生物碱的提取与分离PPT课件
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醇提法对根及根茎类药材的提取适用，含淀粉较 多的块根类药材水煎时易使淀粉糊化，影响成分 浸出，故选醇提法为宜。但乙醇的防火等级高， 一般采用稀乙醇（60%--70%）或酸性乙醇为提 取溶剂。
醇提法的提取液中除含有生物碱及其盐外，还含 有大量的其它脂溶性杂质，还有一些水溶性杂质， 需进一步处理。
醇提法具体步骤
用乙（甲）醇提取（渗漉、浸渍、加 热回流等），减压回收溶剂，得总生 物碱
总生物碱用酸水溶解，滤除不溶于水 的亲脂性杂质
将酸水液碱化，用氯仿等有机溶剂萃 取得较纯的总生物碱
3、亲脂性有机溶剂提取法
大多数游离生物碱都是脂溶性的，因此可采用亲脂性 有机溶剂（弱极性） ，如氯仿、二氯甲烷、苯等提取
将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂，使 生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分 离。然后用氨液碱化树脂，使生物碱从树脂上 游离出，然后用有机溶剂洗脱或提取出游离生 物碱
②有机溶剂萃取法
对于酸水提取液，用碱液（氨水、石 灰水石灰乳）将其碱化，使其中的生 物碱盐转变为游离生物碱，再用有机 溶剂（如正丁醇、乙醚、氯仿等）把 游离的生物碱萃取出来
N: + H+
+ N:H
生物碱
BH+ + OH-
生物碱盐
B + H2O
生物碱盐
游离碱
游离生物碱（B）易接受酸中的质子变成生物碱 盐（BH+）；但是当生物碱盐（BH+）遇到碱性比生 物碱更强的碱时，则生物碱相对而言具有酸性，则供 出质子，重新变回游离碱（B）
1、酸水提取法 2、醇提法 3、亲脂性有机溶剂提取法 4、对于水溶性生物碱的提取方法
弱碱性游离碱极性较小
强酸 弱酸 中性 弱碱 强碱
PH2 PH5 PH＞5 PH7 PH9-10 PH＞
12
弱碱性 成盐游离 游 离 生物碱
中强碱 性生物 碱
强碱性 生物碱
成盐 成盐
游离 成盐
游离 游离 成盐 游离
文献报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、 酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质， 试设计提取分离流程
➢ 溶媒选择：生物碱在溶剂中的溶解符合 “相似相溶”的规律，生物碱的溶解度与 分子中极性基团的数目与溶剂种类有密切 关系；生物碱可与酸成盐而溶于酸水中， 随后加碱至碱性又可成为游离态。
✓生物碱+酸成盐的公式与表达
N: + H+
生物碱
+ N:H
生物碱盐（或共轭酸）
游离碱：B或ALK
✓游离碱和盐之间的转化
1、酸水提取法
具有碱性的生物碱在植物体内多以盐的形式而存 在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱 则以不稳定的盐或游离碱的形式存在，为使其在 水中溶解，故采用酸水为提取溶剂，使游离碱与 酸成盐而被提取。
常用的酸有0.5%—1%的盐酸、硫酸、醋酸或酒 石酸。
采用渗漉或浸渍的方法提取，而不用煎煮法
但水提法易染菌，此外含果胶、黏液质类成分的 水提物难以过滤；并且所得溶液体积较大，浓缩 困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取 法进行处理。
所得酸水液可用以下方法处理
①离子交换树脂提取法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
①离子交换树脂提取法
离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对 吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是 阳离子交换树脂，生物碱盐的阳离子交换到树 脂上从而与非碱性的化合物分离
由于生物碱一般以盐的形式存在于植物细胞中，故采 用亲脂性有机溶剂提取时，必须先使生物碱盐转变为 游离碱，即先将药材粉末用石灰乳、碳酸钠溶液或稀 氨水等碱水湿润后再用溶剂提取
亲脂性有机溶剂提取法提出的总生物碱一般只含有亲 脂性生物碱，不含水溶性生物碱，这种方法得到的生 物碱杂质较少，易于进一步纯化，但溶剂渗入能力较 弱，需反复提取
与水不相混溶的极性有机溶剂：如正丁醇， 异戊醇或氯仿—甲醇混合液来萃取含水溶 性生物碱的水溶液
