公 式（1）计 算 钼 的 质 量 分 数 ，数 值 以 ％ 表示：
· 28 ·
山西冶金 E- mail:sxyjbjb@
第 42 卷
w（Mo）=
（m1-m3）×0.261 3 m0
+ c·V·3 V1 m·0 V2
×10-6
×100（1）
式中：m1 为灼烧后钼酸铅的质量，g；c 为从工作曲线
总第 180 期 2019 年第4 期
试（实）验 研 究
山西冶金 SHANXI METAL019
DOI : 10.16525/j 14- 1167/tf.2019.04.12
质量法测定钼精矿中钼量的不确定度评定
樊帆
(中铁资源集团伊春鹿鸣矿业有限公司， 黑龙江 伊春 152500)
上查得的钼补正的浓度，μg/mL；V1 为补正试液的总
体积，mL；V2 为分取补正试液的体积，mL；V3 为分取
补正试液定容体积，mL；m0 为试料的质量，g；m3 为灼
烧后试剂空白的质量，g；0.261 3 是钼酸铅换算成钼
的系数。
1.4 检测结果
对同一试样重复测量 2 次，分别将沉淀质量
m6、m7，试 样 质 量 m4、m5，钼 补 正 浓 度 c1、c2 代 入
2 测量不确定度的来源
2.1 质量法部分引入的不确定度有以下来源
1）测定钼含量重复性引入的不确定度（包括其
公式（1）中，得到 w（Mo 质量 4）、w（Mo 质量 5）、w（Mo 补 1）、 w（Mo 补 2），计算钼的质量分数。
m4=0.200 2 g、m5=0.200 1 g，则平均值为=0.200 2 g。 m6=0.402 4 g、m7=0.402 9 g，则平均值为=0.402 6 g。 经测定，灼烧后试剂空白质量 m3 低于 0.000 8 g，因 此予以忽略。
称取 0.150 0 g 三氧化钼（光谱纯 99.95%），加入 2 mL 氢氧化钠、水加热溶解，冷却后，移入 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀后移取 10.0 0 mL 钼标准贮存溶液至 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，此溶液质量浓度为 10 μg/mL。 1.1.4 工作曲线的绘制
收稿日期：2019- 05- 17 作者简介：樊帆（1970—），女，毕业于哈尔滨船舶工程学院，中 级工程师，现任黑龙江省伊春鹿鸣矿业有限公司质量计量检 测中心主任，从事矿产品检测技术和环境监测技术管理工作。
1.1.2 钼的补正 将所得的氢氧化物沉淀经灰化、灼烧、冷却后，
加烧结剂高温烧结后，移入 100 mL（V1）容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀后干过滤，移取 20.00 mL（V2） 滤液于 50 mL（V3）容量瓶中。加入显色剂，以水稀释 至刻度，混匀，放置 30 min。将部分溶液以空白试验 溶液为参比，在分光光度计 460 nm 处测量其浓度， 计算钼含量。 1.1.3 钼标准溶液标液的配制
钼精矿作为钼铁、高纯氧化钼、钼酸铵等钼化工 产品的初级原料，是钼矿山企业与钼加工企业商业 合作的纽带，钼精矿产品质量直接影响到终端产品 的质量，产品检测结果往往成为合作双方经济利益 纠纷的重要依据，在钼精矿供大于求的市场环境下， 确保钼量的检测量值精准是企业征战市场，提高行 业竞争力的推手。
随着我国经济发展，钼精矿产业也随之扩大，同 时伴随进行大量的钼精矿产品的分析工作。在分析 过程中，所有的结果或多或少均偏离被测量的真值， 因此需要在给出测量结果的同时指出测量结果的可 靠程度。测量不确定度合理地表征被测量值的分散 性，是评 估 测 量 结 果 的 重 要 指 标 。 本 文 以 YS/T 555.1—2009《钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸 铅重量法》为依据，根据 JJF 1059—1999《测量不确 定度评定与表示》［１］和 JJF 1135—2005《化学分析测 量不确定度评定》 对分析过程不确定度的重要来源 进行了评定。 1 实验部分 1.1 检测方法 1.1.1 质量法测定