季铵碱的水溶液
加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和水溶液
沉淀(雷氏复盐)
溶丙酮（乙醇）中 加Ag2SO4饱和水溶液
水溶液
雷氏铵盐沉淀
滤液 (B2SO4) 加入氯化钡（BaCl2）
沉淀 硫酸钡沉淀
滤液 季铵碱的盐酸盐
②有机溶剂萃取法
常用的碱有氨水、石灰乳
③沉淀法
针对极性小的游离碱的分离，又可称 为酸溶碱沉法，利用游离生物碱难溶 于水的性质使其在水中产生沉淀进行 提取，可与水溶性生物碱及水溶性杂 质分开。
2、醇提法
游离生物碱及其盐一般都能溶于甲醇或乙醇 ,因 此用它们作为生物碱的提取溶剂,应用较为普遍， 甲醇的沸点比乙醇更低，但甲醇对视神经的毒性 很大，所以除了实验室有时用甲醇为生物碱提取 溶剂外，一般用乙醇为溶剂。
第五节 生物碱的提取与分离
提取 药材 总生物碱
分离 生物碱 单体
一、提 取
总生物碱
同一植物中往往共含有几个甚至几十 个化学结构相类似的生物碱。
➢ 这些生物碱在植物体内大多数与有机 酸或无机酸结合成盐而存在。
➢ 只有弱碱呈游离状态。
➢ 还有一些是与糖结合成苷而存在。 同一植物体内各种形式生物碱的总称
小结
如何从中草药中提取脂溶性生物碱 如何从中草药中提取水溶性生物碱
二、分 离
1、生物碱的初步分离
生物碱因碱性不同可分为强碱性的季铵 碱（水溶性生物碱）、中强碱（叔胺 碱）、弱碱
它们的游离碱极性不同，水溶性游离碱 （强碱性）极性大，带特殊官能团（酚 羟基）的游离碱可溶于碱水（氢氧化钠 溶液）
若为了只提取药材中的弱碱性生物碱，可采用水或有 机酸代替碱水润湿药材，再用有机溶剂提取，可使大 部分碱性较强的生物碱不被提取。
4、对于水溶性生物碱的提取方法
沉淀法：将生物碱的沉淀试剂如硅钨酸、 苦味酸和雷氏铵盐等加入到含有水溶性生 物碱的溶液中，使生物碱沉淀完全，滤出 沉淀后再以合适的试剂进行分解，最后分 离出水溶性生物碱
叫作“总生ห้องสมุดไป่ตู้碱”
提取方法
水蒸气蒸馏法：适用于液体生物碱 及小分子生物碱（麻黄碱）这些具 有挥发性的生物碱的提取。
升华法：具有升华性质的生物碱如 咖啡因等。
溶剂提取法：最常见的方法，适用于 多数生物碱的提取（提取效率与前处 理、溶剂种类、用量、原料粉碎度、 操作温度、搅拌有关）
溶剂提取法
➢ 方式：溶剂提取法分为浸渍法、渗漉法、 煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。 其中连续回流提取法可以反复利用溶剂， 提取较完全，效率高。
醇提法的提取液中除含有生物碱及其盐外，还含 有大量的其它脂溶性杂质，还有一些水溶性杂质， 需进一步处理。
醇提法具体步骤
用乙（甲）醇提取（渗漉、浸渍、加 热回流等），减压回收溶剂，得总生 物碱
总生物碱用酸水溶解，滤除不溶于水 的亲脂性杂质
将酸水液碱化，用氯仿等有机溶剂萃 取得较纯的总生物碱
3、亲脂性有机溶剂提取法
大多数游离生物碱都是脂溶性的，因此可采用亲脂性 有机溶剂（弱极性） ，如氯仿、二氯甲烷、苯等提取
将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂，使 生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分 离。然后用氨液碱化树脂，使生物碱从树脂上 游离出，然后用有机溶剂洗脱或提取出游离生 物碱
②有机溶剂萃取法
对于酸水提取液，用碱液（氨水、石 灰水石灰乳）将其碱化，使其中的生 物碱盐转变为游离生物碱，再用有机 溶剂（如正丁醇、乙醚、氯仿等）把 游离的生物碱萃取出来
N: + H+
+ N:H
生物碱
BH+ + OH-
生物碱盐
B + H2O
生物碱盐
游离碱
游离生物碱（B）易接受酸中的质子变成生物碱 盐（BH+）；但是当生物碱盐（BH+）遇到碱性比生 物碱更强的碱时，则生物碱相对而言具有酸性，则供 出质子，重新变回游离碱（B）
1、酸水提取法 2、醇提法 3、亲脂性有机溶剂提取法 4、对于水溶性生物碱的提取方法
弱碱性游离碱极性较小
强酸 弱酸 中性 弱碱 强碱
PH2 PH5 PH＞5 PH7 PH9-10 PH＞
12
弱碱性 成盐游离 游 离 生物碱
中强碱 性生物 碱
强碱性 生物碱
成盐 成盐
游离 成盐
游离 游离 成盐 游离
文献报道某植物药含有季铵碱、叔胺碱、 酚性叔胺碱及脂溶性杂质、水溶性杂质， 试设计提取分离流程
➢ 溶媒选择：生物碱在溶剂中的溶解符合 “相似相溶”的规律，生物碱的溶解度与 分子中极性基团的数目与溶剂种类有密切 关系；生物碱可与酸成盐而溶于酸水中， 随后加碱至碱性又可成为游离态。
✓生物碱+酸成盐的公式与表达
N: + H+
生物碱
+ N:H
生物碱盐（或共轭酸）
游离碱：B或ALK
✓游离碱和盐之间的转化
1、酸水提取法
具有碱性的生物碱在植物体内多以盐的形式而存 在，可直接以水作为提取溶剂，而弱碱性生物碱 则以不稳定的盐或游离碱的形式存在，为使其在 水中溶解，故采用酸水为提取溶剂，使游离碱与 酸成盐而被提取。
常用的酸有0.5%—1%的盐酸、硫酸、醋酸或酒 石酸。
采用渗漉或浸渍的方法提取，而不用煎煮法
但水提法易染菌，此外含果胶、黏液质类成分的 水提物难以过滤；并且所得溶液体积较大，浓缩 困难，故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取 法进行处理。
所得酸水液可用以下方法处理
①离子交换树脂提取法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
①离子交换树脂提取法
离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对 吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是 阳离子交换树脂，生物碱盐的阳离子交换到树 脂上从而与非碱性的化合物分离
由于生物碱一般以盐的形式存在于植物细胞中，故采 用亲脂性有机溶剂提取时，必须先使生物碱盐转变为 游离碱，即先将药材粉末用石灰乳、碳酸钠溶液或稀 氨水等碱水湿润后再用溶剂提取
亲脂性有机溶剂提取法提出的总生物碱一般只含有亲 脂性生物碱，不含水溶性生物碱，这种方法得到的生 物碱杂质较少，易于进一步纯化，但溶剂渗入能力较 弱，需反复提取
与水不相混溶的极性有机溶剂：如正丁醇， 异戊醇或氯仿—甲醇混合液来萃取含水溶 性生物碱的水溶液
季铵碱的水溶液
加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和水溶液
沉淀(雷氏复盐)
溶丙酮（乙醇）中 加Ag2SO4饱和水溶液
水溶液
雷氏铵盐沉淀
滤液 (B2SO4) 加入氯化钡（BaCl2）
沉淀 硫酸钡沉淀
滤液 季铵碱的盐酸盐
②有机溶剂萃取法
常用的碱有氨水、石灰乳
③沉淀法
针对极性小的游离碱的分离，又可称 为酸溶碱沉法，利用游离生物碱难溶 于水的性质使其在水中产生沉淀进行 提取，可与水溶性生物碱及水溶性杂 质分开。
2、醇提法
游离生物碱及其盐一般都能溶于甲醇或乙醇 ,因 此用它们作为生物碱的提取溶剂,应用较为普遍， 甲醇的沸点比乙醇更低，但甲醇对视神经的毒性 很大，所以除了实验室有时用甲醇为生物碱提取 溶剂外，一般用乙醇为溶剂。
第五节 生物碱的提取与分离
提取 药材 总生物碱
分离 生物碱 单体
一、提 取
总生物碱
同一植物中往往共含有几个甚至几十 个化学结构相类似的生物碱。
➢ 这些生物碱在植物体内大多数与有机 酸或无机酸结合成盐而存在。
➢ 只有弱碱呈游离状态。
➢ 还有一些是与糖结合成苷而存在。 同一植物体内各种形式生物碱的总称
小结
如何从中草药中提取脂溶性生物碱 如何从中草药中提取水溶性生物碱
二、分 离
1、生物碱的初步分离
生物碱因碱性不同可分为强碱性的季铵 碱（水溶性生物碱）、中强碱（叔胺 碱）、弱碱
它们的游离碱极性不同，水溶性游离碱 （强碱性）极性大，带特殊官能团（酚 羟基）的游离碱可溶于碱水（氢氧化钠 溶液）
若为了只提取药材中的弱碱性生物碱，可采用水或有 机酸代替碱水润湿药材，再用有机溶剂提取，可使大 部分碱性较强的生物碱不被提取。
4、对于水溶性生物碱的提取方法
沉淀法：将生物碱的沉淀试剂如硅钨酸、 苦味酸和雷氏铵盐等加入到含有水溶性生 物碱的溶液中，使生物碱沉淀完全，滤出 沉淀后再以合适的试剂进行分解，最后分 离出水溶性生物碱
叫作“总生ห้องสมุดไป่ตู้碱”
提取方法
水蒸气蒸馏法：适用于液体生物碱 及小分子生物碱（麻黄碱）这些具 有挥发性的生物碱的提取。
升华法：具有升华性质的生物碱如 咖啡因等。
溶剂提取法：最常见的方法，适用于 多数生物碱的提取（提取效率与前处 理、溶剂种类、用量、原料粉碎度、 操作温度、搅拌有关）
溶剂提取法
➢ 方式：溶剂提取法分为浸渍法、渗漉法、 煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。 其中连续回流提取法可以反复利用溶剂， 提取较完全，效率高。